BE342773A - - Google Patents

Description

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  Procédé de fabrication de la glycérine par fermentation du sucre en milieu alcalin. 
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  -: #: # (Cotte demande est faite soue bénéfice de la Convention In  t ern i ona,3.e le premier brevet ayant été déposé en Aile. magne le 21 juin lpt6 (IT9 L.66536- IüJ,c-o .,7.J par Muon- sieur Dr. Karel LUD1CKE et Mademoiselle Nelly LUDFCKE, dont la susdite société est 1* ayant -croît s. 



  .. 



  La fabrication de la glycérine par fermentation du su- or* en milieu alcalin en ce servent de sels tels que les sul... 
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 fîtes est bien connue et décrite dans le brevet allemand 
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 1P  298,593 du 13 avril 1915 et ses addittions N  298.194 du 
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 23 avril 1916; 298. 595 du 23 avril 1916 et 298596 du 2U Mai 1916, et ses brevets d'addition ainsi que dans les " Be.. 
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 riohts der Deufcscher Chemischen Gese 18Cnaft , 5ii,page 1385". 

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   La quantité relativement grande de sels qu'il faut toutefois*, ajouter pour l'obtention d'un rendement net able de glycérine renchérissent ces pro cédés connus, si bien que dans les   cir.   constances économiques actuelles, on ne saurait en tirer un profit matériel. 



   Une meilleure utilisation des quantités de sels   néces-   saires pour la fermentât ion glycér inique et de la levure est recherchee dans le brevet allemand N  347.604 du 19 Juin   1917  ( addition au brevet   298.593   susmentionné; grâce à l'ad- dition d'une nouvelle quantité de sucre à la masse fermentan- te. Certes, dans les conditions données dans ce brevet,la fermentation du sucre s'effectue sous l'action de la levure, mais le rendement en glycérine est presque proportionnel à la quantité du sucre ajouté. 



   Or ,il s'est trouvé le fait surprenant qu'une seule et même quantité de sel ( dun sulfite par exemple),pouvait as- surer à plusieurs reprises avec presque le même pourcentage en glycérine ( par rapport au sucre),la fermentâtion du au.. cre ou de solutions de sucre brut ou de jus de betteraves, à condition de chasser par distillation, dès Inachèvement de la fermentation, les produits volet ils engendrés dans la trempe ou maische fermentée avant de procéder à la dissolution et fermentation d'une nouvelle quantité de sucre dans   la   trempe glycerinique restante. 



   Comme produits volatils de la fermentation, il   n'agit   prin   oipalement   de substances qui sont volatiles jusque vers 100 C. 



  Avantageusement, la distillation de ces produits de fermenta- tion ne'sera entreprise qu'après achèvement de la majeure   par-   tie de la fermentation, mais il reste bien entendu que cette distillation peut,le cas échéant, être effectuée dans un stade antérieur. Et en général, avant de distiller les pro- duits   volatils   de la fermentation, on séparera d'abord la le- 

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 vure par filtrat ion, mais cela n'est pas indispensable. Le procédé conforme à l'invention peut être répète un nombre ar- bitraire de foie en utilisant une seule et quantité de sel. 



  On peut aussi, pour la mise en oeuvre de ce précédé, appli- quer les conseils antérieurement donnés pour la. fabrication de la glycérine par fermenta ion du sucre en milieu alcalin, par exemple opérer en présence de catalyseurs. De la sorte, sans reen ajouter que du sucre, on pourra réaliser la fermen- tation à plusieurs reprises avec une seule et même quantité de sel. Il est évident que le procédé en sera rendu bien plus économique. 



   Il n'était pas à prévoir qu'une régénération aussi sim- ple du sel appliqué était possible, sans isoler le sel et tout simplement en réchauffant la trompe. Il est tout autant inat- tendu que la glycérine déjà formée dans la trempe ne contrarie en rien une nouvelle production de glycérine. 



   Le sulfite par exemple, applique pour la   fermentât   ion 
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 glyoé81nique, lut à fixer l'aaétaldéhyde grâce à la. forma- tion de bicarbonate de sodium et de bisulfite par l'acide carbonique dégagé au cours de la fermentat ion. La quantité de glycérine engendrée est environ proportionnelle à la. quantité d'aldéhyde formée et fixée. C'est ainsi qu'on peut expliquer qu'auparavant , la trempe ultérieure au cours de la fermenta- tion d'une nouvelle quantité de sucre, ne pouvait donner au. cun accroissement proportionnel en glycérine puisque'la for- mation et fixation de l'aldényde dépend de la concentration du sulfyte, ainsi que de l'hydrolyse du sulfite provoquée par l'acide carbonique.

