BE419261A

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"PROCEDE D'EPURATION ET DE DECOLORATION D'HUILES ET DE GRAISSES, EN PARTICULIER D'ORIGINE VEGETALE OU ANIMALE, OU DE LEURS ACIDES GRAS, SEULS OU EN MELANGE ENTEE EUX" On sait déjà que la plupart des huiles et graisses ayant une coloration foncée, en particulier celles qui ont une forte coloration rouge naturelle, tels que l'huile de palme, l'huile de bambou, etc. peuvent être décolorées par oxydation directe ou indirecte. Ce procédé peut être exécuté au moyen de l'oxygène de l'air, d'ozone ou de corps qui en dégagent, tels que des peroxydes, des oxydes, des acides, le chlore, etc.

Le procède peut aussi être exécute par la simple action d'assez grandes quantités de terre décolorante ac- tivé. Enfin, on peut aussi obtenir la décoloration par chauffage des huilas, qui peut être poussé jusqu'à de hautes températures (140 et au-dessus) . Toutefois, par un trai- tement prolongé des huiles etc... à des températures plus élevées, le degré d'acidité augmente considérablement.

Par ces procédés connus, on obtient des décolora- tions très variables suivant l'origine et la quantité des produits a traiter, suivent le procédé appliqué et suivant la quantité d'agents de traitement. Cette décoloration irrégulière est généralement Insuffisante et, dans la plu- part des cas, elle n'est pas non plus durable. Elle dis- paraît entièrement ou partiellement au moment de la sapo- - UN ainsi nification et l'on obtient plus que des savons plus au moins colores. Ce n'est que dans des cas très rares que les savons ont une couleur aussi claire que celle des huiles utilisées qui ont été décolorées par les procèdes connus jusqu'ici.

En outre, la teneur en oxyacides et en acides gras des produits traites par ce procédé d'oxydation (tant au moyen de l'air que par l'emploi de produits chi- miques) est sensiblement augmentée. Dans ces procédés connus, l'action des agents de traitement ne consiste pres- que qu'en une oxydation et en une transformation des compo- sants colorants en un produits intermédiaire; le composant colorant n'est ni eliminé ni détruit et au cours de la saponification, il réapparaît sous une forme plus ou moins prononcée ou modifiée (voir Ubbelohde Il.577/578).

Le demandeur a trouvé qu'on peut éviter ces incon- vénients par le procédé qui fait l'objet de l'invertion.

Ce procède consiste a éliminer entièrement les composants colorants de l'huile ou des corps analogues, à savoir partiellement par destruction et partiellement par préci- pitation sur des substances servant de support et sépara- tion par filtration. Ce procédé permet d'obtenir une de- coloration penmanente avec des quantite/s d'agents de trai- tement qui, comparées aux pourcentages utilises jusqu'ici, peuvent être considérées comme n'étant que de simples traces. La décoloration obtenue par le procède se produit régulièrement; tout insuccès est impossible.

Le nouveau procédé a premièrement pour effet d'é- liminer les matières colorantes, mais en outre aussi les
Ides albumino, les substances mucilagineuses et tous les colloïdes qui peuvent se trouver dans les huiles ou pro- duits analogues a traiter. Les produits obtenus se trou- vent dans un état particulièrement avantageux pour le raf- finage et pour l'hydrogénation.

La teneur en acide des huiLes etc. reste prati- quement sans changement. Le pourcentage en oxyaoides gras ne change pratiquement pas non plus.

Les huiles décolorées ne redeviennent nullement foncées au cours de la saponification, pas plus d'ailleurs que les savons fabriques avec ces huiles.

Le procédé qui fait l'objet de l'invention est mis en pratique essentiellement de la façon suivante.

On élimine d'abord l'eau et les impuretés méca- niques contenues dam les matières premières, pour obtenir une matière de départ constante. A ces produits, on ajoute de petites quantités par exemple de benzoates, de bioxydes, de chlorates, de permanganates, etc. ou des sels métalli.- ques, ou des métaux divises ou pulvérises (méthode Sabatier

et Senderens), ou des corps qui dégagent des produits de ce genre, de façon qu'une proportion plus au moins grande de ces produits de réaction soit transformée a l'etat colliodal ou a un état d'une véritable suspension.

D'après les procèdes connus jusqu'ici, la déco- loration consistait simplement a transformer un chromege- ne en un leuco dérivé Le nouveau procédé est basé sur l'hypothèse que cette matière colorante contenue en solu- tion dans l'huile de palme, l'huile de bambou, etc. entre en combinaison interne avec les atomes de sels métalliques et forme un complexe, ainsi que l'ont décrit Werner et Liebeimann, et que l'action colloïdale des métaux en sus- pension permet la substitution ou la transformation d'une partie de ce complexe. Une fois commencée, l'action pro- gresse lentement et elle est accélérée par des traces d'a- cide qui continent a agir sur le complexe se trouvent déjà dans le premier stade de la substitution.

