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"PROCEDE D'EPURATION DES LIQUIDES"
La présente invention est relative à l'épuration des liquides et autres matières liquéfiées et plus particu- lièrement à la décoloration et à l'amélioration de l'odeur et du goût, ainsi qu'à l'enlèvement de la matière colloi- ' date contenue dans ces liquides. L'un des buts de la pré- sente invention est de réaliser des moyens permettant d'ef- fectuer cette épuration de façon plus simple et plus effi- cace que cela n'était possible jusqu'ici.
Il est bien connu des personnes du métier que l'épuration des liquides s'effectue en général à l'aide de substances actives, et plus particulièrement, de charbon actif, et que l'on s'est toujours efforcé de donner à ces substances actives un caractère chimiquement inerte afin que l'épuration des liquides se fasse principalement par action physique, les propriétés chimiques de ces subs- tances étant, en général, considérées comme de faible im-
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portance.
Afin de rendre actifs le charbon et les substances analogues chimiquement inertes, on a préparé le charbon à température élevée, ce qui nécessite l'emploi d'un appareil coûteux et de beaucoup de soin. pour la même raison, la fabrication de charbon actif s'effectue dans des usines spécialement construites dans ce but. Les matières premières utilisées dans cette fabrication sont de natures les plus variées puisque toutes les matières carbonées disponibles dans la nature sont utilisables à ce point de vue, y compris le bois, l'anthracite, le lignite, le brai, la farine, etc..., mais encore des matières préparées arti- ficiellement, telles que le sucre, les mélasses, les chiffous, etc...
Ces matières'premières sont soit carbonisées, puis traitées à température élevée par des gaz corrosifs, soit imprégnées de substances chimiques et chauffées au rouge et à température plus élevée. Toutefois, ces produits chimiques sont toujours pratiquement enlevés de façon appropriée, par exemple par lavage. De façon générale, la température à utiliser dans ce dernier cas n'a pas besoin d'être aussi élevée que dans le procédé mentionné en premier lieu, en particulier si la matière est imprégnée de substances chimiques absorbant l'eau. Si ces substances chimiques sont ajoutées à la matière carbonée, à la façon habituelle, sans augmentation sensible de la température, il se produit une substance active qui n'est plus inerte et présente certaines propriétés colloïdales.
Si cette matière colloïdale active est bien lavée, au lieu de décolorer le liquide à traiter, elle cède fréquemment de la couleur au liquide.
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colorants, la matière colorante qui y est dissoute qu'avec de grandes difficultés. Si la substance active est chauffée au rouge, son activité est complètement perdue.
Le charbon colloïdal ainsi traité semble différer du charbon actif ordinaire encore à d'autres points de vue. Il possède la propriété d'échanger des ions, ce qui est très utile dans beaucoup de cas.
On a trouvé, selon l'invention, qu'il est possible d'améliorer considérablement la faculté d'utilisation de cette substance si la substance est mise au contact du liquide à épurer pendant que la matière active contient encore certaines quantités de produits chimiques absorbant l'eau ou des autres constituants solubles. On a trouvé plus particulièrement que l'on peut ainsi obtenir de grands avantages lorsque l'on ajoute une substance active, traitée comme ci-dessus, dans un procédé où l'acide sulfurique et/ou d'autres produits chimiques absorbant l'eau sont utilisés pour l'épuration ou pour certaines réactions chimiques. De façon générale, il n'est pas nécessaire que la substance colloïdale active contienne encore la totalité des produits chimiques absorbant l'eau lorsqu'elle est mise au contact du liquide à épurer.
La quantité de produits chimiques nécessaire pour obtenir une bonne substance colloïdale active est,en règle générale, plus élevée que la quantité requise pour épurer ou pour obtenir certaines inversions chimiques. En ce cas, il est rationnel et économique de laver et finalement, de récupérer une partie des produits chimiques absorbant l'eau.
Par exemple, il est courant d'épurer des huiles, des graisses, de la paraffine, de l'huile de graissage,
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etc... en les traitant par de l'acide sulfurique. Cet acide est également utilisé pour la décomposition des hydrates de carbone, tels que, par exemple, l'amidon, la farine et la cellulose. De même, de l'acide sulfurique est présent lorsque l'on convertit la farine en glucose, lorsque l'on produit des sucres fermentables, à partir de farine de bois ou autre matière cellulosique. On ajoute également de l'acide pendant l'interversion de la saccharose. L'addition de l'acide et autresproduits chimiques absorbant l'eau a toutefois souvent pour effet de donner lieu à des sousproduits indésirables.
