BE405691A - - Google Patents

Description

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  MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de BREVET D'INVENTION pour la "Production de produits de condensation" 

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On a trouvé que l'on arrivait à des nouveaux produits de condensation de valeur en faisant réagir des sels de polysulfhy- drures sur des alcools ou des éthers aliphatiques à poids molé- culaire inférieur contenant au moins deux atomes d'halogène liés à différents atomes de carbone ou cantenant au moins un atome d'halogène dans le cas où le groupe éther représente une liaison 
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 d'oxyde d'éthylène, ou sur les mélanges de ces alcools et/ou j éthers. Comme sels de polysulfures peuvent être utilisés, par exemple des di-, tri- ou tétra-sulfhydrures d'alcalis, de terres alcalines et d'ammoniaque. La réaction peut avoir lieu en présen- ce d'un solvant convenable, par exemple en milieu aqueux.

   Suivant les conditions de réaction et notamment celles de température, les produits finals se présentent sous une forme visqueuse ou plastique, voire dure. La réaction peut être modifiée par addi- tion, par exemple d'iodure alcalin ou de bases organiques. Dans la plupart des cas on appliquera les sels de polysulfhydrures en quantités au moins   stoichiométriques.   



   Comme matières de départ peuvent être envisagés, par exem- ple l'épichlorhydrine, la dichlorhydrine, les dérivés halogénés de la   diglycérine   ou de polyglycérines, l'éther dichloro-méthy- 
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 lique, l'éther 3.131-dichloro-éthylique, l'éther a.B-dichloro- éthylique, l'éther B-BI-dichloro-propylique etc. 



   Les produits obtenus suivant la présente invention peu- vent être soumis, seuls ou en mélange avec d'autres substances convenables, à un traitement ultérieur, par exemple à un chauf- fage à des températures élevées. 

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  Ils ont en outre l'avantage particulier d'être   presqu'inodores.   



   Voici, à titre non limitatif, quelques exemples de réa- lisation du procédé faisant l'objet de la présente invention ; les parties y mentionnées se rapportent aux poids. 



   Exemple 1 
On fait dissoudre, en chauffant, 64 parties de soufre dans une solution comprenant 480 parties de sulfure de sodium 
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 (NaV9H 0) et 240 parties d'eau. En agitant et à une température d'environ 80-1000a., on introduit dans la solution de bîsulfUer4e de sodium   (Na2S2)   ainsi préparée 140 parties d'éther ss.ss'-di- chloro-éthylique, et lorsque la réaction est terminée, on chauf-   fe   le mélange de réaction encore pendant 6 heures. On élimine par un traitement à la vapeur les quelques traces d'éther di-   chloro-éthylique   non transformé et de substances volatiles. On obtient ainsi une masse plastique claire, souple, quelque peu visqueuse. 



   Exemple 2      
On fait dissoudre, en chauffant, 128 parties de soufre dans une solution composée de 480 parties de sulfure de sodium (Na2S.9H2O) et de 240 parties d'eau. 140 parties d'éther ss.ss'- dichloro-éthylique sont mélangées avec la solution de tri-sulf- hydrure de sodium (Na2S3) ainsi obtenue et chauffées pendant 8 heures à 80-100 C. Par un traitement à la vapeur, on enlève les traces d'éther   dichloro-éthylique   non transformé et de substan- ces   @   

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 volatiles- On obtient ainsi 120 parties d'une masse plastique claire, souple, non visqueuse. 



   Exemple 3 .      



   On fait dissoudre, en chauffant, 384 parties de soufre dans une solution de 960 parties de sulfure de sodium (Na2S.9H2 0) dans 480 parties d'eau. On introduit dans la solution de té- tra-sulfhydrure de sodium (Na2S4) ainsi obtenue, en agitant et environ à la température d'ébullition, 284 parties d'éther ss.ss'- dichloro-éthylique. On continue à chauffer pendant 6-9 heures. 



  Après un traitement à la vapeur, on obtient 320 parties d'une masse plastique claire, épaisse, ressemblant au caoutchouc. 



   Exemple 4 .      



