BE424713A - - Google Patents

Description

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  "Procédé pour la préparation d'un produit intermédiaire à transformer subséquemment en alumine etc.." 
La présente invention se rapporte à la préparation d'un produit intermédiaire susceptible d'être traité subséquemment pour donner des combinaisons d'aluminium,telles que:alumine, sulfate d'alumine, combinaisons d'alumunium et fluor,cryoli- the et chiolithe synthétiques etc.. en partant de produits bruts qui contiennent de l'alumine et de l'acide silicique. 



   On connaît déjà des procédés pour attaquer les produits contenant de l'alumine et de l'acide silicique en les chauf- fant avec un ancali ou avec des combinaisons alcalino-ter- reuses.Cependant,ces procédés sont 'bien   coûteux.Le   traite- ment subséquent des produits intermédiaires obtenus est dif- ficile et fait obtenir des résidus qui ne peuvent pas être utilisés techniquement ou, du moins,d'une façon économique. 



   Suivant la-présente   invention,on   propose de   transformer   

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 des produits bruts contenant de l'alumine et de l'acide silicique en un produitintermédiaire en   fondant   lesdits produits bruts avec des combinaisons   alcaline-terreuses   les   proportions   quantitatives en --'tant telles que les bases   alcaline-terreuses   puissent saturer l'acide   silicique   com- 
 EMI2.1 
 J..::t.f:llG'2-lt ou eu partie,mais non l'alumine. 



   Un tel procédé fait obtenir des produits   intermédiai-   res vitreux qui ne peuvent pas être lessivés par l'e2,u et qui,cependant,sont parfaitement solubles dans les acides minéraux. 



   Le traitement subséquent est   réalisé,par   exemple,par 
 EMI2.2 
 l'introduction d'un sel de sodium,tel que sulfate de sodium, dans la solution de ce produit intermédiaire dans un acide minéral. 



   De   la   solution du produit intermédiaire,on peut obtenir les impuretés des matières premières,du plomb,du molybdène, du tungstène   etc..   



     On   peut aussi séparer les combinaisons   d'alumine   qui se forment par des réactions secondaires dues à la présence d'un alcali dans les composants de la charge,alun de potasse-, par exemple. 



   La solution du produit intermédiaire dans l'acide miné- ral peut être obtenue de la façon plus simple en ce que la masse fondue et chaude est coulée dans ledit   acide.Il   est aussi possible de refroidir lentement la masse fondue ou de la couler dans del'eau. 



   Suivant l'invention,le mélange initial est composé de 
 EMI2.3 
 l.,sllu 1,'rx:on que la H\:UH10 o t.i 1 1 1.   composition nu:Lvl1.n1;o,o)1 de- hors des réactions secondaires: 1 (;a0 . x sio 2 . .' y A,20 3 la fraction moléculaire x ayant une grandeur telle que les bases alcalino-terreuses puissent saturer l'acide silicique complètement ou en partie mais non   l'alumine.La   fraction 

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 moléculaire x est voisine de 1 et dépasse convenablement ce taux en arrivant à 2, par exemple,Le, fraction molécu- laire y se trouve convenablement entre 1/3 et 2. 



   On peut aussi employer des charges qui contiennent des combinaisons de fluor ou auxquelles on a ajouté des matières contenant du fluor,telles que fluorures alcalino- terreux ou du fluorure d'aluminium. 



   La charge contenant du fluor,on obtient l'avantage de ce que le point de fusion est réduit considérablement, de quelques centaines de degrés,par exemple. 



   En .choisissant une composition eutectique appropriée, on peut abaisser le point de fusion jusqu'à 1300  et moins. 



   Lorsqu'on fait usage d'une charge contenant des ma- tières qui contiennent du fluor,on choisira la composition de la charge de telle manière que la constitution en cor- responde,sans considération des réactions   secondaires,à   la formule: 
 EMI3.1 
 1 CaO . x Si02 , y Al 203 A1. (F y0H)3 
En ce qui coneerne les fractions moléculaires x et y, il en est de même de ce qu'il est dit ci-dessus,la fraction moléculaire z se trouvant entre 0 et 2.Au lieu de Al(F,OH)3 on peut aussi avoir le AlF3. 



   Les réactions secondaires dues à une teneur naturelle en alcali des composants de la   charge   n'ont pas été consi- dérées   ci-dessus.   



   Dans les formules,l'oxyde de calcium peut être rempla- cé entièrement ou en partie par l'oxyde de barium ou d'au- tres bases alcalino-terreuses. 