Ainsi, par exemple, si l'on produit de la glucose, il se forme des matières colorantes ou autres substances qui donnent au produit une odeur et un goût désagréables.
Quoique ce traitement par les acides ou produits chimiques absorbant l'eau puisse tendre à améliorer la couleur, il est, en règle générale, nécessaire de soumettre le liquide à épurer à un autre traitement par des agents d'absorption (charbon actif ou terre à blanchir). Le procédé selon l'invention, qui comporte l'addition de produits chimiques absorbant l'eau, à la matière carbonée, donne toute une série d'avantages.
En premier lieu, le produit colloïdal actif obtenu n'a pas besoin d'être complètement débarrassé de ces produits chimiques par lavage, ce qui est une opération très coûteuse et demandant du temps. En outre, l'utilisation pour l'épuration des huiles, etc..., la décomposition des hydrates de carbones, etc..., d'une substance active produite de cette façon, donne l'avantage que les impure-
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tés. la maiarn rnnr
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mées, sont immédiatement enlevées à mesure qu'elles se forment. C'est un fait bien connu que la présence d'impuretés favorise le développement d'autres impuretés par action auto-catalytique ; par suite, la façon suivant laquelle la matière est épurée pendant son obtention, est particulièrement importante.
En outre, en choisissant de façon appropriée les proportions suivant lesquelles la matière carbonée est mélangée avec des produits chimiques absorbant l'eau, et les conditions suivant lesquelles ils sont amenés à réagir l'un sur l'autre, il est possible d'obtenir les résultats les plus favorables. Comme matières carbonées avec lesquelles les produits chimiques absorbant l'eau doivent être mélangés, on peut utiliser très fr-équemment une partie de la matière première elle-même. Il est également possible d'utiliser des substances colloïdales actives qui ont déjà été utilisées une ou plusieurs fois pour l'épuration. En ce cas, ces substances peuvent être dites régénérées.
Evidemment, il peut arriver qu'il soit impossible d'ajouter au liquide la substance colloïdale active qui contient les produits chimiques absorbant l'eau, puisqu'en agissant ainsi on peut donner lieu à des réactions chimiques nuisibles, ou bien le liquide peut être souillé.
Conformément à la présente invention, on peut conserver les propriétés d'absorption de ces substances actives et même les améliorer considérablement, si les constituants solubles de ces substances sont combinés avec d'autres produits chimiques, pour atteindre ce résultat, il n'est pas absolument nécessaire que tous les constituants soient combinés car il est également possible d'obtenir de
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bons résultats avec une combinaison partielle. par exemple, il peut être nécessaire que les liquides à épurer aient un pH déterminé dont il faut tenir compte lorsqu'on ajoute la substance active. Dans beaucoup de cas il y a un grand avantage à combiner,avec la substance, des produits qui forment une combinaison ayant un effet épurateur.
Ainsi, en ajoutant de l'hydroxyde d'aluminium à la matière active contenant de l'acide sulfurique, il se forme du sulfate d'aluminium. Ce produit lui-même a déjà un grand pouvoir épurateur. On a trouvé que le produit ainsi obtenu est un adsorbant très puissant qui donne des résultats merveilleux au point de vue de l'épuration en général. Au lieu de prendre de l'hydroxyde d'aluminium on peut prendre d'autres composés d'aluminium, même la terre. En combinant avec des sels de fer, de manganèse, on obtient également des produits de ce genre qui, surtout pour l'épuration de l'eau, sont d'une grande utilité. Il est évidemment possible d'enlever partiellement, par lavage du mélange de matières carbonées, les produits chimiques absorbant l'eau.
Les produits chimiques retirés par lavage peuvent être réutilisés, soit en effectuant l'opération de lavage de.façon systématique, soit en les récupérant par évaporation. Le taux d'absorption est considérablement augmenté si la combinaison s'effectue de façon telle qu'il se forme un précipité. On a constaté que la combi- naison des constituants solubles n'a pas besoin, dans tous les cas, d'être effectuée dans le liquide à traiter, mais peut également avoir lieu en dehors de celui-ci. Cette combinaison préliminaire peut même être recommandable dans certains cas, quoique, en général, il soit bon qu'elle ait lieu dans le liquide lui-même. Ceci est le cas, par exemple, lors-
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qu'on décolore et épure des sirops de sucre en tenant compte de l'inversion possible.
