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Description


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  MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION Perfectionnements à la fabrication de carbonate de sodium anhydre. 



  Demande de brevet anglais du 15 août 1934 en faveur de la Société IMPERIAL   CHEMICAL   INDUSTRIES LIMITED et de Messieurs 
H. E. COCKSEDGE et E. F. BURNS. 



   La présente invention concerne la fabrication de carbonate de sodium anhydre. 



   Il est connu d'obtenir du carbonate de sodium anhy- dre par l'évaporation d'une solution de carbonate de sodium sous une pression suffisante pour élever le point d'ébullition de la solution au-dessus de la température de transition cor- respondant à la transformation 
Na2 CO3. 1H2O   #   Na2 CO3 + H2O; 

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 il est connu également de chauffer, sous pression, une sus- pension de cristaux de carbonate de sodium monohydraté et d'eau,au delà de la température de transition mentionnée. 



  Chacun de ces procédés exige l'emploi de pressions dépas- sant la pression atmosphérique,   d'où   résultent certaines difficultés, notamment: 
1) il est nécessaire d'assurer la séparation rapide du produit de la liqueur-mère, quand on retire les cristaux et la liqueur du récipient à pression, car autrement, la tem- pérature ne dépassant plus la température de transition, le sel anhydre en contact avec la solution retourne à l'état de monohydrate; ou bien, la séparation doit s'effectuer, elle aussi, sous pression. 



   2) La diminution de pression provoque un "bouillon- nement" de la liqueur accompagnant le produit, et son refroi- dissement par une perte de vapeur, ce qui   accroft   la tendance au retour à l'état de monohydrate. 



   On a constaté qu'il est possible d'éviter la né- cessité d'opérer sous pression, et d'obtenir du carbonate de sodium anhydre, en partant de solutions ou de suspensions de carbonate de sodium hydraté, tout en opérant à la pression atmosphérique ou à une pression réduite. 



   Suivant la présente invention, on concentre, par évaporation, à une température dépassant la température de transition correspondant à la transformation 
Na2 CO3.1H2O   #   Na2 CO3 + H20., et la pression atmosphérique ou moindre, une solution aqueuse contenant du carbonate de sodium et une ou plusieurs substan- ces additionnelles du genre décrit ci-après susceptibles d'abaisser la dite température de transition, la quantité pré- 4 sente de cette substance ou de ces substances étant telle que 

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 la température de transition soit abaissée en-dessous du point d'ébullition de la solution, à la pression à laquelle on opère la concentration, mais insuffisante pour qu'une sé- paration sensible de la ou des substances ait lieu.

   Le carbo- nate de sodium anhydre précipité peut s'extraire par centri- fugation d'une partie de la liqueur, et la liqueur-mère peut rentrer dans le cycle, additionnée d'une nouvelle quantité de carbonate de sodium. Il est possible aussi d'appliquer le pro- cédé à des charges successives, en évaporant la liqueur pres- que au point où la ou les substances additionnelles commen- cent à se séparer, en quantité appréciable, avec le carbonate de sodium anhydre, dont on sépare ensuite la totalité. Bien entendu, la liqueur-mère peut être réutilisée, en l'addition- nant de nouvelles quantités de liquide contenant du carbonate de sodium et en répétant l'opération. 



   Suivant une autre forme de réalisation de l'inven- tion, on produit du carbonate de sodium anhydre en cristaux en chauffant, au besoin avec évaporation, une suspension d'hy- drate de carbonate de sodium dans l'eau,jusqu'à une tempéra- ture au-dessus de la température de transition correspondant à la transformation   Na2CO3. 1H2O # Na2 CO3 + H2O,   en présence de la ou des substances additionnelles déjà mentionnées. 



   Les substances additionnelles employées conformé- ment à la présente invention, dans le but d'abaisser la tem- pérature de transition correspondant à la transformation 
Na2 CO3. 1 H2O   #   Na2 CO3 + H20 sont, en général,les composés facilement solubles des métaux alcalins, notamment les hydroxydes et les sels du sodium et   1\ du   potassium. Toutefois, il faut éviter l'emploi de sels acides 

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 et des sels qui forment des cristaux mixtes avec le carbo- nate de sodium. 



   Ainsi, une solution saturée de carbonate de sodium dans l'eau bout, à la pression atmosphérique, à environ 105 C, tandis que la température de transition 
Na2   CO3. 1H2O # Na2 CO3   est d'environ   107,5 C,   ce qui correspond à une pression d'en- viron 833 mm. de mercure. Pour obtenir du carbonate de sodium anhydre directement par évaporation de cette solution, il faudrait donc opérer sous une pression dépassant 833 mm. Cepen- dant, l'addition de chlorure de sodium à la solution a pour effet d'en relever le point d'ébullition et d'abaisser la température de transition.

   Ainsi, une solution saturée de carbonate de sodium, contenant, en outre, environ   10%   en poids de chlorure de sodium, bout à environ 106 C à la pres- sion atmosphérique, et le point de transition est abaissé, par suite de la présence de la quantité indiquée de chlorure de sodium,jusqu'à environ 100 C. Une telle solution permet donc d'obtenir du carbonate de sodium anhydre directement par évaporation, en la. faisant bouillir à la pression ordinai- re. 



   L'emploi de proportions plus grandes de chlorure de sodium permet d'abaisser encore davantage la température de transition, jusqu'à environ 93 C, après quoi de nouvelles quantités de chlorure de sodium ne se dissolvent plus. Plus la température de transition est basse, dans certaines limites, plus les opérations de centrifugation ou de filtrage en vue de la séparation des cristaux sans hydratiôn , s'en trouvent facilitées. 



