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Prooédé pour séparer du goudron primitif ou de ses fractions les constituants acides.
Il est déjà connu de traiter des goudrons ou des fractions do goudron par des lessives de soude de diverses concentrations en plusieurs phases.
La présente invention concerne au contraire un procédé pour séparer les constituants acides du goudron primitif ou de ses fractions et elle consiste à traiter des émulsions de goudron primitif ou de fractions de goudron primitif dans de l'eau ou de l'eau de distillation, par des dissolvants qui dissolvent de préférence las constituants acides (par exemple des solutions al- calines, l'alcool, l'acétone, des mélanges de ces deux derniers, etc,..). Ceci peut se faire au moyen des dispositifs mécaniques usuels connus pour mélanger et agiter, par exemple les agitateurs à marche rapide, les moulins à colloïdes ou les injecteurs de vapeur, qui assurent la formation d'une émulsion. Il a été trou-
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vé avantageux d'employer, outre les moyens mécaniques, de pe- tites quantités de savon comme colloïde protecteur.
Pour des raisons économiques, on peut aussi employer à la place d'eau de l'eau de distillation dont on ne sait jusqu'à présent rien faire d'utile et pour l'épuration de laquelle on doit faire des dépenses inutiles qui nuisent au caractère économique de l'ins- tallation de distillation. Tous les moyens mentionnés plus haut pour la production d'une émlsion peuvent naturellement encore être complétés par l'emploi de la chaleur.
Au goudron primitif ou aux matières équivalentes ayant subi le traitement préalable suivant les explications qui précè- dent, on ajoute le dissolvant avec agitation et l'on produit ain- si l'entrée en combinaison des constituants acides. On peut ef- fectuer l'opération en une ou plusieurs phases, suivant la quan- tité du dissolvant ajouté.
L'avantage du nouveau procédé en comparaison de l'état ac- tuel du traitement du goudron primitif consiste en ce que par suite de l'augmentation de surface des particules émulsionnées, l'ensemble de l'opération se fait avec une rapidité extraordi- naire.
EXEMPLES :
1)- 4oo gr. de goudron primitif et 4,3 litres d'eau à 35 sont émulsionnés avec addition d'un peu de solution de savon, et cela à l'aide d'agitateurs à marche rapide ou de moulins à col- loïdes. On ajoute ensuite à l'émulsion 330 ce de lessive de sou- de à 25 % et l'ensemble du mélange est agité pas trop rapidement pendant une heure. Le mélange est alors déversé dans des réoi- pendant pients de dépôt où on le laisse reposer/environ trois heures ou éventuellement plus longtemps. Suivant la nature du goudron pri- mitif, les hydrocarbures se séparent à la partie Supérieure ou à la partie inférieure. Les hydrocarbures sont soutirés à l'ex- piration de oe temps et envoyés à la suite du traitement indus-
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triel. Rendement : Hydrocarbures 53 %, phénols 46 %.
2)- 4oo gr. d'une fraction de goudron primitif (ayant un
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point d'ébullition due 200 à 2S0.2J août muls2onn6s uvoo 4,3 le- tres d'eau à 35 et un peu de lessive de savon avec l'aide du dispositif mentionné oi-dessus. On ajoute ensuite 200 cc de les- sive de soude à 25 % et l'ensemble du mélange est agité pas trop rapidement pendant une heure après quoi on peut le déverser dans les récipients de dépôt. Les hydrocarbures se séparent suivant la nature de la fraction du gourdon primitif, mais le plus sou- vent au-dessus de la lessive de phénolate. Le mélange doit rester dans les récipients de dépôt pendant deux heures au maximum.
Rendement : Hydrocarbures 80 %, phénols 20 %.
3 )- 400 gr. d'une fraction de goudron primitif (ayant un point d'ébullition jusqu'à 250 ), c'est-à-dire ayant subi la dis- tillation jusqu'au brai, sont émulsionnés avec 4,3 litres d'eau
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il 3CË., avoo uddiLiou d'iui pou do lO/ju1vo da uavon. A UIJLLIJ émul- sion on ajoute alors 300 oc de lessive de soude à 25 % et on agi- te pas trop rapidement pendant une heure, après quoi le mélange est déversé dans des récipients de dépôt. Après trois heures au- plus, les hydrocarbures se séparent, suivant la nature du gou- dron employé, mais le plus souvent au-dessus de la lessive de phénolate. Les lignes de séparation sont très nettes dans ces trois exemples. Rendement : Hydrocarbures 73 %, phénols 27 %.