   Pendant la fermentation, il se constitue un état optimum pour l'hydrolyse du sulfite et par conséquent, un optimum pour la fixation de l'aldéhyde, ainsi que pour la production de glycérine , lequel état n'est guère modifié par l'addition d'une nouvelle quantité de sucre. C'est pourquoi 

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 si l'on se contente d'ajouter du sucre sans chasser les pro- duits volatils de la fermentation, aucun accroissement   appré-   ciable en glycérine ne peut avoir lieu ni pendant ni après la f   ermentat  ion. 



   Dans le procède conforme à. l'invention, le sel dissous régénéré, de façon inattendue, par le réchauffage peut refi- xer l'aldéhyde, donnant ainsi la possibilité à une   nouTelle   production de glycérine,   qu'un   simple réchauffage Ters 100  du moût fermenté puis- se , sans aucune addition de soude etc.

   chasser l'aldéhyde par distillation presque quantitativement, cela est d'autant plus surprenant que la formaldéhyde cependant analogue ne peut   @tige   récupérée qu'en   quantités   négligeables de sa combinaison arec le bisulfite, même en présence de grandes proportions de sou- de par 1*ébullition d'une solution aqueuse ( voir Central blatt   1926  ,I, pege   3137 J   
Lors de la distillation des dits produits volatils de la fermentation, il intervient parfois ,à un faible degré, une oxydation du sulfite, et il peur être utile d*ajouter en-   viron   10% de sulfite frais pour la nouvelle fermentât ion et en même temps un peu d'eau pour maintenir très sensiblement constante la concentration des sels.

   Ces additions ne sont nullement indispensables, elles ne font qu'augmenter le ren- dement en glycérine. Il n'est pas non plus nécessaire de prévoir des sels nourriciers frais pour la levure, ni ,le cas échéant, un peu de nouveau catalyseur qui sera, de préférence, un composé du nickel ou du cobalt ( par exem- ple un sulfate),mais cela reste toujours permis sans nuire à la fermentation. 



   On   peit,  avant l'évaporât ion des produits volatils de la fermentation, filtrer la levure et la faire      servir   plusieurs   fois,   en mélangeant éventuellement à cette levure 

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 de filtration un peu de levure fraîche, on peut néanmoins em- ployer toujours de la levure fraîche. Une fermentation   ré.   génératrice quelconque de la levure de filtrat ion est inutile mais ne peut nuire non plus. 



   La séparation de la glycérine   e@   du moût fermenté s'ef- fectue d'après les méthodes connues. Ainsi par exemple, le moût fermenté sera, de préférence après dépôt et filtrat ion de la levure, évaporé avec récupérât ion des   aldéhides   et al- cools formés, et du résidu de sel pâteux, la glycérine est extraite par l'alcool ou distillée dans le viae à la vapeur surchauffée. 



   On peut aussi, au lieu de l'extraire par   l'alcool.     se    parer la glycérine des sels dans des centrifuges ou filtres- presses pour la distiller ensuite, ou bien encore, on fera précipiter   d'abord   le sulfite par le chlorure de calcium, puis on évapore à sicoité le moût contenant du sel marin et la glycérine pour obtenir cette dernière comme dans le traite- ment des eaux résiduaires des savonneries. 



   Il va de soi que le procédé conforme à l'invention peut être appliqué à n'importe quel jus sucré alcalin, ainsi par exemple aux sirops de sucre ou à la mélasse. 



   Les exemples dont la description va suivre feront encore mieux comprendre de quelle manière l'invention peut être réa- lisée. 



   1  On fait fondre dans 1750 cm3 d' eau, 100 gr de sucre avec 150 gr de sulfite de sodium cristallisé et 1 gr. de phosphate de sodium. Après dissolution, on ajoute une solution de   0,5   gr de sulfate d'ammonium, de 1 gr de sulfate de magnésium, de 1 gr de sulfate de nickem et 10 gre. de levure dans 250 cm3 d'eau et- on on laisse reposer ce mélange entre 30 et 35 . Au bout d'en- 

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   viron   2 jours, le sucre est disparu. On aspire la levure sur un filtre et on cuit le moût fermenté   jusqu'à   ce que   l'aldé-   hyde et l'alcool aient passé à. la distillation.

