BE429250A - - Google Patents

Description

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    MEMOIRE   DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de BREVET   D'INTENTION   "Procédé de traitement des vinasses de Distillerie" 
Les résidus liquides de distillerie, communément appelés vinasses, contiennent des produits de valeur dont la récupération est souvent   négligée,   et dans la plupart des cas où on procède à cette opération, les moyens employés ne permettent de récupérer qu'une partie des produits, et sous une forme qui leur fait perdre une grande partie de leur valeur. 

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   Généralement, les distillateurs se contentent de concentrer les vinasses dans des évaporateurs a multiple effet, et la vinasse ainsi concentrée est vendue comme engrais, soit sous sa forme sirupeuse, soit mélangée à des produits de soutien,   (scieure   de bois, tourbe, etc...). Certains distillateurs possèdent des fours dans lesquels, après concentration, la vinasse est brulée pour en récupérer les sels de potasse, une grande partie du combustible nécessaire à cette opération étant constituée par les matières organiques contenues dans le liquide. 



   Ces méthodes de récupération sont peu rémunératrices, les frais de concentration du liquide et de transformation du produit concentré étant trop élevés par rapport à la valeur des produits récupérés, surtout lorsqu'il s'agit de vinasses pauvres en sels de potasse. Il faut tenir compte que les méthodes citées plus haut ne permettent pas de récupérer la glycérine, le -produit de plus grande valeur contenu dans les vinasses. 



   La présente invention a pour objet un procédé de traitement des résidus liquides de distillerie permettant de recueillir sous une forme solide les sels et les autres matières fertilisantes qu'ils contiennent. Ces produits présentent ainsi une valeur marchande beaucoup plus grande que sous les formes où on les récupère actuellement. 



   Le procédé objet de l'invention pennet également de récupérer la glycérine qui a été produite , lors de la fermentation du sucre et qui est restée dans les résidus liquides des distilleries ou vinasses. 

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   Ces liquides,   surtout   ceux provenant de la distillation des mélasses, sont riches en potasse qui:forme,avec les acides divers qui se trouvent également dans la vinasse, des combinaisons telles que des malates de potasse, succinate de potasse, lactate de potasse, etc... etc... Ces sels sont difficilement cristallisables, surtout dans un milieu tel que la vinasse concentrée qui contient en outre des gommes, de la glycérine et diverses autres matières   collldales   et insolubles. 



   La vinasse provenant de la fermentation de la mélasse ou   du.   sucre de canne contient une assez grande quantité de sucres non fermentescibles qui n'ont pu être transformés en alcool et leur présence crée une difficulté supplémentaire à la cristallisation des sels. 



   Le procédé objet de 1..invention présente les caractéristiques essentielles suivantes :
1 ) Après la concentration préalable des vinasses, on provoqué   @   destruction des combinaisons   difficilement   cristallisables formées par la potasse et la soude avec les divers acides. organiques se trouvant dans ces vinasses, en traitant les vinasses par l'acide sulfurique, ce qui détermine la formation de sels de potasse et de soude très cristallisables, ainsi que la coagulation des matières gommeuses et colloïdales. 



   2 ) Après filtration pour éliminer les matières gommeuses et colloïdales coagulées, on concentre le liquide jusqu'au point de saturation des sels   oristallisables,   obtenus précédemment, de 

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 manière à provoquer la cristallisation desdits sels. 



   3 ) Après filtration ou essorage pour extraire du liquide les sels cristallisés, on neu-   tralise   les acides et on transforme les sacres non fermentescibles en sucrates de chaux insolubles par l'addition au liquide à traiter de chaux formant avec les acides organiques des sels insolubles. 



   Les   e.xemples   de traitement donnés ci-dessus, à titre indicatif et non limitatif, montrent la mar- che du procédé. 



   1    Exemple.-   Traitement de vinasses de mélasse de betteraves (riches en potasse). 



     Polir   réduire le volume du liquide à traiter, la vinasse est tout d'abord concentrée jusqu'à 15  Baumé. Le liquide ainsi concentré est amené chaud dans une cuve en bois munie d'un agitateur et on y ajoute peu à peu une quantité suffisante d'acide sulfurique (environ 2 litres 1/2 d'acide sulfurique à 58  Baumé , pour 100 litres de vinasses à 15  Baumé) pour détruire les combinaisons de la potasse et des acides divers et, par permutation, former du sulfate de potasse. 