En ce cas, la substance colloïdale active est neutralisée en dehors du liquide à décolorer, par exemple avec de la soude caustique, auquel cas il ne se forme pas de précipité. On peut,'par exemple, ensuite ajouter du chlorure de baryum dans le liquide. En ce cas, il n'est évidemment pas nécessaire d'ajouter un autre précipitant. En outre, le liquide lui-même peut déjà avoir une réaction alcaline, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'ajouter cet alcali.
La décoloration est obtenue comme on le voit d'après les exemples suivants: Exemple¯ 1 - a) Comme cela est représenté sur le diagrarnme cijoint, cette façon de procéder donne des résultats très favorables, même dans le cas où le type ordinaire de charbon actif ne donne pas ou ne donne que de très faibles résultats. Sur le diagramme, les abscisses représentent le pourcentage de substance ajoutée et les ordonnées le pourcentage de décoloration. La substance colloïdale active peut être mise au contact du liquide à traiter pendant environ 15 minutes à une température de 60 . La décoloration est effectuée avec des fontes de sucre brut de Roosendaal, Hollande.
Le sucre a été dissous jusqu'à 60 Brix dans de l'eau ordinaire et a été traité par:
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<tb> (Calculée <SEP> sur <SEP> substance <SEP> sèche)
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> % <SEP> Activit <SEP> C <SEP> décoloration <SEP> 11,5 <SEP> %
<tb> 0. <SEP> 6 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 25,5 <SEP> %
<tb> 1 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 33 <SEP> %
<tb> 0. <SEP> 2 <SEP> % <SEP> du <SEP> mélange <SEP> ci-dessous <SEP> " <SEP> 52 <SEP> %
<tb> 0. <SEP> 5 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 67 <SEP> %
<tb> 0.
<SEP> 2 <SEP> % <SEP> Carboraffin <SEP> " <SEP> 17 <SEP> %
<tb> 0.6 <SEP> % <SEP> " <SEP> Il <SEP> 33 <SEP> %
<tb> 1 <SEP> % <SEP> " <SEP> " <SEP> 40 <SEP> %
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La courbe 1 représente la décoloration d'une matière carbonée avec de l'acide sulfurique et un peu d'acide phosphorique qui est neutralisé par du carbonate de baryum dans le liquide. La courbe 2 montre le traitement par du charbon décolorant (carboraffin), la courbe S la décoloration par du charbon décolorant, vendu sous la marque de fabrique "ACTIVIT C", la courbe 4 représente une matière carbonisée selon l'invention dont on a retiré l'acide sulfurique par lavage.
Les types de charbon actif Carboraffin et Activit C sont des produits ordinaires du commerce ayant un caractère inerte. b) Du sucre de betteraves raffiné a été dissous dans de l'eau ordinaire jusqutà 60 Brix. Le temps de contact était de 15 minutes à la température de 60 .
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0.1 <SEP> % <SEP> (du <SEP> sucre) <SEP> Activit <SEP> C <SEP> : <SEP> décoloration <SEP> 40 <SEP>
<tb> 0.1 <SEP> % <SEP> du <SEP> mélange <SEP> ci-dessus <SEP> avec <SEP> de <SEP> l'acide, <SEP> neutralisé <SEP> à <SEP> 70
<tb> avec <SEP> CO3Ba <SEP> : <SEP> décoloration <SEP> 85 <SEP> %
<tb> 0.1 <SEP> % <SEP> du <SEP> mélange <SEP> ci-dessus <SEP> après <SEP> lavage <SEP> préalable, <SEP> à <SEP> l'exception <SEP> des <SEP> ions <SEP> échangeables <SEP> : <SEP> décoloration <SEP> 55 <SEP> %
<tb> c) <SEP> Sucre <SEP> de <SEP> Cuba <SEP> affiné, <SEP> dissous <SEP> à <SEP> 50 <SEP> Brix.
<tb>
0.1 <SEP> % <SEP> du <SEP> mélange <SEP> ci-dessus, <SEP> avec <SEP> de <SEP> ltacide <SEP> neutralisé <SEP> à <SEP> 70
<tb> au <SEP> moyen <SEP> de <SEP> CO3Ba <SEP> : <SEP> décoloration <SEP> 80 <SEP> %
<tb> 0.1 <SEP> % <SEP> du <SEP> mélange <SEP> ci-dessus, <SEP> préalablement <SEP> épuré <SEP> par <SEP> lavage,
<tb> à <SEP> l'exception <SEP> des <SEP> ions <SEP> échangeables <SEP> : <SEP> décoloration <SEP> 75 <SEP> %.
