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MINISTERE DES AFFAIRES ECONOMIQUES ET
DES CLASSES-MOYENNES Direction générale de l'industrie et du commerce
LE MINISTRE DES AFFAIRES'ECONOMIQUES ET DES CLASSES
MOYENNES, Vu la loi du 24 mai 1854 sur les brevets d'invention,modifiée par les lois des 27 mars 1857,5 juillet 1884,11 octobre 1919, 3 août 1924,30 décembre 1925 et 23 juillet 1932,ainsi que les arrêtés royaux du 30 juin 1933 et,n 85,du 17 novembre 1939,et spécialement son article 22 ;
Vu la décision du Ministre des Finances fixant à un mois le délai pour le. paiement de la taxe complémentaire;
Vu la requête introduite le 29 décembre 1951 par Mr.E.PAQUAY,titulaire du brevet d'invention n 438.966,pour : " Procédé de fabrication de sucre ", délivré le 17 décembre 1940 pour prendre cours le 17 juin 1940
Considérant qu'il résulte de cette requête que Mr.E.PAQUAY se trouve dans les conditions exigées pour obtenir la restauration du brevet précité dont la I2ème annuité aurait j dû être payée au plus tard le 17 décembre I95I; A R R E T E :
Article I.-Est restauré le brevet d'invention n 438.966 pour : " Procédé de fabrication de sucre", délivré le'I7 décembre 1940 pour prendre cours le 17 juin 1940.
Article 2.- La restauration ne sortira ses effets qu'après le paiement de/ taxes restées en souffrance,ainsi que d'une taxe complémentaire égale au montant de celles-ci.
Ce paiement doit être effectué dans un délai d'un mois à compter de la date du présent arrêté.
Article 3.-La restauration est accordée sous la réserve des droits éventuels de tiers.
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"Procédé de fabrication de sucre."
La présente invention-a gour objet un nouveau procé- dé de fabrication de sucre à partir de betteraves, de cannes à sucre ou de plantes ou de matières saccharifères analogues.
La mise en oeuvre de ce procédé permet d'obtenir, par rapport aux procédés connus, de nombreux avantages, qui apparaîtront au cours de la lecture du présent mémoire des- criptif.
Le procédé suivant l'invention est caractérisé eh ce que l'on-ajoute de l'anhydride sulfureux,- gazeux ou liquide, aux eaux destinées à- extraire le sucre des matiéres sacchari- fères,, de préférence avant ou à la rigueur immédiatement après la mise de ces eaux en contact avec les matières sac- charifères les plus épuisées.
Dans le cas particulier de l'extraction du sucre par diffusion, l'anhydride sulfureux sera ajouté aux eaux avant ou immédiatement après leur introduction dans le diffuseur de queue, c'est-à-dire le dernier diffuseur de la batterie.
On utilise actuellement l'anhydride sulfureux dans la fabri- cation du sucre, mais cette utilisation, appelée sulfitation,
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n'a lieu qu'après la diffusion.
Comme le milieu d'extraction du sucre des matières saccharifères, par exemple le milieu de la diffusion, est acide et que les milieux acides favorisent la formation de sucre inverti, il était généralement admis qu'il faut tendre à empêcher un accroissement de l'acidité naturelle, dû. à la fermentation, l'oxydation, la chaleur ou d'autres causes.
L'anhydride sulfureux ayant une réaction acide, il semblait contre-indiqué d'ajouter ce corps aux milieux d'extraction du sucre tels que les milieux de diffusion.
Or, suivant l'invention, on a constaté que, chose étonnante, malgré l'augmentation d'acidité des milieux d'extraction par l'addition d'anhydride sulfureux, il ne se produit aucune inversion du sucre et l'inverti préexis- tant disparaît. Ceci est dù au fait que le SO2 ayant une action a--tiseptique et réductrice et étant ajouté dès le début de l'extraction du sucre, le milieu où cette extrac- tion a lieu n'est le siège d'aucune fermentation ouxyda- tion.
Il est d'ailleurs à remarquer que, suivant l'inven- tion, la quantité d'anhydride sulfureux gazeux ou liquide ajoutée aux eaux destinées à l'extraction du sucre est très faible. Elle est comprise entre 0,001 et 0,030% en poids des matières saccharifères à traiter et de préférence entre 0,003 et 0,020%.
Or, même lorsque l'on emploie la dose maximum de 0,030%, le pH du milieu d'extraction du sucre reste supé- rieur à 5,5 (acidité à la phénolphtaléine: 0,105% CaO), c'est-à-dire supérieur à la limite inférieure extrême au- dessus de laquelle il n'y a pas de danger d'inversion à craindre.
