BE368138A

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Publication number: BE368138A
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Description

" Perfectionnements apportés aux compositions d'endait "
L'invention est relative à la préparation des composi- tions d'enduit obtenues à partir des résines phénoliques et des huiles grasses et qui possèdent la propriété de sécher à l'air en formant des pellicules homogènes utilisables.

Il est consul, que les résines phénoliques peuvent être rendues solubles dans, ou miscibles axée les huiles grasses par l'addition de colophane ou autre résine naturelle de caractère acide, cette addition étant faite aux ingrédients bruts à partir desquels la résine est préparée, ou en addi- tionnant à la résine elle-même pendant qu'elle est encore à l'état fonda, pour faire ainsi des vernis appropriés.

De plus, la préparation de vernis contenant des huiles grasses et des résines phénoliques a été faite en faisant réagir l'huile grasse avec un corps phénolique en présence d'an age de transformation, tel que l'acide phosphorique et en fai- sant réagir davantage avec un agent de durcissement, conjoin-

tement avec un agent de solabilisation, tel 'que la colopha- ne, pour régler la polymérisation et empêcher la séparation du contem résineax dans les solvants.

La produit résultant possède la propriété hautement désirable de se déposer diane solution soas forme d'une pellicule homogène non collan- te et ce, par simple évaporation de solvant volatil, indé- pendamment de l'oxydation de l'huile. L'addition d'un agent de solabilisation tel que la résine, présente toutefois des inconvénients parce qu'elle diminue la durabilité de la pel- licule déposée et communique au vernis des caractéristiques acides, ce qui rend le vernis impropre à bien des usages et empoche l'addition des pigments basiques, tel que l'oxyde de zinc, parsaite de la tendance à donner une gelée- présente invention permet d'obtenir des compositions de vernis aux' résines phénoliques,

ayant la propriété de sé- cher à la température ordinaire en formant une pellicule claire, homogène et atilisable, sans intervention de la co- lophane. L'invention est basée sur la découverte, que l'ors- qu'un corps phénolique tel que le crésol, une haile grasse telle qae l'huile d'abrasin et de l'hexaméthylène tétramine sont chauffés ensemble rapidement jusqu'à 200 C., il se forme rapidement un composé complexe, qui se différencie principalement des compositions connues jusqu'à ce joar, parce qu'il contient desproportions considérables de ré- sines phénoliques, tout en étant aisément et complètement soluble dans les olvants tels ciae la térébenthine et les distillats du pétrole.

Les vernis ainsi formés sont extrême- ment durables lorsqu'ils sont exposés aux intempéries, ils ont uns excellente adhésion et sont excellents au point de vue brillant et qualité.,
Dans la réaction ci-dessus, l'hexaméthylènetétramine ne sert non seulement comme un-agent contenant du méthylène, ou agent de durcissement dans la production diane matière résineuse, mais elle agit!en outre comme agent de transfor-

mation catalyseur pour favoriser la réaction entre le crésol et l'huile d'abrasin.

Sous ce dernier rapport, l'hexaméthy- lènetêtramine remplace les catalyseurs acides, tel que l'a- aide phosphorique et ne présente pas le désavantage de ce dernier, qui exige une élimination par lavage ou par neutra- lisation, plus spécialement lorsqu'ils sont utilisés dans des proportions en excès de 3% en'poids de celui du phénol. De plus, lors que l'hexmaéthylènetétramine est utilisée dans des proportions suffisantes pour fournir les méthylènes nécessai- res à la réaction avec le corps phénolique, afin de donner un produit résineux, la réaction est très rapide et ne né- cessite que quelques minutas de chauffage au lieu de plu- siears heures .

Lorsqu'on atilise de petites quantités d'hexa- méthylènetétramine, la réaction est plus lente et le produit peut être chauffé davantage si on le désire avec un autre agent de durcissement, comme la formaldéhyde, la parfor@@- aldéhyde, ou autre corps contenant da méthylène, pour four- nir la compensation requise en méthylène.

