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Publication number: BE432402A
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Description


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 procédé de préparation de produits volumineux à partir de dolomie etc., contenant des carbonates de calcium et de magnésium. 



   Pour préparer des combinaisons 4 .base de magnésium, notamment des carbonates de magnésium à partir de dolomie ou d'autres matières contenant des carbonates de magnésium et de calcium, par exemple de la magnésite contenant de la chaux, de la chaux dolomitique, eto., on a déjà proposé de traiter la suspension aqueuse des pierres finement broyées par de l'acide carbonique (CO2) à des pressions dépassant 5 atmosphères, la dolomie étant transformée par suite de l'élimination du 

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 carbonate de calcium tandis que le carbonate de magnésium se dissout sous forme de bicarbonate. La solution de bicarbonate ainsi obtenue est alors soumise à un traitement ultérieur. 



  Pour économiser le broyage et pour désagréger la matière première, on a porté cette dernière à des températures auxquelles uniquement le carbonate de magnésium ou, tout au moins, une grande partie de ce carbonate se trouve transformé en oxyde de magnésium. On a également opéré à des températures auxquelles la dolomie était transformée en CaO et MgO. Les oxydes étaient alors traités ultérieurement sous forme de boues aqueuses de la manière déorite ci-dessus. On a également proposé d'amener dans les boues aqueuses d'oxydes, d'abord du gaz ammoniaque, puis de l'acide carbonique, ou d'ajouter aux boues du carbonate d'ammonium ou des carbonates alcalins. 



   La solution de bicarbonate de magnésium, obtenue sous l'action d'acide carbonique sous pression ou à l'aide des additions susvisées, est chauffée, après élimination des particules solides, jusqu'à ébullition, ce qui produit la précipitation du carbonate de magnésium basique volumineux connu sous le nom de "magnésie blanche" (magnesia alba). 



   Conformément au procédé qui fait l'objet de l'invention, on obtient, à partir de dolomie ou d'autres matières premières contenant des carbonates de calcium et de magnésium (chaux dolomitique ou magnésite contenant de la chaux) du carbonate de magnésium basique pur sous une forme très volumineuse et ayant   sensiblement   toujours le même poids par litre. Le procédé convient tout particulièrement à la préparation d'un produit volumineux et   à   grains fins précipité à partir de   l'ensem-   ble des carbonates de calcium et de magnésium. Au cours de la préparation du carbonate de magnésium basique, on peut de plus obtenir simultanément du carbonate de calcium plus ou moins pur. 



   Des essais ont montré que la qualité des produits susceptibles d'être obtenus grâce au nouveau procédé peut être 

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 influencée dans une grande mesure par la manière dont est conduite l'opération de carbonatation. Conformément au pro- cédé qui fait l'objet de l'invention, la carbonatation a lieu, contrairement aux procédés connus jusqu'à ce jour, sans   amponiac   sous pression ou en l'absence d'ammoniac, de carbona- tes alcalins ou d'autres additions, à une température élevée. 



  La température des boues est maintenue à une valeur telle qu'il ne puisse se former que des quantités insignifiantes de bicarbonate de magnésium. Les boues pratiquement exemptes de bicarbonates et obtenues à la suite de l'action de l'acide carbonique sont refroidies, puis traitées encore une fois sous de une pression normale   par/'l'acide   carbonique, ceci de manière que le carbonate de magnésium qui s'est séparé précédemment soit amené en solution sous forme de bicarbonate. Le carbonate basique est alors précipité de la solution qui a été isolée. 



  Comme l'ont montré les essais, la finesse du produit précipité dépend des conditions dans lesquelles a eu lieu la décomposi- tion à chaud, not-amment de la vitesse de précipitation et de   la concentration de la solution de bicarbonate ; a constaté   qu'il est particulièrement avantageux d'ajouter à la solution, avant la précipitation, un peu de carbonate ou d'hydrate de magnésium solide, ou les deux. 