On peut soit sulfiter à la dose maximum de 0,030% directement à l'extraction, sauf à ne plus sulfiter par la
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suite,, soit sulfiter à. des doses inférieures et par exemple à la dose minimum de 0,0001%, et effectuer des sulfitations ' en cours de fabrication.
, La sulfitation en tête de l'extraction du sucre mar- que de son empreinte tout le cours de la fabrication.
Ceci est très probablement dù au fait que l'anhy- dride sulfureux, dont l'action est très lente, dispose, dans le procédé' suivant l'inention, de toute la durée de l'extraction-(diffusion, macération, etc.), pour faire sen- tir ses effets, alors que, dans les procédés connus j le so2 était introduit dans la fabrication à des stades de celle-ci où il ne pouvait agir que pendant un temps trop court.
Il en résulte que dans le procédé suivant l'inven-' tion les effets du so2,à savoir : l'antiseptie, la décolora- tion, la flocculation, la solubilisation, l'insolubilisa- tion, la désodorisation etc., s'exercent d'une manière plus intense et dans de meilleures'conditions qu'antérieurement.
En ce qui concerne en particulier la décoloration, il est à noter que l'action décolorante du SO2, étant plus forte en milieu acide qu'en milieu alcalin, le milieu d'extraction, qui est acide, est le milieu de la fabrication le plus fa- vorable à cette action.décolorante.
Les principaux avantages de la sulfitation en tête de l'extraction peuvent s'énoncer comme suit : 1 ) Antiseptie de toute la fabrication et par consé- quent diminution des sels de chaux qui découlent en grande partie des fermentations.
2 ) L'acidité renforcée du milieu d'extraction du sucre est une acidité fixe grâce au SO2 lui-même et aux réac- tions qu'il développe. (L'acidité ainsi développée n' est cependant que de quelques dixièmes de pH inférieure à l'acidité normale d'un jus non fermenté). Il en ré-
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suite que lors de la défécation on obtient une alcalini- té fixe, contrairement à ce qui se passait dans les procédés antérieurs.
3 ) Des jus plus clairs qu'antérieurement.
4 ) Des pulpes très blanches et plus comestibles.
5 ) La possibilité de centrifuger lesjus de diffusion grâce à la destruction des matières colloïdales.
6 ) Des jus filtrant mieux après la ou les carbonata- tions.
7 ) Disparition de l'inverti préexistant dans les matiè- res saccharifères et empêchement de la formation d'in- verti nouveau.
8 ) Gain de pureté, des jus.
9 ) Diminution des matières minérales, d'où meilleur quotient salin.
10 ) Désodorisation et suppression du goflt des plantes saccharifères. Ceci est surtout important dans le cas du sucre de canne, puisqu'il est ainsi rendu directement comestible sans raffinage subséquent.
Il est à noter d'ailleurs que la perte de sucre dans les pulpes et les cossettes n'est pas plus élevée que dans le travail sans SO2, que le SO2 n'attaque pas le sucre et qu'au contraire il y a gain de sucre, par suite des ef- fets avantageux signalés ci-avant.
Suivant l'invention, les eaux d'évacuation ou de lavage des cossettes épuisées peuvent également être sulfi- tées et réemployées pour l'extraction du sucre, de sorte que le sucre que ces eaux contiennent est récupéré. Ceci est en contraste avec les procédés habituels dans lesquels ces eaux devaient être traitées par des procédés coûteux, avant de pouvoir être réemployées dans la fabrication du sucre.
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Suivant l'invention,, bien que les effets de la suif italien initiale soient acquis et qu'on les ressente à travers toute la fabrication, il est préférable et même nécessaire dans certains cas de faire usage des corps chimi- ques spécifiés ci-après, à l'évaporation des jus déféqués ou, de préférence aux cuites.
Dans le cas où l'on agit à l'évaporation, et si, pour une raison quelconque, il est nécessaire de créer dans les appareils d'évaporation une atmosphère antiseptique, on peut ajouter'aux jus en concentration une très faible quan- tité de formol ou un mélange en poids égal de formol et de bisulfite de sodium. On ajoutera en outre ou exclusivement, suivant le cas, une solution de bisulfite de sodium et, à la fin de l'évaporation, de l'acétate de sodium en solution ou¯un mélange de lessive de soude et d'acétate de sodium.
Le bisulfite de sodium .en dégageant du SO2, com- plètera ou renforcera les effets du SO2 employé dans la sulfitation des eaux destinées à l'extraction du sucre des matières saccharifères et éventuellement pendant la déféca- tion desjus.