Les oompositions décrites ici diffèrent du type des résines phénoliques réactives connues jasqa'à ce jour,en ce qu'elles peuvent être chauffées jusqu'à 2000 C. ou même jusqu'à 250 C., pendant un certain temps, sans se polyméri- ser en une masse caoutchouteuse ou insoluble. Les composi- tions de l'invention sont également susceptibles d'absorber de l'oxygène de l'air lorsqu'on utilise un excès d'huile grasse et peuvent sécher à l'état de film dur à la tempéra- tare ordinaire, le séchage ,étant accéléré par l'addition des dessicateurs métalliques habituellement utilisés dans les vernis à l'huile, parex. les résinates, les tungstates ou les linoléates de cobalt, de plomb ou de manganèse.

Dans la préparation de ces vernis on peut employer dif- férentes proportions et aussi différents modes de procéder, et pour illustrer l'invention, on donne ci-après plusieurs exemples.

Exemple 1. 100 partiàs de crésol commercial, 200 par- ties d'huile d'abrasin et 25 parties d'hexmaéthylènetétrami- ne (le toat étant des parties en poids), sont chauffées ra- pidement vers 190 à 200 C., tout en brassant bien dans an récipient qui peut être ouvert, mais qui est pourvu de pré- férence d'un condenseur à reflux, afin de permettre l'échap- pement de l'ammoniac tout en évitant la perte da crésol.

Dans cette réaction, l'hexamtéthylènetétramine se combine apparament avec le crésol pour donner de l'ammoniac anhydre libre qai, à son tour, agit comme catalyseur pour combiner le crésol avec l'huile d'abrasin.A mesare qua la réaction avance, l'ammoniac se dégage. Le chauffage est continué jusqu'à ce que la matière arrive à la consistance désirée et l'on additionne alors des solvants tels qae la térében- thine, les distillats du pétrole, le tolaol, le xylol, etc.

Lorsque le vernis est froid, on y introduit de préférence une faible proportion de dessicatuer. par exemple, une, par- tie de pâte de linoléate. Le vernis est alors p@êt à l'usa- ge.

Exemple 2. 100 parties de crésol et 200 parties d'hai- le d'abrasin sont chauffées à environ 190-200 . C. et on in- troduit ensuite peu à peu 25 parties d'hexaméthylènetértrami- ne, la température étant maintenue jusqu'à ce que l'on ob- tienne la consistance désirée. Des solvants, etc. sont addi- tionnés comme dans le premier exemple pour former le vernis.

Par cette méthode, la réaction est plus facilement contrôlée et l'on obtient des produits finaux plas uniformes que par la méthode da premier exemple.

Exemple 3. 100 parties de crésol, 200 parties d'huile d'abrasin et 10 parties d'hexaméthylènetétramine sont chauf- fées ensemble, soit comme dans les exemples 1 ou 2, à envi- ron 2000 C. et la masse de réaction est alors refroidie vers, environ 100 C. poar additionner 25 parties de paraformaldé- hyde. On continue le chauffage à cette basse température pen-

dant an certain temps et la températare est ensuite élevée graduellement)et maintenue à 160 C. jusqu'à ce que l'on ob- tienne la consistance désirée. La masse ont ensaite traitée avec des solvants, etc. comme ci-dessas. On a trouvé qae cette méthode donne an vernis dont la couleur est plas clai- re qae celle des précédents.

Exemple 4. 100 parties de crésol, 100 parties d'haile d'abrasin , et 5 parties d'hexaméthylènetétramine sont chaaf- fes ensemble à environ 3000 C., pendant an certain temps et l'on refroidi ensuite aux environs de 100 C., après quoi, on additionne 9Q parties de solution de formaldéhyde (40%)et chauffe aa reflux. 1,9 masse est déshydratée en chauffant à environ 150 C. et en continuant µ chauffer à cette température jusqu'à ce qu'un échantillon refroidi montre la qualité et un état qui ne soit que peu collant.