  L'acide provoque en outre la coagulation des gommes. 



   Après quelques minutes de brassage, la réac- tion s'est produite et les gommes étant coagulées, le liquide prend un aspect granuleux. Ce liquide est alors envoyé dans un filtre presse en bois ou en métal inat- taquable aux acides ou encore dans une essoreuse   cen-   trifuge pour le débarrasser des gommes coagulées. 



  Ces gommes entraînent avec elles une petite quantité de sulfate de potasse, mais cette quantité est peu importante par suite de la faible concentration du liquide traité. 

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   La vinasse débarrassée des gommes   coagulées   retourne à l'évaporateur pour être concentrée jusqu'à 35 ou 38    Baume.   L'évaporateur est muni de boites à sel destinées à recueillir les sels qui se   cristal-   lisent dès que le point de saturation est atteint. 



   Ces sels qui sont surtout constitués par du sulfate de potasse sont passés à l'essoreuse centrifuge pour les débarrasser du liquide   sirupeux   dont ils sont imprégnés. 



   Le liquide concentré débarrassé des gommes et des sels est amené dans une cuve munie d'un système de brassage et additionné d'une certaine quantité de lait de chaux pour neutraliser en partie les acides libres contenus dans le liquide et pour former, avec ces acides, des combinaisons telles que : phosphate de chaux, malate de chaux, succinate de chaux, etc... et, avec les sucres non fermentescibles, des sucrâtes de chaux. Le liquide qui peut rester légèrement acide, est de nouveau envoyé au filtre presse pour être débarrassé des sels de chaux qui s'y trouvent en suspension. 



   Le liquide filtré qui, par les diverses opérations ci-dessus décrites, a été débarrassé de   la,.plus   grande partie des sels, des gommes et autres matières organiques qui s'y trouvaient, contient une assez grande proportion de glycérine qui peut alors facilement être recueillie par des moyens connus (traitement par solvant ou distillation du liquide, etc. 



   Le résidu sec provenant de la distillation de la glycérine contient du sulfate de potasse, des matières organiques azotées et une faible proportion de sels de calcium. 

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   Ce résidu peut être avantageusement mélangé au résidu de la première filtration qui contient la plus grande partie des matières azotées, et de la troisième filtration qui contient des phosphates tricalciques, des matières azotées et de la potasse, ce mélange formant un engrais de grande valeur fertilisante. 



   Les sels recueillis lors de la concentra- tion et qui ont preqque exclusivement la potasse pour base peuvent aussi être employés comme engrais et être mélangés aux autres matières fertilisantes extraites de la vinasse, mais il est souvent plus avantageux de traiter ces sels de potasse à la chaux pour produire la réaction connue :S04 K2 + Ca (OH)2 = SO4 Ca   * 2   KOH. La potasse peut ensuite,si on le désire, être transformée en carbonate de potasse à l'aide de l'acide carbonique provenant des cuves de fermentation. 



   Dans le premier exemple de traitement donné plus haut, la vinasse a été traitée à la concentra- tion de 15  Baumé; elle peut être traitée à une con-      centration supérieure, mais dans ce cas le rendement en glycérine est moins grand, puisque les produits recueillis lors de la première filtration sont impré- gnés et entraînent un liquide plus riche ; cet entrai- nement diminue la quantité de liquide glycérineux destiné à subir le traitement final pour la récupéra- tion de la glycérine. 



   Plus la vinasse est concentrée lors du traitement, plus la proportion de produits recueillis à la première filtration est grande. En effet, si le point de saturation est atteint pour une partie des 

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 sels, ces sels se cristalliseront aussitôt que la réaction provoquée par l'adjonction d'acide sulfurique se sera produite et ces sels cristallisés resteront dans le filtre -presse mélangés eux gommes coagulées. Naturellement la quantité de sels recueillis pendant la seconde concentration sera moins importante. 



   Dans certains cas toutefois, on peut avoir intérêt à traiter la vinasse à une concentration plus élevée, par exemple, pour diminuer le volume du liquide à traiter, pour réduire l'importance du matériel nécessaire à ce traitement au encore lorsque l'on doit transporter les vinasses avant traitement. 