L'emploi du bisulfite de sodium à ce stade de la fabrication a donc pour effet de blanchir le sucre qui de- vient blanc vitreux, sans emploi de bleu d'outremer. De plus, cette blancheur subsiste et ne s'altère pas dans la suite, même à l'air ou au soleil. En outre, le bisulfite de sodium désodorise le sucre, lui enlève le goût de la plante saccharifère dont il provient et fait disparaître complète- ment le goût d'égout, ce qui, comme nous l'avons déjà dit ' plus haut, est. surtout important pour le sucre, de canne.
Par ailleurs, ce traitement des jus en concentra- tion exalte au maximum le pouvoir sucrant du. sucre et, comme la sulfitation des eaux d'extraction du sucre, ce
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traitement empêche la formation d'inverti.
Il est à noter que les avantages qui viennent d' être énoncés sont obtenus de quelque façon que la fabrica- tion ait été conduite jusque là dans des limites normales, même sanssulfitation des eaux d'extraction.
Quelle que soit la qualité des plantes saccharifè- res, le sucre obtenu est blanc, d'un pouvoir sucrant élevé et est sans odeur, en dépit d'accrocs éventuels, à la fabri- cation antérieure, inhérents à toute fabrication.
Les principaux avantages de l'emploi de l'acétate de sodium ou d'un mélange de lessive de soude*et d'acétate de sodium sont les suivants : a) Ces corps assurent un sucre absolument neutre, d'un pH = 7,07 à 18 ou d'un pH alcalin désiré, ce pH étant stable et bien déterminé. b) Ils blanchissent également le sucre et lorsqu'ils sont employés avec le bisulfite de sodium, ils renforcent l'action de ce dernier. c) Ils facilitent le grainage. d) Ils diminuent le pourcentage de sucre dans la mé- lasse et cette diminution est proportionnelle à la quan- tité de ces corps employée, elle est cependant limitée par la marche antérieure de la fabrication.
Bien que le mode opératoire décrit ci-avant soit de nature à donner de bons résultats, il est préférable que les corps chimiques, au lieu d'être mis en oeuvre pendant l'évaporation, soient utilisés pendant la cuite.
On procède comme suit :
Les cuites d'un ou de plusieurs jets autres que la cuite de dernier jet sont additionnées, avant le grainage, de formol ou d'un mélange de formol et de bisulfite de sodium en solution s'il est nécessaire de détruire des fer- mentations et de bisulfite de sodium en solution.
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Suivant une forme de réalisation particulière du procédé, la solution de bisulfite de sodium est ajoutée en trois portions égales, une avant le grainage, une pendant le grainage et la troisième pendant le nourrissement des cris- taux.
Ensuite, dans la cuite de dernier jet, on intro- duit de l'acétate de sodium en solution et/ou un mélange de lessive de soude et d'acétate de sodium en solution.
Les résultats de ce traitement des cuites sont comparables aux effets obtenus lorsqu'on agit de la manière indiquée plus haut sur les jus en concentration: Nous n'y reviendrons donc pas ici.
Suivant l'invention, le raffinage du sucre peut être effectué suivant une méthode comparable à celle préco- nisée ci-avant pour le traitement des jus en évaporation ou des sirops en cuite.
Cette méthode consiste en ce qu'à la refonte du produit sucré à raffiner, celui-ci est additionné d'acétate de sodium en solution ou d'un mélange tampon de lessive de soude et d'acétate de sodium. Ensuite, la cuite à raffiner est additionnée d'une petite quantité de formol, si c'est nécessaire, et de bisulfite de sodium en solution.
Les résultats du raffinage suivant l'invention sont l'antiseptie, la décoloration, la désodorisation, l'augmentation du pouvoir sucrant, une meilleure cristalli-. sation, une meilleure solubilité du produit sucré. Ces ré- sultats sont obtenus grâce aux additions qui viennent d'être indiquées, quel que soit le produit sucré à raffiner.
D'autres détails et particularités de l'invention apparaîtront au cours de la description, donnée ci-après, d'un exemple de mise en oeuvre du procédé suivant l'inven- tion, appliqué à la fabrication de sucre de betteraves par diffusion.
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Dans un réservoir on charge sur la ou les batteries de fifusion et contenant les eaux (eaux naturelles, eaux d'évacuation des cossettes, eaux des presses, eaux des condenseurs, etc.) pour plusieurs diffuseurs, on introduit de l'anhydride sulfureux d'une manière continue au moyen d'une bonbonne contenant ce corps à l'état liquide et reliée au réservoir par un tuyau d'échappement.
Si l'on désire introduire le SO2 à l'état liquide, on le laisse couler dans l'eau du réservoir en couchant la bonbonne ; si au contraire on veut l'introduire à l'état gazeux, on dresse la bonbonne et on provoque la détente.
