BE453874A - - Google Patents

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BE453874A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
    • C08B11/10Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
    • C08B11/12Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals substituted with carboxylic radicals, e.g. carboxymethylcellulose [CMC]

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour la préparation de dérivés de polysaccharides. 



   D'après le brevet d'invention no. 450 184 on obtient des corps qui empêchent fortement la coagulation sanguine et qui sont peu toxiques, en éthérifiant partiellement des polysaccharides avec des acides aliphatiques oxycarbonés ou oxysulfonés et en transformant les produits de la réaction en éther-sel polysulfurique. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   On a alors trouvé qu'on peut obtenir des corps particulièrement actifs et peu toxiques, si l'on part d'éthere-sels   polysulfuriques,   par exemple l'éther-sel polysulfurique de la cellulose, et si l'on introduit dans ceux-ci par éthérification de l'acide glycolique. 



   Une éthérification de l'éther-sel sulfurique en solution alcaline avec saponification totale ou partielle de l'éther-sel était peu probable. Cette éthérification réussit toutefois en donnant un bon rendement si l'on travaille   à   des températures relativement basses et avec un léger excès d'alcali. 



   On obtient par exemple des   éthers-sels   sulfuriques de la cellulose-éther-sel glycolique avec les mêmes propriétés physiques que ceux obtenus par éthérification de polysaccharides avec des acides aliphatiques oxycarbonés ou oxysulfonés et par transformation de ces produits en éthers-sels polysulfuriques. Ils s'en diffèrent toutefois avantageusement parce qu'ils ont au moins une activité égale tout en étant moins toxiques et parce qu'ils donnent des solutions moins visqueuses. 



   Ces nouveaux corps sont utilisés comme médicament. 



   Exemple
Dans un mélange de 300 parties en volume de pyridine et   64   parties en volume d'acide chlorosulfonique on introduit à une température de 85  60 parties en poids de cellulose finement moulue et on chauffe la masse en agitant pendant encore 5 heures à 85-90 . On dilue alors avec de l'eau glacée et on précipite avec un volume double d'alcool. Le sel de pyridine précipité est dissous dans une solution de NaOH 10% et on précipite le sel sodique avec un volume double d'alcool, on centrifuge et on lave avec de l'alcool exempt de pyridine. Par dissolution dans l'eau, neutralisation avec de l'acide chlorhydrique, dialyse, concentration, précipitation avec de l'alcool et séchage, on obtient le sel sodique de l'éther-sel polysulfurique de la cellulose exempt de sel. 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



  La teneur en soufre est de   16-17%   ce qui correspond à environ 2 mol. calculées sur   C6H1005'  
10 parties en poids d'éther-sel polysulfurique de la cellulose sodique sont dissoutes dans une quantité d'eau 10 fois plus grande et mélangées à   0-10  avec   une solution aqueuse, neutralisée avec la quantité calculée de NaHCO3 de 40 parties en poids d'acide chloroacétique. On fait couler, goutte   à   goutte, à une température maximum de 10o C. pendant 2 heures 1,1 mol. NaOH sous forme de lessive de soude à 20% et on laisse reposer la solution   12-15     heures,à   la température ambiante. On neutralise alors exactement et on soumet la solution à la dialyse jusqu'à ce qu'on ne trouve plus de NaCl.

   Cette solution est centrifugée jusqu'à limpidité, si nécessaire, concentrée en un liquide sirupeux fluide et additionnée avec un volume double d'alcool. Le sel sodique qui précipite de l'éther-sel glycolique de la cellulose-éther-sel polysulfurique est centrifugé, lavé soigneusement avec de l'alcool, séché dans le vide, puis pulvérisé. 



   La teneur en soufre de ce produit tombe   à     13-14%   par l'introduction d'environ 1 mol, d'acide glycolique sur C6H10C5.

Claims (1)

  1. Revendication Procédé pour la préparation de dérivés de polysaccharides, consistant à transformer partiellement des polysaccharides en éthers-sels sulfuriques et à éthérifier ensuite ceux- ci avec des acides oxycarboniques.
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