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Publication number: BE440728A
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Description


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  Procédé de préparation de résines synthétiques et résines synthétiques obtenues'par ce procédé.      



   La. présente invention concerne les résines synthétiques et plus spécialement celles de ces résines qui sont obtenues par condensation du formol avec certains autres composés. Elle a plus particulièrement pour objet un procédé de .préparation de résines de ce genre qui permet d'obtenir des résines parfaitement transparentes, insolubles dans les solvants usuels et inattaquables par-   eau.   



   Les résines connues. à base de formol ne présentent que partiellement les propriétés avantageuses énumérées ci-dessus;. Ou bien elles sont transparentes et insolubies dans les solvants usuels (résines du type uréeformol) mais présentent le grave inconvénient d'être 

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 attaquables par   l'eau.)   ou bien elles sont inattaquables par l'eau, mais elles sont colorées lorsqu'elles sont   sta-   bles (résines du type phénol-formol). 



   On a déjà proposé de préparer une sorte de résine mixte uréo-phénolique par dissolution du produit de condensation de l'urée avec cinq parties en poids de formol à 40% dans une solution d'acide salicylique dans un mélange d'alcool éthylique, de butanol et de lactate d'éthyle. 



   Il est également connu de préparer des résines mixtes du genre indiqué ci-dessus en provoquant'une   réac-   tion de condensation dans un mélange d'urée, de formol, de lactate d'éthyle et de phénol. 



   Ces procédés ne sont pas exempts d'inconvénients; en particulier, le mélange, avec un produit de condensation urée-formol, d'un phénol dont la réaction est acide, risque d'entraîner la gélatinisation de la masse ; la matière obtenue est alors infusible et insoluble,d'où impossibilité de l'employer. En outre on n'arrive pas à 'incorporer une quantité très importante de phénol, de sorte que, si le produit obtenu présente des propriétés plus intéressantes que celles des¯résines urée-formol, le problème posé n'est cependant pas entièrement résolu. 



   Le procédé qui fait l'objet de la présente invention permet d'obvier à ces inconvénients et d'obtenir un produit parfaitement stable, résistant et transparent. 



  Il oonsiste essentiellement à préparer tout d'abord un produit de condensation primaire d'un phénol et d'une aldéhyde telle que le formol., La condensation qui conduit à ce produit primaire est réalisée de préférence en présence d'un catalyseur tel que le carbonate d'ammonium. 



   Dans une deuxième phase, le produit de condensa-   ntion   primaire phénol-aldéhyde préparé dans la phase 

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 précédente est introduit dans un mélange   d'aldéhyde   neu- tralisée et   denrée.'La   condensation des constituants du mélange ainsi obtenu est alors accélérée par   une,élévation        de température; elle est catalysée par des catalyseurs cons- . titués de préférence par des métaux tels que zinc, magné- sium, plomb, vanadium, manganèse;   etc..   seuls ou associés. 



   Ces métaux se combinent tout d'abord à la résine, puis, lorsque la formation de celle-ci est achevée, ils se   sépa-     rent.sous   forme d'une résine insoluble que l'on filtre. 



   Cette réaction secondaire est favorisée par l'incorporation      d'un deuxième catalyseur tel que le cuivre) le platine, le nickel, etc... 



   Il est bien entendu que ce   procédé   ne se borne pas à l'utilisation du phénol et de l'urée proprement dits de formules respectives-t G6H5OH et CO(NH2)2. Le terme phénol doit être compris comme englobant les corps à fonc- tion phénolique, de même que le terme urée   s'étend.égale-   ment aux dérivés de   l'urée.   Enfin le terme formol comprend. non seulement l'aldéhyde .formique mais également les au- tres aldéhydes et les composés susceptibles de les engen- drer, par exemple sous   Inaction   de la chaleur. 



   La deuxième phase   de. la   condensation étant ache- vée, le produit obtenu est débarrassé du catalyseur métal-   lique par filtration ; àce moment on peut lui: incorporer   des plastifiants, des pigments, des charges,   etc,...   



   La déshydratation qui suit est poussée plus ou moins loin selon le genre du produit que l'on désire obte- nir.Pour préparer des,résines moulables ou des résines pour vernis, il est préférable de ne pas dépasser 100 à 
1050 à la pression atmosphérique. Dans le cas de poudres à mouler, on amène la résine à siccité par chauffage à une température qui peut atteindre 140   à 150    sous la pression atmosphérique, puis on laisse refroidir et on 

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 pulvérise. Ces résines, insolubles dans l'eau mais solubles dans les ,solutions alcalines, se polymérisent sous l'action de la chaleur, de la pression ou des deux combinées. On peut activer cette polymérisation de manière connue en incorporant à la masse des sels métalliques seuls, ou en mélange avec des acides minéraux ou organiques ou des oxydants. 