De ce fait, la destruction complète de ce complexe ou encore sa conversion dans une autre forme est rendue possible.

Ces composés détruits ou transformes se trouvent dans un état tel qu'ils peuvent être absorbes ou adsorbes par un corps servant de support, par exemple de la terre décolorante activée.

On peut observer ce phénomène sur des huiles complètement souillées et irregulieres. Il n'est pas cer- tain que cette explication soit absolument vraie, mais l'expérience semble prouver son exactitude. En tout cas, il est possible d'exécuter le procédé toujours avec les mêmes résultats.

En général, toutes les huiles, en particulier par

exemple l'huile de palme, l'huile de bambou; etc. con- tiennent de l'eau. et d'autres impuretés. Pour les amener dans un état régulier, on commence par les sécher et le cas échéant les épurer dans le vide a des températures qui varient suivant la nature et la teneur en humidité.

Lorsque les huiles, corps gras, etc. ont ete ainsi préalablement épures, on les refroidit et on le s maintient a une température voisine de leur point de fu- sion. On ajoute ensuite par exemple 1 a 5 o/oo d'oxydes ou de peroxydes de cobalt, de cuivre, de manganèse, de nickel, etc., ou de permanganates, de bichromates, de benzoates, etc., de préférence a l'état de produit sec pulvérise et très finement divise. Cette addition se fait avantageusement dans des dispositifs appropriés permettent de maintenir l'agent de réaction en suspension dans la masse, par exemple dans un agitateur.

Ce procédé est exécuta pendant le temps néces- saire, qui varie entre l a 5 heures suivant la matière et le produit de départ. On doit l'exécuter en tout cas jusqu'à ce qu'une partie essentielle de l'agent de réaction. se trouve sous une forme colloïdale, sinon à l'état d'une véritable suspension.

Bien que ces oxydes ne produisent pas de réac- franche vis à vis tion franche vis a vis corps gras, on peut observer uns transformation très appréciable de la couleur au moment ou cette suspension est réalisée de la façon voulue. Cela indique clairement que: le but de la première phase du pro- cédé est atteint.

A ce moment, on ajoute a la masse, toujours main- tenue dans le voisinage de son point de fusion, peu a

peu et de préférence a 1 'état très finement divisé, mais
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.\2o 2 q/oo toujours lentement, de 1 âoide sulfunque de 60 a 66 ou d'acide cblorhydrique, d'acide nitrique, etc., en une concentration correspondant au degré de purte, ala qualitéet al'origine des huiles ou graisses, etc.

Apres.l'apport de cet acide de reactioin, qui a lieu très lentement dans le même dispositif particulier on laisse l'action continuer, en agitant la masse pendant 1, 2, 3 ou 4 heures suivant la nature du produit, de préférence dans un dispositif fonctionnant dans le vide.

Apres ces opérations, qui sont effectuées a des températures relativement basses, on augmente la tempéra- ture petit a petit jusqu'à 90 C. au maximum* On ajoute ensuite des résidus de terre décolorante: (1 a 2 %), on agite a cette température pendant 30 minutes environ, puis on filtre le mélange.

On obtient ainsi un degré de décoloration qui est déjà très important pour la majorité des huiles et des corps gras. Avec cette phase, le but principal (des- truction et élimination des composants colorants) est atteint.

Si l'on désire une décoloration absolue, on peut soumettre encore le produit obtenu aun traitement complémentaire avec de la terre décolorante activée, d'après ces procédés connus. A cet effet, on chauffe par exemple dans le vide à' 90 environ l'huile qui provient de la filtration, et on ajoute une quantité variable de terre décolorante activée, ne dépassant pas 2 % au total.

Cette deuxième phase de l'opération peut encore être complétée, le cas échéant, par une troisième phase

analogue. L'action de cette terre décolorante augmente considérablement celle de la première phase du procède.

L'action de 2% de terre décolorante activée dépasse par exemple de beaucoup celle que l'on obtient en ajoutant 10% de la même terre aune huile qui n'a pas été soumise aupa@a- vant au traitement par le procédé de l'invention.

La trosieme phase du procédé est semblable a la duxieme. Dans la plupart des cas, toutefois, elle n'est pas nécessaire. Elle est déterminée uniquement par . le degré de décoloration que l'on désire obtenir. On peut aussi remplacer la terre décolorante activée par un mélange de terre décolorante activée et de noir animal.

En tout cas,, la quantité totale d'agents de traitement pendant la troisième phase de traitement est inférieure a celle. qui a été utilisée dans la deuxième phase.