Le produit est dissous dans da tolaol et du xylol ou dans des mélanges de ces derniers avec de la térébenthine ou des distillats du pétrole, pour donner un vernis à l'huile "court" approprié pour l'intériear, pour les meables, etc.et présentant une= darabilité satisfaisante lorsqu'il est ap- pliqaé aa métal pour les usages extérieurs.

Exemple 5. 100 parties de crésol, 75 parties d'huile d'abrasin , 25 parties dThexaméthylène.tétramine et 100 par- ties d'un solvant tel que l'hexaline (cyclohexanol), sont chaaffées à reflax pendant plusieurs heures. Après la réac- tion, le solvant peut être séparé par distillation et, dans le but de faire du verpis, on peut le remplacer par d'au- tres solvants, tels qu'un mélange tolaol et d'alcool. Cette méthode pour l'exécution de la réaction dans an solvant à point d'éballition élevé a été troavée désirable lors que le rapport de l'huile d'abrasin et da crésol est inférieur à l'unité et donne an vernis à l'huile " court Il.

N'importe quel corps phénoliqae peut être utilisée com-

me ingrédient brat dans la fabrication des vernis selon la présente invention. Tandis que l'on a trouvé qae le phénol lui-même ne donne pas an bon produit uniforme, on a trouvé que les phénols de poids moléculaire plas élevé, montrent ane tendance correspondante décroissante pour former des matières insolubles qai précipitent. Pour ce motif, les aci- des du. goudron de houille plas complexes, bouillant entre 195 C. et 240 C., et des phénols de poids moléculaire encore plas élevé, y compris les phénols à deux ou plusieurs noyaux benzéniques, sont extrêmement appropriés.

Par exem- ple, le parahyrdoxydiphényl, donne des vernis qui sont ex- trêmement Imperméables à l'eau et résistent aax alcalis faibles. Tour fabriquer des émaux noirs, on peut employer les crésols ou autres corps phénoliques contenant des propor- tions notables de carbone pour obtenir an émail noir bon mar- ché de darabilité plus grande que les laques noires japo- naises actuelles da commerce. Des vernis légèrement colorés nécessitent évidemment l'absence de matières suspendues oa d'impuretés de couleur foncé et, conséquemment, à cet effet, il est désirable de distiller le corps phénolique avant son usage.

Au liea de l'huile d'abrasin, on peut employer d'antres huiles grasses, par exemple l'huile de lin, de périllat, de fèves de soya oa des mélanges des dites huiles avec l'hui- le d'abrasin.

De ce qui précède, il résulte évidemment, que le corps résineux ainsi obtenu peat être employé conjointement avec d'autres matières, qui peavent être troavées désirables comme addition au vernis,coome par exemple les pigments, de matières de charge, etc. La natare de la pellicule déposée est cependant telle, qu'elle présente une qualité et axis flexibilité propres et que des plastifiants oa des solvants de points d'ébullition elevé ne sent conséquemment pas néces- saire, ce qai évite l'addition de ces ingrédients et l'opé-

ration nécessaire à lear incorporation.

REVENDICATIONS.
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1. Un procédé poàr préparer une composition de matière à partir d'un phénol (par exemple an crésol) et d'une haile grasse, par exemple l'huile d'abrasin ,. caractérisé par ce qae la réaction entre le phénol et l'acide gtas est effec-
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tuée en présence d'heX8méthylèneétramine des températures d'environ 1900 à 2000 C.

2. Un procédé pour préparer une composition de matière, selon la revondioation 1, dans lequel le produit de la réac- tion est chauffé davantage en présence d'un agent contenant
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da méthylène (par exemple en présence de para fo rr,aldêhyde ) .

3. Un procédé pour préparer une composition de matière, comme décrit au présent mémoire avec référence à n'importe lequel des exemples particuliers décrits.

4. Une composition de matière préparée par le procédé revendiqué dans l'une ou l'autre des revendications précé- dentes.

Claims

5. Des compositions d'enduit (par exemple des vernis) comprenant une composition de matière comme revendiquée dans la revendication 4.

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