   Les exemples suivants, non limitatifs, feront bien comprendre comment l'invention peut   être   réalisée; dans ces exemples les parties indiquées sont des parties en poids. 



  EXEMPLE 1
On prépare le mélange a suivant : 
 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> Phénol <SEP> (C6H5OH) <SEP> 420 <SEP> parties
<tb> Formol <SEP> à <SEP> 40 <SEP> % <SEP> 280 <SEP> parties
<tb> Carbonate <SEP> d'ammonium <SEP> 20 <SEP> parties
<tb> 
 et on le porte à l'ébullition que   l'on   maintient pendant environ 30   minutes.   



   D'un autre coté on prépare le mélange b qui possède la composition 
 EMI4.2 
 
<tb> 
<tb> Urée <SEP> (CO <SEP> (NH2)2) <SEP> 430 <SEP> parties
<tb> Formol <SEP> à <SEP> 40 <SEP> % <SEP> 1000 <SEP> parties
<tb> Carbonate <SEP> d'ammonium <SEP> 6 <SEP> parties
<tb> Zinc <SEP> 10 <SEP> parties
<tb> Cuivre <SEP> 0,5 <SEP> partie
<tb> 
 Le mélange a est ensuite introduit dans le mélange b et le tout est porté à une température de 80  que l'on maintient pendant environ 15 minutes. 



   Le mélange réactionnel est ensuite filtré après refroidissement; les additions éventuelles de plastifiants, charges, pigments, etc.. peuvent alors être faites. 



   Lors de la déshydratation qui suit, il est avan-   tageux   de ne pas dépasser 105  pour las résines   coulées,,   

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 tandis que   l'on   peut atteindre   140   à 1500 pour les poudres à mouler:

   EXEMPLE 2 :   On   donne au mélange a la composition suivante : 
 EMI5.1 
 
<tb> 
<tb> Phénol <SEP> 230 <SEP> parties
<tb> Formol <SEP> à <SEP> 40 <SEP> % <SEP> 120 <SEP> parties
<tb> Carbonate <SEP> d'ammonium. <SEP> 8 <SEP> parties
<tb> 
 tandis que le mélange b est constitué par : 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Urée <SEP> 450 <SEP> parties
<tb> Formol <SEP> à <SEP> 40 <SEP> % <SEP> 1000 <SEP> parties
<tb> Carbonate <SEP> d'ammonium <SEP> 6 <SEP> parties
<tb> Zinc <SEP> 4 <SEP> parties <SEP> 
<tb> Cuivre <SEP> @ <SEP> 0,2 <SEP> partie
<tb> 
 Le mode opératoire est identique à celui qui est décrit dans l'exemple   1,   
Un des principaux avantages du présent procédé réside dans la possibilité de condenser n'importe quelles quantités relatives d'urée et de phénol;

   il suffit pour cela d*additionner ces composés de la quantité équiva- lente de formol et de   catalyseurs.   Il est ainsi possible de préparer une suite ¯de résines qui possèdent des pro- priétés intermédiaires entre celles des résines phénol- formol et celles des, .résines urée-formol. 



   Il est bien évident que   le'mode   d'exécution qui vient d'être décrit n'a été donné qu'à titre   d'exem-   ple et que l'on peut apporter des modifications au pré- sent procédé sans franchir pour cela le   cadre   de l'invention. Par exemple, on peut tout d'abord combiner   , @     l'urée   et le phénol) puis incorporer le formol- pour réa- liser la deuxième phase de la condensation.

Claims

REVENDICATIONS 1 Un procédé de préparation de résines synthétiques à base d'un phénol, d'une aldéhyde et d'une urée, caractérisé en ce que l'on condense, dans une première phase, un phénol avec l'un des deux autres composants, après quoi le produit primaire ainsi obtenu est condensé dans une deuxième phase avec le troisième composant.

2 Un procédé comme spécifié en 1 , caractérisé en ce que l'on prépare d'abord un produit de condensation primaire du phénol avec l'aldéhyde; après quoi on condense le produit primaire ainsi obtenu, avec de l'urée, de préférence avec un mélange d'aldéhyde neutralisée et d'urée.

3 Un procédé comme spécifié en 1 et 2 , caractérisé en ce que la première phase est exécutée en présence de catalyseurs tels que le carbonate d'ammonium.

4 Un procédé comme spécifié en 1 et 2 , caractérisé en ce que la deuxième phase est exécutée en présence de catalyseurs métalliques.

5 Procédé comme spécifié en 1 , caractérisé en ce que l'on prépare dans la première phase une combinaison d'urée et de phénol, après quoi le produit primaire est condensé avec une aldéhyde.

6 A titre de produits industriels nouveaux, les résines synthétiques en particulier les résines transparentes préparées par le procédé spécifié ci-dessus et leur utilisation dans l'industrie, particulièrement sous forme de résines coulables, de résines pour vernis ou de poudres à mouler.