   Il est possible de simplifier le processus indiqué dans l'exemple 1er pour   l'application   du procédé objet de l'invention, surtout lorsqu'il s'agit de traiter des vinasses relativement pauvres en potasse telles, par exemple, que la vinasse de mélasse, de   cannq   pour lesquelles la   récàpération   des sels. de potasse purs offre moins   d'intérêt.   Le traitement peut alors se faire de la façon suivante :
2ème Exemple.- La vinasse concentrée jusqu'à 25  Baumé par exemple, est amenée chaude dans la., cuve de traitement et on y ajoute peu à peu l'acide   salfu-   rique en quantité suffisante pour obtenir la réaction recherchée.

   Cette quantité correspond au degré de concentration de la vinasse, et pour la vinasse de mélasse de canne elle est d'environ 5 litres d'acide sulfurique à 56  pour 100 litres de vinasse à 25    Baumé,  
Après quelques minutes de brassage,   la. réac-   tion s'était produite, on neutralise en partie les acides libres par l'adjonction d'une certaine quantité de chaux, soit sous forme de lait de   chaux    soit sous forme de chaux pulvérisée. Le mélange qui peut rester 

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 légèrement acide est envoyé au filtre-presse et le liquide filtré est à nouveau, concentré jusqu'au point voulu, mais cette concentration doit, de préférence, se faire à basse température, sous pression réduite, pour éviter l'encrassement des appareils d'évaporation. 



   Si on veut extraire la glycérine du liquide concentré, il est préférable de filtrer ce liquide avant de l'envoyer à l'appareil finisseur ou séparateur de glycérine. 



   Il est bien entendu que les exemples de réalisation qui viennent d'être décrits n'ont été cités qu'à titre indicatif et non limitatif et que des   modifications   et des changements divers pourraient y être apportés sans que l'économie générale de l'invention s'en trouve pour cela altérée.   C'est   ainsi, en particulier, que l'acide sulfurique utilisé dans le procédé objet de l'invention pour traiter les vinasses de distillerie, peut être remplacé par un acide approprié différent. Il en est de même pour la chaux que l'on a indiquée comme base préférée pour l'alcalinisation destinée à neutraliser les acides libres; la chaux peut en effet, être remplacée par toute autre base alcaline ou alcalino-terreuse appropriée. 
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  R 5 nE RKSUME 
La présente invention a pour objet un procédé de traitement des résidus liquides de distillerie appelés vinasses, procédé qui permet la récupération de la glycérine et des divers produits qui se trouvent   dans ces vinasses ; derniers produits étant obtenus   sous forme solide. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Le procédé présente les caractéristiques suivantes prises. séparément ou en combinaison : <Desc/Clms Page number 9> 1 ) Les vinasses sont portées au préalable à une concentration appropriée; 2 ) On traite les vinasses par une quantité appropriée diacide sulfurique, de manière à trans- former les sels non ou peu cristallisables contenus dans le liquide en sels cristallisables et à détermi- ner la coagulation des matières gommeuses contenues dans le liquide; 3 ) On procède à une filtration ou à un essorage pour extraire les matières gommeuses et colloïdales; 4 ) On concentre les vinasses par un moyen approprie jusqu'au point de saturation des sels cristallisables, de manière à assurer la cristallisa- tion desdits sels;

   5 ) Les sels spécifiés sous 4, sont recueil- lis par filtration ou par essorage, après cristalli- sation, pour pouvoir être utilisés ultérieurement, tels quels, sous forme solide ou après transformation en sels de potasse, comme produits fertilisants; 6") On ajoute au liquide débarrassé des matières gommeuses et des sels cristallisés, de la chaux en quantité suffisante pour former avec les acides libres du liquide des sels de chaux qui peuvent être utilisés ultérieurement comme produits fertilisants L'invention vise également le produit indus- triel nouveau constitué par la matière fertilisante obtenue à partir de résidus récupérés sous forme solide dans le procédé objet de l'invention. <Desc/Clms Page number 10>

   , , RESUME SUCCINCT Procédé de traitement des résidus liquides de distillerie dans lesquels, après concentration des vinasses, on traite celles-ci par l'acide sulfurique, on filtre, on concentre à nouveau les vinasses, on sépare les sels cristallisés et on ajoute au liquide de la chaux en quantité suffisante.