   Si la solution contient   20%-de   soude caustique, la température de transition 
Na2 C03 .  1H2O#Na2   C03 

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 est abaissée à environ 90 C, et avec   35%   de soude caustique, à environ 60 C. On peut donc non seulement produire directe- ment de la soude anhydre, à la pression atmosphérique, en partant de solutions ou de suspensions de carbonate de sodium, mais il est possible d'appliquer des pressions réduites pour effectuer l'évaporation dans le vide. On peut ainsi appliquer aux solutions de carbonate de sodium, en vue de la production directe de cristaux de carbonate de sodium anhydre, des pro- cédés connus et très efficaces d'évaporation sous vide, à multiple effet. 



   L'invention permet également de transformer la soude légère en soude lourde, en transformant d'abord la soude lé- gère en monohydrate de carbonate de sodium, puis ce dernier en carbonate de sodium anhydre, comme déjà décrit. 



   Un mode de réalisation du procédé, avec emploi du chlorure de sodium comme substance additionnelle est décrit dans l'exemple suivant, où les parties sont données en poids. 



   EXEMPLE On introduit 1000 parties de soude "légère" commer- ciale d'une densité apparente relativement faible et renfer- mant 0,5% de chlorure de sodium comme impureté normale, dans un liquide composé de 2.312 parties de liqueur-mère renfer- mant 13,9% de carbonate de soude et   16,4$   de chlorure de so- dium, et de 21 parties d'eau additionnelle. Le mélange est traité à 80-90 C, jusqu'à ce que toute la soude légère soit transformée en monohydrate, après quoi la température est portée, de préférence avec transvasement dans un autre réci- pient, à environ 106 C, c'est-à-dire à une valeur légèrement inférieure au point d'ébullition de la liqueur.

   Le monohydra- te est ainsi transformé en une forme cristalline de carbonate de sodium anhydre qui peut être séparé, par exemple par cen-   @   

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 trifugation à l'aide d'une essoreuse de préférence préala- blement chauffée. En essorant jusqu'à 3% d'humidité, on ob- tient 991 parties de soude lourde qui, après séchage, est stable et présente une densité apparente remarquablement élevée; on obtient, en même temps, 30 parties de liqueur- mère adhérente renfermant 21 parties d'eau, 4 parties de Na2 C03 et 5 parties de NaCl, ainsi que 2312 parties de li- queur-mère que l'on réutilise pour la transformation d'une nouvelle quantité de soude légère. On voit que le chlorure de sodium introduit avec la soude légère est compensé par celui qu'on retrouve dans la liqueur-mère adhérent à la soude lourde. 



   L'emploi de chlorure de sodium est particulièrement indiqué, en pratique, pour la raison suivante. Le carbonate de sodium commercial contient, normalement, une faible propor- tion de chlorure de sodium, et on peut laisser ce sel s'accu- muler,dans le mélange de réaction, soit jusqu'à un degré voisin de celui à partir duquel une nouvelle quantité de chlorure de sodium ne se dissout plus, soit jusqu'à ce que la quantité de chlorure de sodium contenu dans la liqueur- mère adhérent au produit soit égale à celle apportée avec le carbonate de sodium commercial.

   Lorsqu'on emploie, comme ma- tière première, du carbonate de sodium commercial, on peut donc commencer avec un apport minimum de chlorure de sodium nécessaire pour pouvoir opérer à la pression atmosphérique ou en-dessous de celle-ci; on laisse ensuite les liqueurs s'en- richir en chlorure de sodium, au cours du travail en cycle continu, cet enrichissement ayant pour effet avantageux d'abais- ser progressivement la température de transition, jusqu'à ce au'aucune nouvelle quantité de chlorure de sodium ne puisse se dissoudre dans la liqueur.

Claims

REVENDICATIONS.

1)- Procédé de production de carbonate de sodium anhydre en cristaux, caractérisé en ce qu'on concentre, par évaporation, à une température dépassant la température de transition correspondant à la transformation Na2 CO3.1H2O # Na2 CO3 + H20 et à la pression atmosphérique ou moindre, une solution aqueu- se contenant du carbonate de sodium et une ou plusieurs sub- stances additionnelles du genre ci-dessous décrit, suscepti- bles d'abaisser la dite température de transition, la quan- tité présente de cette substance ou de ces substances étant telle que la température de transition soit abaissée en-des- sous du point d'ébullition de la solution, à la pression à laquelle on opère la concentration, mais insuffisante pour qu'une séparation sensible de la ou des substances ait lieu.

2) - Variante du procédé suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'une suspension d'un hydrate de carbona- te de sodium dans l'eau est chauffée, au besoin avec évapora- tion, jusqu'à une température correspondant à la transforma- tion Na2 CO3. 1H2O # Na2 CO3 + H2O, en présence d'une ou de plusieurs substances additionnelles comme définies dans la revendication 1.

3)- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que la matière de départ est de la soude légère qué l'on transforme d'abord en monohydrate de carbonate de sodium.

4)- Procédé suivant la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que la substance additionnelle est du chlo- rure ou de l'hydroxyde de sodium. <Desc/Clms Page number 8>

5)- Procédé de production de carbonate de sodium anhydre en cristaux, en substance comme ci-dessus décrit, avec référence à l'exemple.

6)- Carbonate de sodium anhydre en cristaux, produit par le procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 5.