BE429795A - - Google Patents

Description

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  BREVET D 'INVENTION 
 EMI1.1 
 PROCDE IE TRAITMIbNT DB CATALrSEURS AU COBALT Rusés" 
Quoique les   .catalyseurs   utilisés dans la synthèse de l'essence à partir de mélanges d'oxyde de carbone et d'hydrogène (obtenus par précipitation de métaux agissant catalytiquement en présence de kieselgur) présentent en euxmêmes une très longue durée, ils absorbent finalement, au cours de la synthèse, de grandes quantités de substances organiques difficilement volatiles qui diminuent progressivement l'efficacité du catalyseur, de sorte que, de temps en temps, il est nécessaire de renouveler les catalyseurs par dissolution dans les acides et précipitation des cons- 

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 tituants agissant catalytiquement.

   De façon correspondante à la sensibilité naturelle du produit chimique, on utilise pour dissoudre des catalyseurs au cobalt, de l'acide azotique concentré de manière à obtenir, dans cette operation de mise en solution, des solutions de cobalt aussi concentrées que possible. Cette façon de procéder présente cepen- dant l'inconvénient que la solution concentrée de cobalt contient le kieselgur en suspension si fine qu'il n'est possible de séparer le kieselgur   qu'en utilisant   des moyens tout particuliers et coûteux. 



   On a constaté, de façon surprenante, qu'en travaillant avec de l'acide azotique dilué, le kieselgur contenu dans le catalyseur se dépose en peu de temps et qu'on peut le séparer facilement de la solution de cobalt. On a constaté qu'il était particulièrement avantageux d'utiliser un acide ayant une teneur d'environ 3 à 5% d'acide azotique libre.En aucun cas, il n'est bon d'utiliser un acide contenant plus de 20% d'acide azotique. Il est particulièrement avantageux d'utiliser pour la mise en solution un acide qui renferme déjà, à l'état dissous, des quantités importantes de nitrate de cobalt. On peut obtenir une lessive de mise en solution de ce genre, par exemple, en ajoutant les quantités nécessaires d'acide azotique à une solution concentrée de nitrate de cobalt.

   On ajouta alors l'acide azotique nécessaire pour la dissolution de la quantité totale de cobalt à la lessive de mise en solution, pendant l'opération de mise en solution, continuellement ou par étapes, sous   iorme   d'acide azotique concentré, en quantités telles que la teneur de la   solutio.i   en acide azotique libre reste comprise, par exemple, entre les limites de 3 à 5%. La solution des cata- 

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 lyseurs se fait, de préférence, à des températures comprises entre 70 et 90 ,mais, au moins, à une température qui est supérieure au point de fusion de la paraffine contenue dans la masse des catalyseurs. En agitant légèrement, on favorise la mise en solution, toutefois il faut éviter une trop forte agitation.

   On peut séparer facilement le kieselgur de la solution par décantation ou par simple filtrage.La paraffine se sépare de la solution par refroidissement,sous forme d'un gâteau de paraffine solide. 



   On va expliquer plus en détail l'invention à l'aide de l'exemple suivant :
On ajoute un catalyseur au cobalt usé (renfermant 55% de paraffine, 15% de cobalt, 2% d'oxyde de thorium,   27%   de kieselfur et   1% d'humidité)   en quantité de 6,9 kilogs,correspondant à 1;0 kilog de cobalt, dans un récipient de mise en solution, à 100 1 d'une solution de nitrate de cobalt   ren-   fermant par litre 68 g de cobalt et 50 g d'acide azotique libre. En vingt minutes, on ajoute à la masse, en agitant doucement 4,1 d'acide azotique à 50%, en petites fractions telles que la teneur de la solution en acide azotique libre ne dépasse pas 50 g/1. On maintient la température à 88 . Au bout de 2 heures, la solution du cobalt est terminée et on laisse reposer le mélange de réaction pendant 1/2 heure.

   Le kieselgur se sépare alors sous forme sableuse et on le retire du récipient de solution avec une partie de la solu- tion de cobalt qui y adhère , on sépare alors le kieselgur de la dite solution par filtration après refroidissement et on/lave avec de l'eau distillée. Le kieselgur lavé ne   ren-   ferme alors plus que de faibles traces de cobalt et de thorium. 



  Après refroidissement de la solution de cobalt   restant   dans 

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 le récipient, la paraffine qui flotte alors sous forme 
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 d' c<>;,ic].<, à.u;¯lc.m sur le. solution de cobalt se sépare sous j'cr-ie ÙL cene'lL solide. Or retire de temps en temps cette ;c..1'o-1.'±"i 1( il: '"û a purifie par fusion et lavage .Les eaux 1..'.8 lavage or,t<.:.r1lJf:f" de c"tr.;.; façon sont ramenées dans le récipient de aise en   solution.   Une partie de la solution de fobalt   retirée   du récipient de mise en solution sert 
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 '" préparer le c=t:1,;j:si.:i.r cesiré, tandis que l'autre partie :: r1, cont: '11.Jclle;:.L lt ':1 dissoudre de nouvelles charges ':il catalyseur. 



  ,U..1, 
Procédé de traitement de catalyseurs au cobalt utilisés dans la  synthèse   de l'essence à partir d'oxyde de carbone et d'cydrogène, catalyseur   obtenu   par précipitation de métaux agissant de façon catalytique en présence de kieselgur, par dissolution dans   l'acide   azotique et reprécipitation des constituants agissant   catalytiquement,   caractérisé par les points suivants, ensemble ou séparément:
1  - Les catalyseurs usés sont traités par   de 'l'acide   azotique qui ne contient pas plus de 20%, de préférence pas plus de 3 à   5   d'acide azotique libre. 



   2  - La lessive de mise en solution renferme, en outre de l'acide azotique, les constituants agissant catalytiquement. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 3 - La mise en solution des catalyseurs usés se fait à des températures qui ne dépassent pas sensiblement le point de fusion de la paraffine contenue dans les masses catalytiques. approuvé : 1 mot ajouté **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.