   Si l'on réalise le procédé en faisant usage d'une ma- tière première contenant du fluor et de l'alumine,par ex. de la topaze ou des gangues de topaze (greisentopas) ou des sous-produits ou résidus contenant de l'alumine et du fluor, ce procédé sera particulièrement avantageux,parce que,d'une 

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 part,dans ces matières premières. contenait de 1.' alumine,en particulier dans les guangues à topaze et dans les produits de préparation,le fluor se trouve déjà. dans la forme combi- née (jusqu'à.   (le   manière à réduire ou à rendre inutile l'addition de matières   spéciales   contenant du   fluor,telles   que le spath fluor, à la   charge;

  et   d'autre part,parce que précisément la topaze ou les   gangues   à topaze ou bien les produits concentrés ou de préparation contenant de la topaze ont une teneur relativement élevée en alumine   (jusqu'à.   55%). 



  En   employant   de la topaze ou des   gangues   à, topaze etc.. en qualité de matières premières contenant de l'alumine,on ob- tient un produit   intermédiaire   vitreux qui   est   soluble dans les acides minéraux et dont la teneur en alumine   arrive. à   40% et celleen fluor à 20%. 



   Le refroidissement du produit intermédiaire peut être réalisé dans de l'eau mais aussi directement dans un acide   minéral,dans   l'acide sulfurique,par exemple.Dans ce dernier   cas,on   obtient à la fois la dissolution (au moins partlelle) du produit intermédiaire dans l'acide minéral sans qu'on doive - comme il serait nécessaire autrement - réchauffer spécialement l'acide minéral dans lequel le produit intermé- diaire doit être dissous,et ceci parce que,lors de la disso- lution,la chaleur de la masse fondue sert à réchauffer ledit acide.comme exemples d' exécution,on cite les exemples suivants (dans l'hypothèse de ce que les matières initiales sont aus- si pures que possible et sans avoir égard aux pertes produi- tes par l'évaporation ou par des réactions   secondaires,

  per-   tes qui ne s'élèvent qu'à quelques pour cent). 



  Exemple ? 1. - 
La charge comprend: 1000 kg de roches argileuses(terre glaise de Hirschfelde,par exemple) ayant la composition ap- proximative A1203 . 2 SiO2 .2 H2O+SiO2 et 738 kg de spath 

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 EMI5.1 
 -...., - .JC..............., fluor (CaF2).Après la fusion et le refroidissement dans une solution aqueuse,on obtient 1600 kg du produit intermé- diaire vitreux qui représente une combinaison complexe cor- 
 EMI5.2 
 respondant à peu près à la formule; 1 CaO . 1 Sio2 . OA120=' , 
2/3 Al(F,OH)3 en outre 110 kg environ de H20 (vapeur d'eau)   Exemple 1'[0   2. 



   La charge se compose de:1000 kg (topaze) A12(F,OH)2SiO4 et 540 kg (calcaire)   CaC03.On   obtient:1280 kg Environ d'un produit intermédiaire vitreux dont les teneurs sont respec- tivement   28,5%   env. en A1203 et   23,5%   en AlF3 et de plus 
220 kg de C02 gazeux.En qualité de matière additionnelle on peut aussi substituer au calcaire du gypse ou de l'anhydride CaSO4,la quantité de ce dernier étant de 740 kg par 1000 kg de topaze.On obtient alors: 1250 kg environ du même produit intermédiaire vitreux et à peu près 420 kg de S03 qui s'é- chappe en forme de fumée et qui peut être recueilli dans de l'eau pour servir à la dissolution du produit intermédiaire. 



  Exemple N  3, - 
La charge comprend: 1000 kg de topaze conjointement avec 1720 kg de roches argileuses (terre glaise de   Hirschf elde   p.ex,) et 2200 kg de CaS04 (anhydride) et en sus 420 kg de CaF2 (spath fluor). On obtient :   @   
3800 kg du produit intermédiaire vitreux et 
1300 kg de SO3 qui s'échappe en forme de fumée et qui peut être recueilli dans de l'eau et enfin 190   kg   de vapeur- d'eau. 



   Le produit intermédiaire amorphe ainsi obtenu peut être dissous dans des acides minéraux,acide sulfurique,par exem- ple,et peut être   transformé   en alumine et en combinaisons de celle-ci.Cependant,on peut l'utiliser d'une façon particu- lièrement avantageuse pour la production du cryolithe synthé- tique (3NaF. AlF3) ou du chiolithe synthétique   (5NaF.3     A1F3)   

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 ou bien d'un mélange de ces deux sels doubles,et ceci en ajoutant à la solution du produit intermédiaire dans l'acide minéral (après l'écartanent du gypse précipité et de l'aci- de silicique de l'exemple mentionné) un sel de sodium,sulfa- te de sodium par exemple,en quantité telle que l'alumine combinée avec le fluor est précipitée sous la forme' de l'un de ces deux selsdoubles. 



   La solution restante contient encore de l'aluminium, par exemple sous la forme de sulfate d'aluminium qui peut être traité ultérieurement d'une façon connue. 