   Pour la mise en oeuvre pratique du procédé, la dolomie cuite est éteinte avec de l'eau puis est diluée à un point tel que la teneur en oxydes des boues aqueuses soit comprise en- tre 4 et 10   %.   On fait ruisseler par exemple depuis la partie supérieure d'une tour, les boues chauffées à au moins 75  C mais de préférence à environ 90  C.; l'acide carbonique ou des gaz contenant de l'acide carbonique sont amenés par en bas à contre courant. Dans une variante, on introduit l'acide carbonique dans les boues aqueuses et chaudes de manière que l'acide carbonique en question se subdivise à l'état de bulles fines.

   Dès que disparait la réaction alcaline, on arrête l'a- menée d'acide carbonique et l'on élimine du liquide les par- 

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 ticules solides des boues qui sont maintenant neutres et qui ont été avantageusement refroidies. Le produit léger, séché, pulvérisé sous forme de grains fins et constitué par le mélange des deux carbonates est alors prêt à être utilisé. Si l'on désire préparer un produit encore plus léger, c'est à dire un produit ayant un poids plus faible au litre, les boues refroidies de carbonate sont d'abord diluées dans de l'eau à un point tel que la teneur en MgO ne soit plus que de 1 % environ, après quoi on commence à procéder à la nouvelle amenée d'acide carbonique. La quantité d'acide carbonique est dosée de manière qu'un quart environ du carbonate de magnésium présent se dissolve sous forme de bicarbonate.

   Les boues sont alors chauffées jusqu'à ébullition et le carbonate de magnésium précipité de la solution de bicarbonate se dépose en commun avec les autres carbonates. Le poids au litre du produit précipité séparé, séché et pulvérisé est particulièrement faible. 



   Pour l'obtention de carbonate de magnésium pur (basique) on introduit de nouveau dans les boues neutralisées à chaud par de l'acide carbonique puis refroidies, de l'acide carbonique pendant une durée telle que les boues soient saturées de bicarbonate de magnésium. La solution saturée est séparée du résidu formé essentiellement de carbonate de calcium, puis elle est traitée par un peu de carbonate de magnésium basique solide pour être chauffée rapidement jusqu'à 90  C., puis plus lentement jusqu'à   1000   C environ. 



   L'acide carbonique qui se trouve alors libéré est ramené dans le cycle des opérations. Le carbonate de magnésium basique précipité est séparé du liquide, séché et finalement pulvérisé. Le résidu peut de nouveau être délayé dans de l'eau fraîche, puis être traité par de l'acide carbonique pour que soit amené en solution le carbonate de magnésium qui avait été retenu. 



   La solution peut être utilisée comme liquide de dilution ou de dissolution pour l'opération suivante. Le carbonate de 

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 calcium purifié de cette manière est suffisamment pur pour de nombreuses applications. 



   Le traitement par l'acide carbonique ainsi que l'évacuation de la solution saturée de bicarbonate et l'introduction d'eau fraioche peuvent avoir lieu par échelons ou d'une manière ininterrompue. Dans ce dernier cas, la solution saturée doit être refoulée par l'eau fraîche et doit traverser un filtre disposé en avant de l'orifice d'écoulement. 



   Exemple I.- On éteint avec de l'eau 100 kilogs de dolomie cuite et on dilue cette dolomie   dans'2.000   litres d'eau On introduit dans les boues aqueuses dont la teneur en oxydes est de 5   %,   de l'acide carbonique ou des gaz contenant de l'acide carbonique. On peut, à cet effet, utiliser avantageusement l'appareil décrit dans le brevet britannique N    471.783   du 15 septembre 1936. 



   Dès qu'un échantillon prélevé indique que la réaction alcaline des boues a disparu, on arrête l'arrivée d'acide carbonique et on retire du liquide, après un certain temps de repos, les carbonates qui se sont formés,'lesquels sont ensuite séchés et pulvérisés. On obtient 180 kilogs d'un mélange léger de carbonates ayant un poids de 145 grammes par litre. 