Le procédé d'après l'invention peut être appli- que a l'épuration et a la décoloration de toutes les huiles et de tous les corps gras ou acides gras ayant une coloration naturelle, par exemple des huiles minérales telle que l'huile de paraffine, le pétiole, etc. On ob- tient des résultats particulièrement favorables pour la décoloration d'huiles et de corps gras d'origine végétale ou animale, ayant par exemple une coloration naturelle en rouge, vert, orange, etc., par exemple a base de chlorophylles de lipochrome, etc. Le procédé peut aussi être appliqué par exemple dans les cas ou il s'agit du traitement et de la décoloration de corps gras et d'huiles ayant une forte teneur en acidesgras. On a même obt enu une bonne décloration d'un acide gr as seul .

Le procède qui fait l'objet de l'invention est

exécuté par exemple de la façon suivante : 1.000 grs . d'huile de palme du Gongs, séchée et débarrassée des impuretés mécaniques de façon connue, contenant par exemple 12 a 80% d'acides iras libres, sont refroidis jusqu'au voisinage du point de fusion, qui va- rie suivait la teneur en acides gras. On ajoute ensuite
4 grs. de bioxyde de manganèse en remuant. Après avoir remue pendant un peu de temps, on peut observer le com- mencement de la réaction par une coloration en vert. On continue a remuer jusqu'à ce qu'on ne puisse plus recon- naître aucun changement de coloration.

On ajoute ensuite
2 grs. d'acide sulfurique a 66 Bé en continuant a remuer, à la même température. Apres que l'on a remuer pendant un pea de temps, on peut observer le commencement de la nou- velle réaction par un changement de coloration. On conti- plus nue a remuer jusqu'à ce qu'on ne puisse/reconnaître de changement de coloration. On chauffe ensuite la masse peu à peu jusqu'à 90 0. environ et on la mélange avec 30 a 40 grs. environ de résodis de terre décolorante,, de terre a foulon naturelle ou d'un produit équivalent. Le produit obtenu a une coloration d'un brun clair et il peut déjà servir directement a de nombreuses applications.

Si l'on désire une décoloration complète, on peut soumettre le produit encore une ou deux fois, de façon connue, a un traitement par environ 20 grs. ehaqus fois de terre décolorante activée. Le produit ainsi traité a la couleur de l'huile d'arachide raffinée et, après neutralisation s'il y a lieu, on obtient une huile comestible blanche! ainsi qu'une masse de savon blanche, qui ne redeviennent plus foncées après un long repos ou après la fabrication

de savon ; enoutre, ce traitement fait disparaître les matières odorante,- désagréables.

Claims

EN RESUME, l'invention a pour objet un procédé d'épuration et de décoloration d'huiles et de graisses, en particulier celles d'origine végétale et animale, ou de leurs acides gras, seuls ou mélanges entre eux, présentant les caractéristiques suivantes: 1) Dans les huiles, etc., a traiter, séchées et le cas échéant préalablement épurées, on met en suspen- sion, à des températures si basses que possible, voisi- nes du point de fusion, des quantités assez faibles de me- taux d'oxydes métalliques ou de sels métalliques, divisas ou pulvérises, pour qu'il ne puisse se produire aucun en- richissement en acides gras ou en oxyacides, en remuant ou agitant cette suspension jusqu'à ce qu'un complexe colloi- dal, reconnaissable a un changement de couleur qui ne va- rie plus, se soit produit entre les métaux, etc.

et les matières mucilagineuses, albuminoïdes, colorants, etc., puis, en continuant a agiter aux mêmes températures, on ajoute de très petitesquantités d'un acide tel que de l'acide sulfurique, de l'acide nitrique ou d'un acide analogue, et, après avoir chauffa le cas échéant jusqu'a 90 au maximum, un corps servant du support, t el que des agents décolorants qui ont déjà servi, et finalement après avoir remue pendant quelque temps on filtre les huiles etc., les différentes phases du procédé pouvant être effectuées de préférence dans le vide.

2) On ajoute les sels métalliques etc.., en quantité d'environ l a 5 o/oo et les acides en quantités allant jusqu'a 2 o/oo, les métaux etc..., étant utilisés <Desc/Clms Page number 10> de préférence alitât finement divisé, par exemple sous la forme d'une poudre fine séchée.

3) Après que le traitement par les métaux eto.., est acheté, on ajoute peu apeu et lentement 1 * acide de préférence al'état finement divisé et en remuant con- tinuellement, puis on rame le mélange pendant 1 a 4 heures suivant la nature de l'huile ou du corps gras.

4) Pour assurer une décoloration complète, les huiles traitées et filtrées sont traitées une ou deux fois, de façon connue, par de la terre décolorante, activée, alaquelle on peut, le cas échéant, ajouter du noir animal, de préférence dans le vide et en chauf- fant jusqu'à 90o environ.