   Afin que la, solution du produitintermédiaire dans l'acide minéral puisse être enrichie de fluor,on peut enco- re ajouter le fluor sous la forme d'acide fluorhydrique ou de   fluorures,spath   fluor ou fluorure de   sodium,par     exemple,   et ceci en des quantités qui précipitent tout l'aluminium présent dans la solution en qualité de sel double corres- . pondant au type du cryolithe ou du chiolithe,ce qui fait obtenir une séparation particulièrement simple du fer et des autres impuretés de la solution acide,   '.exemple  N 4.- 
Pour obtenir un produit intermédiaire dans lequel le rapport entre l'oxyde de calcium et l'acide silicique était de 0,75 : l,on a fondu et refroidi une charge comprenant:

   
1000 kg de roches argileuses (argile de Hirschfelde)ayant la   composition   approximative Al2O3. 2 H2O+SiO2 et 555 kg de   spath   fluor (CaF2). On a obtenu: 
1430 kg   env.d'un   produit intermédiaire vitreux représentant une combinaison complexe vitreuse à peu près selon la for- mule:

   1   CaO .   4/3 SiO2. 1/9 Al2O3. 2/3   Al(F,OH)3   et ,de   plus, 110   kg   env.de   H2O (vapeur   d'eau),     Exemple   n  5.- 
Le rapport choisi entre l'oxyde de calcium et l'acide silicique était de   0,5 :     1.Pour   obtenir un produit intermé- 

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 diaire ayant   ee   rapport, on a fondu 1000 kg de roches argi- leuses (argile du nord-ouest de Saxe),dont la constitution approximative   est:A1203 .   2 SiO2 . 2 H2O+SiO2, comjointement avec 370 kg de spath fluor (Caf2).On en a obtenu 1250 kg env,d'un produit intermédiaire vitreux correspondant à la formule approximative:

   1 CaO . 2 SiO2. 1/3 Al2O3. 2/3 Al   (F,OH)3   et de plus 110 kg env.de vapeur d'eau. 



  Exemple n  6. - 
La charge comprend 1000 kg de roches argileuses (terre glaise de Hirschfelde) ayant la constitution approximative: A1203 . 2 SiO2 .2 H2O+SiO2 et 530 kg de chaux   (CaO).   On obtient un produit intermédiaire vitreux,1400 kg environ, correspondant à une combinaison complexe vitreuse selon la   formule :1     CaO .   1 SiO2. 1/3   A1203     et.,de   plus ,110 kg environ devapeur d'eau. 



  Exemplen 7.- 
La charge comprend 1000 kg de roches argileuses   (argi-   le du nord-ouest de Saxe) de la même constitution que celles , de l'exemple N  2 et 400 kg de chaux (CaO).Après   Infusion   et le refroidissement dans une solution aqueuse, on en obtient 1280 kg Environ du produit intermédiaire vitreux représen- tant une combinaison complexe vitreuse qui correspond appro- ximativement à   l'a   formule ; 1 CaO . 4/3 SiO2 .4/9 A1203 et de plus,110 kg environ de vapeur d'eau. 



  Exemple n  8,- 
La charge se compose de 1000 kg de roches argileuses   ou coustet@@tion   (argile du   nord-est   de Saxe)de la même composition que celles de l'exemple 2 et de 265 kg de chaux (CaO).On en o'b- tient 1145 kg environ du produit intermédiaire vitreux repré- sentant une combinaison complexe vitreuse qui correspond essentiellement à la formule: 1 CaO . 2 SiO2 . 2/3   Al03   et,de plus,110 kg Environ de vapeur   d'eau.  

Claims (1)

1. EMI8.1

   R 'L' S U 2.i F -------------- 1 ) 'Procédé pour la préparation de produits intermédiaires susceptibles d'être transformés en alumine,sulfater'alumine EMI8.2 ou en cr-,7-olithe m. chiolithe synthétique,par exemple ,à par- tir d'un mélange de matières premières contenant de l'alumi- EMI8.3 ne,de l'acide silicique,des combinaisons alcalino-terreuses et, le cas échéant,des combinaisons de fluor,en telles pro- portions que,après la, fusion et le refroidissement,on ob- tient un produit intermédiaire vitreux parfaitement soluble dans les acides minéraux qui est convenablement refroidi dans de l'eau ou dans un acide et dont la constitution est essen- tiellement:

   EMI8.4 1 CaO. x Si02 . y A1203 . z Al(F,OI) la. fraction moléculaire x en étant voisine à. 1 et plus grande que cela,la fraction moléculaire y setrouvant convenablement entre 1/3 et 2 et la fraction moléculaire z entre 0 et 2,et l'oxyde de calcium pouvant être remplacé entièrement ou par- tiellement par d'autres oxydes alcalino-terreux. EMI8.5

   2 ) Procédé suivant 1 caractérisé en ce que des Hl8-ttz.- res premières contenant de l'alumine et du fluor,la topaze ou des ,1,ilguus ii Lopazc (topaze r.azal.e ) ,'r..2 uXt.111>lo ,ou <1<"" sous-produits contenant de l'alumine et du fluor sont em- ployés en mélange avec les autres composants nécessaires.