   Puis, dans ce moût cuit,on fait encore fondre 100 gr de sucre et 15 gr. de sulfite de sodium, on complète à 2 litres,on ajoute la   lerure   du filtre et 5 gr. de levure fraîche et on abandonne encore à la. fermentation entre 30 et 35 . Au bout de 2 jours, le sucre est de nouveau disparu. On chasse l'alcool et l'al- denyde par distillation et on retrempe comme tout à l'heure. 



   Ces opérations peuvent être répétées autant qu'on le voudra. 



   Par exemple, après avoir fait fermenter 500 gr de sucre, on séparera la levure par filtration et on   extraira   par l'alcool la glycérine contenue dans le   résidu.     @'alcool   évaporé, il restera 169 gr. de glycérine brute à 81,1 %   c@   qui correspond à 147 grs de glycérine pure. 



   2  - On fait fondre 1 kgs de sucre arec 10 grs de phospha- te de soctium et 750 gr de sulfite de sodium en cristaux dans 
7,5 litres d'eau, puis on ajoute une solution de 5 gr de sul- fate d'ammoniumy de 10 gr de sulfate de magnésium, de 10 gr de sulfate de nickel et de 100 gr de levure dans 2,5 litres d'eau. On fait fermenter cette trempe entre 30 et 35 . 



  Après deux jours, le sucre aura subi la fermentation. On   sé-   pare alors la levure par f iltrat ion, on chasse l'alcool et   l'aldenyde   par un bouillon et on ajoute derechef 1 kg de su- cre et 100 gr de sulfite,ainsi que la levure de   filtrat   ion avec 50 gr de levure fraîche, et on complète à 11 litres. 



  Après un repos de deux jours, entre 30 et 35 , le sucre aura disparue On répète alors l'opération en ajoutant chaque fois 1 litre d'eau. Lorsque, de la sorte, on aura fait fermenter par exemple 4 kgs de sucre et   qu' on   isole la glycérine, comme il a été dit, on obtiendra 1,2   Kg   de glycérine brute   corree-   pondant à 960 grs de glycérine pure. 

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   3  On fait dissoudre, dans 8,5 litres d'eau, 2 kg de mé- lasse avec 10 grs de phosphate de sodium et 750 grs de sulfite de soude, puis on ajoute une solution de 10 gr de sulfate de magnésium, de 10 grs de sulfate de nickel et de 100 grs de levure dans 2,5 litres d'eau. On laisse fermenter cette trem- pe entre 30 et 35 . Au bout de 2 jours environ, le sucre aura achevé sa fermentation. On sépare la levure par filtre,. tien, on chasse au bouillon l'alcool et l'aldéhyde et on ajoute à nouveau 2 Kgs de mêlasse et 100   grs   de sulfite, 5 grs de sul- fate de magnésie, la levure filtrée et 50 grs de levure frai- che, pour compléter à 11 litres. Après repos de deux jours entre 30 et 35 , le sucre aura disparu. Puis on répète l'opé- ration en ajoutant chaque fois 1 litre d'eau.

   Quand on aura, de cette manière fait fermenter par exemple 8 kgs de mélasse et qu'on isole la glycérine, à la façon ci   .dessus   décrite, on obtient environ a Kgs de glycérine brute qui correspond à 960 grs. 'de glycérine pure. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS Les inventeurs revendiquent comme étant leur proprié et pour *'en réserver l'usage exclusif pendant toute la durée du présent brevet : 1 Un procédé de fabrication de la glycérine par fermen- tation de sucre en solution alcaline, dont la caractéristique est qu'après achèvement total ou partiel de la fermentation, on commence par chasser par distillation les produits volatils de la fermentation du moût et qu'on fait fermenter de nouveau ce moût résiduel contenant de la glycérine en y ajoutant une autre quantité de sucre, ces opérations pouvmt être répétées le nombre de fois qu'on le voudra. <Desc/Clms Page number 8>

   2 Un mode de mise en oeuvre de ce procédé avec cette par- ticularité qu'avant de chasser et évaporer les produits -vola tile de la fermentation, on sépare d'abord la levure par fil- tration.