L'écoulement ou la détente seront réglés en agis- sant sur le manomètre de façon que le pourcentage de SO2 soit de 0,003% du poids des betteraves à traiter. Pour le titrage de 10 cc. d'eau sulfitée, on se fonde sur le fait que 1 cc. d'iode N correspond à 0,0032035 gr. de SO2.
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Le réservoir susdit est mis en communication direc- te avec le diffuseur de queue, c'est-à-dire celui qui con- tient les cossettes les plus épuisées. On procède à la dif- fusion de la manière habituelle avec les eaux ainsi sulfi- tées. Les résultats obtenus sont conf ormes à l'énumération donnée sous 1 à 10 aux pages 3 et 4 du présent mémoire descriptif.
Après la diffusion susmentionnée, les jus déféqués suivant un des procédés connus sont concentrés par évapo- ration à la manière connue.
On réalise ensuite trois cuites successives. Dans les cuites de premier et de deuxième jet, on introduit avant grainage et si le degré d'antiseptie le nécessite, 10 ce.de ! formol à 40% dans chaque appareil ou bien la même quantité d'un mélange à poids égal de formol et de bisulfite de sodium en solution, ceci afin dassurer une antiseptie com- plète. On introduit en outre 1 à x litres de bisulfite de sodium en solution à 10 à 20 Baume, le nombre de litres va-1 riant avec la capacité des appareils.
Pendant le grainage,
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on introduit de nouveau 3 à x/3 litres de bisulfite de la même concentration et l'on répète cette addition pendant le nouris- sement des cristaux.. Dans la pratique, de bons résultats ont été obtenus avec un litre de bisulfite de sodium-pour 250 hec- tolitres de cuite.
La concentration de la solution de bisulfite varie- avec le nombre de cuites mais aussi avec les conditions de la fabrication.. a part l'effet d'antiseptie du au formol ou au mélan- ge formol-bisulfite de sodium, les résultats de ce traitement des deux premières cuites, qui sont. dus au bisulfite de so- dium, sont: conformes à ce qui est exposé dans les trois der- nèrs paragraphes de la page 5 du présent mémoire descriptif: sucre d'une,blancheur vitreuse: inaltérable, sans odeur ni goût de betterave et à pouvcir sucrant plus élevé que les su- cres obtenus, antérieurement, etc.
Dans:; la. cuite de troisiéme jet, on introduit 1 à 2 litres d'acétate de sodium par 250 h ectolitres de cuite. On n'emploieras que, de l'acétate de soude quand on désire simple- ment obtenir une certaine alcalinitédes cuites, avec un ren- forcement du blanchiment et; une diminution de pourcentage du sucre et de la mélasses.
Si, on désire fixer l'alcalinité, blanchir et en plus diminuer le pourcentage de sucre dans la mêlasse, on ajoute t à x litres du mélange de t à x litres de lessive de soude à 35 c Baume avec 40,1 litres d'acétate de sodium à 5 Baumé suivant, les résultate qu'on veut obtenir, c'est-à-dire; sucre plus blanc, plus alcalin, mains de sucre dans la mélasse.
Comme, nous l'avons dit plus haut-, sous d) page 6, l'extraction du sucre de la mélasse est proportionnelle à la quantité du mél&nge indiquée ci-avant employée- et. est Iimitée par. la marche antérieure, de la fabrication.
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Dans le cas du raffinage des produits sucrés, on ajoute à la refonte une quantité d'acétate de soude en solu- tioncorrespondant à 1 litre à 5 Baumé pour 50 hectolitres de refonte ou bien 1 litre du mélange-tampon lessive de soude - acétate de sodium indiqué ci-avant pour la cuite du dernier jet. A la cuite à raffiner on ajoute 10,cc. de for- mol ou 1 à 2 litres de bisulfite de soude à 5 Baumé pour 150 hectolitres de matière à cuiter.
Les résultats antiseptie, décoloration, désodorisa- tion, augmentation du pouvoir sucrant, meilleure cristalli- sation et meilleure solubilité du produit sucré, sont obte- nus grâce aux additions que nous venons d'indiquer, quel que soit le produit sucré à raffiner.
Il est évident que l'invention n'est pas limitée à l'exemple de réalisation décrit ci-avant et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir de la portée de la présente demande de brevet.
REVEND ICATIONS .
1. Procédé de fabrication de sucre à partir de betteraves, de cannes à sucre ou de plantes ou matières saccharifères analogues, caractérisé en ce que l'on ajoute de l'anhydride sulfureux aux eaux destinées à extraire le sucre des matières saccharifères, de préférence avant ou, le cas échéant, immédiatement après la mise de ces eaux en contact avec les matières saccharifères les plus épuisées.