   On mélange 500 parties de sulfure de sodium et 250 par- ties de soufre au bain-marie avec 80 parties d'alcool en intro- duisant de l'hydrogène. Le mélange clair ainsi préparé est di- lué avec 240 parties d'eau. On ajoute à la nouvelle solution contenant du   Na2S4   et Na2S5, en remuant et à une température de   80-100 C.,   140 parties d'éther ss.ss'-dichloro-éthylique, On con- tinue à chauffer pendant 6-8 heures. Après le traitement à la vapeur, on obtient 230 parties d'une masse claire épaisse, élas- tique, ressemblant au caoutchouc. 

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   Exemple 5 . 



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On fait dissoudre, en chauffant, 48 parties de soufre dans une solution de 120 parties de sulfure de sodium (Na2S.9H2 0) dans 60 parties d'eau. Cette solution de tétra-sulfhydrure de sodium (Na2S4) est additionnée à   70-80 C.   de 70 parties d'éther   [alpha],ss-dichloro-éthylique,   et le chauffage est continué pendant 4 heures. Après le traitement à la vapeur, on obtient 80 parties d'une masse foncée assez solide, ressemblant à l'ébo-   nite.   



   Exemple 6 . 



   On fait dissoudre, en chauffant, 384 parties de soufre dans une solution comprenant 960 parties de sulfure de sodium (Na2S.9H2O) dans 480 parties d'eau. A une température de 80- 100 C. et en agitant, on ajoute à la solution de tétra-sulfhy- drure de sodium (Na2S4) ainsi préparée 230 parties d'éther di- chloro-méthylique asymétrique. Le chauffage est continué pen- dant 6-8 heures. Après le traitement à la vapeur, on obtient 185 parties d'une masse jaune,solide à froid, mais devenant souple et plastique en la chauffant. 



   Exemple 7 . 



   210 parties de la masse préparée à l'exemple 3 sont chauffées pendant 4 heures dans un vide de 15   mm   à 170-175 C. 



  On obtient une masse foncée élastique présentant le caractère du faktis brun. 

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   Exemple 8 .      



   210 parties de la masse obtenue à l'exemple 3 sont mé-. langées sur un mélangeur à rouleaux avec 4 parties d'oxyde de zinc, 1 partie de tétra-méthylthiurame-bisulfure et   10   parties de soufre, et chauffées pendant une heure à environ   150 C.   



  On obtient ainsi une masse plastique ressemblant au caoutchouc souple. 



   Exemple   9 .   



   48 parties de sulfure de sodium cristallisé sont   disso-   tes ensemble avec   19,2   parties de soufre dans 48 parties d'eau très chaude. La solution est ensuite refroidie à   30oC.,filtrée   et additionnée lentement en agitant de 12,9 parties de glycé- rine-dichlorhydrine. Peu après a lieu la réaction sous éleva- tion de la température que l'on maintient au-dessous de 70 C. 



  Après refroidissement, le produit de réaction est trituré par de l'eau. On obtient une masse plastique faiblement colorée en jaune, insoluble et inodore. 



   Exemple 10 . 



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12 parties de sulfure de sodium cristallisé sont dissou- tes ensemble avec 4,8 parties de soufre dans 12 parties d'eau. 



  A cette solution on ajoute lentement en remuant et à tempéra- ture ordinaire 4,6 parties d'épichlorhydrine. Il en résulte ' une forte évolution de chaleur. On obtient finalement une mas- se plastique souple, inodore et colorée en jaune-clair.

Claims (1)

1. RESUME La présente invention a pour objet: 1) Un procédé de production de produits de condensation, ca- ractérisé en ce qu'on fait réagir des sels de polysulfhydrures sur des alcools ou des éthers aliphatiques à poids moléculaire inférieur contenant au moins deux atomes d'halogène liés à dif- férents atomes de carbone ou contenant au moins un atome d'halo- gène dans le cas ou le groupe éther représente une liaison d'oxy- de d'éthylène, ou sur des mélanges de ces alcools et/ou éthers.

   2) Comme produits industriels nouveaux, les produits de con- densation obtenus suivant le procédé décrit en 1 .