Dans les trois exemples qui préoèdent, 1!eau peut être remplacée par de l'eau de distillation, ce qui est en particulier nécessaire lorsque le goudron primitif n'est pas envoyé au trai- tement immédiatement après la distillation, ou bien lorsqu'on travail e avec des fractions.
4) - 500 gr. de goudron primitif de Pintsch ont été émulsion- nés aveo 3,4 litres d'eau de distillation dans un mélangeur de Lenart, la faible teneur en eau n'étant pas considérée. A l'émul- sion dont la température était de 40 0. on a ajouté 5,6 kgs. d'alcool (95 %) avec agitation de l'émulsion L'ensemble du
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liquide a été soumis ensuite à un traitement centrifuge à grand nombre de tours et la solution de phénol, d'alcool et d'eau a été ainsi séparée. Après élimination de l'alcool par distilla- tion, les phénols ont été obtenus on quantitó do 245,8 gr. avec une teneur en phénols de 89,33 %.
5) - 20 kgs. de goudron primitif ont été émulsionnés avec 104 litres d'eau de distillation (mélangeur de Lenart) et à l'é- mulsion on a ajouté avec agitation 242 litres d'alcool dénaturé (95 %). Le mélange obtenu a été soumis à une séparation dans une centrifuge à marche rapide (Sharplas). On a obtenu 319 kgs. de solution d'alcool et de phénol de laquelle on a tiré, après éli- mination de l'alcool par distillation, 9,83 kgs. de phénols et 16 kgs, d'hydrooarbures, qui contenaient naturellement encore de l'eau et de l'aloool ainsi que de petites quantités de phénols.
En fonctionnement continu, on utilisera naturellement l'alcool récupéré que l'on conduit alors directement de la distillation dans la cuve à émulsionner, soit à l'état condensé, soit à l'é- tat de vapeur.
6)- 500 gr. de goudron primitif débarrassé du brai ont été émulsionnés avec 3,350 litres d'eau de distillation et l'on a ajouté à l'émulsion 4,75 kgs. d'alcool (95 %). Le mélange a été ensuite centrifugé. On a obtenu, de la solution d'alcool et de phénol, 300 gr. de phénol d'un degré de pureté de 75 % et 200 gr. d'hydrocarbure.
7)- On a travaillé suivant l'exemple 3, mais en utilisant la fraction de goudron primitif da 200 à 240 . La quantité de l'eau d'émulsion était de 3,90 litres, celle de l'alcool (95 %), (dénaturé) 4,4 kgs.
On a obtenu :
Phénols 227 gr., Phénols (92 %).
8) - 75 kgs. de goudron primitif séparé du brai par distil- lation ont été émulsionnés avec 247 litres d'eau, puis on a ajou- té 200 kgs. d'acétone. Le liquide ensuite a été soumis à une cen-
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-trifugation et de la couche d'eau et d'acétone on a tiré 37,9 kgs. de phénols ayant un degré de pureté de 90,7 %.
9) - 100 kgs. d'une fraction de goudron primitif de 70 à 295.2 C. ont été émulsionnés avec 750 litres d'eau et à l'émul- sion on a ajouté un mélange de 375 kgs. d'acétone et' 375 kgs. d'alcool (95 %). Après centrifugatiôn on a tiré de la solution d'acétone, d'alcool et d'eau 42,7 kgs. de phénols avec un degré de pureté de 94,2 %.
REVENDICATIONS :
I)- Procédé pour séparer les constituants acides du gou- dron primitif ou de ses fractions, caractérisé en ce qu'on émulsionne le goudron primitif (ou ses fractions) avec de l'eau ou de l'eau de distillation et en ce qu'on traite l'émulsion par un dissolvant dans lequel en présence de beauaoup d'eau les constituants acides se dissolvent de préférence (par exemple des solutions d'alcalis, de l'alcool, de l'acétone, des mélan- ges de ces deux derniers, etc...).
2) - Forme de réalisation du procédé suivant la revendica- tion I, caractérisé en ce qu'on fait agir les solutions sur l'é- mulsion en une ou plusieurs phases.
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