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L'épuration des liquides conformément à l'invention s'effectue de façon particulièrement satisfaisante si des acides, et plus particulièrement de l'acide sulfurique concentré et/ou de l'acide phosphorique, sont utilisés comme produits chimiques absorbant l' eau.
Dans la mise en pratique de l'invention, on peut, par exemple, procéder de la façon suivante:
Exemple II - production de glucose.
On mélange 40 kgs d'acide sulfurique chimiquement
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pur à 66 Bé, avec 24 kilogs de farine de bois, et le produit ainsi formé est finement broyé. Il est alors placé dans une chaudière bien garnie de plomb, ou en cuivre, qui a été préalablement remplie de 300 litres d'eau. Le mélange est alors chauffé à l'ébullition au moyen de vapeur, après quoi on ajoute du lait de fécule sans arrêter l'ébullition du liquide.
Ce lait de fécule est obtenu en mélangeant 2.000 kilogs de fécule de mais pure avec de l'eau, de façon à former un liquide à 20 Bé qui est introduit dans la chaudière pendant environ 30 minutes. Le contenu de la chaudière est alors maintenu à l'ébullition pendant environ 5 heures, après quoi on ajoute de la chaux pour fixer l'acide libre qui s'y trouve encore présent. Le liquide peut alors être filtré; le filtrat est bien meilleur au point de vue de la couleur et du goût que celui qui est obtenu par le traitement habituel dans lequel l'acide n'est pas mélangé à la matière carbonée. Le filtrat obtenu dans ce procédé a un indice de coloration de 14 suivant l'échelle platinepotassium contre une coloration de 115 que présente le filtrat avec le procédé habituel.
On obtient un résultat encore meilleur si ltébullition se continue jusqu'à ce que l'on appelle les dextrines (les produits intermédiaires entre la farine et la glucose) aient disparu. L'inversion de la glucose peut également avoir lieu sous pression, par exemple sous une pression de deux atmosphères. En ce cas, le pourcentage d'acide dans le mélange doit être considérablement réduit afin que l'inversion ne se produise pas trop rapidement.
Au lieu d'introduire directement dans la chaudière,
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garnie de plomb, l'agent d'absorption obtenu en faisant agir l'acide sulfurique sur la matière carbonée, on peut d'abord enlever, de l'agent d'absorption, par lavage, tout ou partie de l'acide sulfurique et utiliser cet acide sul- furique retiré par lavage pour la conversion de la farine et ajouter le produit pendant ou après la fin de la réac- tion.
Lorsque l'on part d'une matière première très pure, il n'est pas nécessaire que la totalité de l'acide sulfurique soit mélangée avec la sciure de bois ; suffit d'en mélanger une partie. Le produit ainsi obtenu peut être ajouté avant ou après addition du reste de l'acide.
Exemple III - Epuration-de la paraffine,
On fait fondre 1.000 kilogs de paraffine dans un bac mélangeur et on ajoute un mélange de 50 kilogs d'acide sulfurique concentré, à ô6 Bé, et de 30 kgs de farine de bois, après les avoir finement broyés. On porte la tempé- rature à 110-120 ; au boute 20 minutes, on filtre le li- quide. Le filtrat est traité pendant 15 minutes à 120 par 20 kilogs de terre à foulon. Le produit est ensuite filtré et l'on obtient le produit final.
Ce produit final a la même valeur que celui qui est obtenu en traitant d'abord la même matière première par 50 kgs d'acide sulfurique concentré et ensuite 50 kgs de terre à foulon.
Au lieu de mélanger, à la matière carbonée, la totalité de l'acide nécessaire pour l'épuration, on peut aussi en ajouter seulement une partie. Lorsque l'on raffi- ne de l'huile, il est par exemple possible de laisser d'a-
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sur le mélange, ou inversement.
Exemple IV -
A un mélange préparé en mélangeant 50 kilogs de farine de bois sèche avec 60 kgs d'acide sulfurique concentré à 66 Bé et 10 kgs d'acide phosphorique, on ajoute directement, après addition de l'acide, 150 kgs d'argile séchée et ensuite finement broyée, de sorte que la neutralisation a lieu à température élevée.
En ajoutant 50 milligrammes de ce mélange à un litre d'eau souterraine ayant une coloration de 110 suivant l'échelle platine-potassium, cette coloration est réduite à 15.