   Exemple 2.- Au lieu de retirer les carbonates des boues neutres obtenues conformément à l'exemple 1, on introduit de nouveau dans les boues refroidies de l'acide carbonique et ceci jusqu'à ce qu'un échantillon soutiré indique qu'un quart du carbonate de magnésium présent est allé en solution. Les boues sont alors, en vue de la décomposition du bicarbonate qui s'est formé, chauffées dans un récipient fermé ; le mélange de carbonates qui s'est précipité est séparé du liquide, séché puis pulvérisé. On obtient 180 kilos d'un mélange particulièrement léger de carbonates dont le poids est de 125 grammes par litre. 



   Exemple 3. - Les boues neutres obtenues conformément à l'exemple 1 sont diluées à trois fois leur volume avec de 

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 l'eau froide, puis sont de nouveau soumises à l'action de l'a-   cide   carbonique. Au bout d'une heure environ, la plus grande partie du carbonate de magnésium présent se dissout sous forme de bicarbonate. A la solution de bicarbonate débarrassée du résidu formé principalement de carbonate de calcium, on ajoute du carbonate de magnésium basique à raison de 0,1 kilog par 100 litres; la solution est ensuite chauffée à environ 100  C. en vue de la décomposition du bicarbonate. Le carbonate de magnésium basique précipité est isolé, séché, puis pulvérisé.

   On obtient 80 kilogs de carbonate de magnésium basique pur sous forme de grains très fins et ayant un poids de 95   graines   par litre. Le carbonate de calcium séparé de la solution de bicarbonate est utilisable, après lavage avec de l'eau, dans de nombreux cas; si l'on désire, toutefois, une plus grande pureté, le produit peut être mélangé avec de l'eau, puis être purifié ultérieurement par une nouvelle amenée d'acide carbonique. Après que le produit a été isolé, séché et pulvérisé, on obtient comme sous-produit 100 kilogs de carbonate de calcium. 



   Le procédé est avantageusement mis en oeuvre d'une manière continue avec deux installations distinctes de carbonatation avec interposition d'un dispositif de refroidissement.

Claims

R e v e n d i c a t i o n s .

I/ Procédé de préparation d'un produit volumineux à partir de dolomie cuite à l'état d'oxydes ou à partir d'autres matières premières cuites et contenant des carbonates de calcium et de magnésium, caractérisé en ce qu'on fait agir à la pression ordinaire sur les boues aqueuses d'oxydes chauffées à au moins 750 C de l'acide carbonique ou des gaz contenant de l'acide carbonique, ceci jusqu'à ce que la réaction alcaline disparaisse, après quoi on retire, on sèche et on pulvérise les particules solides formées de carbonates dans les boues neutres, de préférence refroidies. <Desc/Clms Page number 7>

2/ Procédé suivant la revendication I, caractérisé en ce qu'on introduit de nouveau de l'acide carbonique dans les boues aqueuses et neutres obtenues, après que celles-ci ont été re- froidies puis diluées de manière que la teneur en MgO soit de 1 % environ, l'introduction d'acide carbonique en question étant poursuigie jusqu'à ce qu'environ un quart du carbonate de magnésium soit allé en solution, après quoi les boues sont chauffées jusqu'à ébullition et les carbonates qui se déposent en commun sont isolés du .liquide, sèches et finalement pulvé- risés.

3/ procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on refroidit les boues aqueuses et neutres obtenues, puis on les dilue avec de l'eau froide environ au triple de leur volume, après quoi on introduit de nouveau de l'acide carbonique jus- qu'à ce que le liquide soit saturé de la solution de carbonate de magnésium hydraté qui se forme, la solution étant débarras- sée ensuite des particules solides, chauffée à ébullition et le carbonate de magnésium basique précipité étant isolé, séché et pulvérisé..

4/ Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on retransforme en boues avec de l'eau le carbonate de calcium impur qui subsiste après l'élimination de la solution saturée de bicarbonate de magnésium, qu'on le purifie, par une nouvelle introduction d'acide carbonique, du carbonate de magnésium re- tenu et qu'on le lave, après l'élimination du liquide, avec de l'eau pour le sécher ensuite et finalement le pulvériser.

5/ Les produits obtenus à l'aide du procédé suivant les reven- dications 1 à 4.