BE443918A - Procédé pour préparer des dérivés organiques de l'acide sulfurique - Google Patents

Description

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  Préparation de dérivés organiques de l'acide sulfurique. 



   On a constaté qu'on obtient des dérivés organiques de l'acide sulfurique doués de qualités techniques importantes, en traitant, par des agents de sulfonation, des hydrocarbures non- saturés à gro,sse molécule, provenant de   l'hydrogénation   catalyti- que des oxydes du carbone, à pression ordinaire ou élevée. 



   Les points d'ébullition des hydrocarbures servant de matière de départ doivent se ranger essentiellement au-dessus de 250 C, et de préférence au-dessus de   300 C.   Pour la sulfonation, on peut utiliser de l'acide sulfurique concentré, à 96% ou à 100%, ou, mieux encore, des acides plus forts conduisant à la sulfonation, tels que l'acide sulfurique fumant, l'acide   acétosulfurique,   l'anhydride sulfurique ou l'acide   chlorosulfonique.   Selon les conditions de traitement appliquées, par exemple la température, la nature de l'agent de sulfonation, la durée du traitement, l'emploi de déshy-   @   

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 dratants ou de dissolvants, on obtient des éthers sulfuriques ou de vrais acides sulfoniques ou des mélanges des deux.

   Il est parfois   avantageux   de faire bouillir le mélange de réaction, après neutralisation, pendant un certain temps, sous reflux et avec   addi-   tion d'un alcali, afin de décomposer les sulfates   dialcoylés,   insolubles dans l'eau, qui auraient pu se former. On obtient ainsi, à partir de chaque molécule de sulfate dialcoylé, une molécule de plus du dérivé de 1'acide sulfurique, soluble à l'eau, que l'on désire préparer. Le procédé décrit permet, surtout, d'obte- nir toujours un produit ayant des propriétés invariablement bonnes. 



   Les hydrocarbures non-saturés employés n'ont pas besoin d'êtreexempts de constituants   paraffiniques.   Ceux-ci peuvent être   élimines   après la réaction et la neutralisation, de la manière habituelle, par exemple à   l'aide   d'alcool aqueux et d'éther de pétrole.

   Les substances ainsi obtenues, qui sont solubles dans l'eau, peuvent servir à la préparation d'émulsions de tous genres, par exemple pour la préparation de produits auxiliaires pour le traitement de fibres textiles, mais surtout comme produits déter- gents et   mouillants   pour la. coloration de matières textiles quel- conques, en   vue de   leur donner une teinte   uniforme,   ainsi qu'en remplacement d'agents de sulfonation à base de graisses et d'hui- les naturelles, pour l'industrie textile. 
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  IPL1?, 1. -   A   50 parties d'acide sulfurique   anhydre   on ajoute goutte à goutte,   clans   l'espace de quelques minutes et à une   température   de 0 à 5 C, en agitât continuellement, 100 parties d'un melange con- tenant des   hydrocarbures   non-saturés d'un poids moléculaire moyen de 200 et d'un indice d'iode 95, obtenu par hydrogénation de   l'oxy-   de de carbone sous une pression d'environ 30 atmosphères, à une température dépassant 300 C, avec emploi d'une matière de contact au fer   rcduit.   On agite le mélange encore pendant peu de temps à 10 à 15 C, puis on le verse sur de la glace et on le neutralise avec un alcali caustique.

   En ajoutant suffisamment d'alcool pour 

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 obtenir une solution alcoolique à 50%, et en agitant avec de l'éther de pétrole, on peut éliminer les constituants paraffi- niques et les sulfates dialcoyles: présents dans le mélange. On améliore le rendement en additionnant le mélange de réaction, après la neutralisation, d'un peu d'alcali en excès, en le fai- sant bouillir quelque temps sous reflux et en ne le traitant qu'ensuite de la manière indiquée. 



   On obtient une masse peu hygroscopique, dotée d'un très bon pouvoir mouillant, moussant et détergent. 



  EXEMPLE 2. - 
A 50 parties d'anhydride acétique on ajoute, goutte à goutte, à une température de 0 à 5 C, 50 parties d'acide sulfuri- que anhydre. Puis on ajoute goutte à   goutte,   à 10 C, 100 parties d'un hydrocarbure d'un poids moléculaire moyen de 200 et d'un indice d'iode de 93, obtenu par hydrogénation de l'oxyde de car- bone, et on agite le mélange pendant environ 3 heures, à 15 C. 



  Après addition de 500 parties d'eau, on chauffe le mélange pen- dant quelque temps jusqu'à ébullition, et on le traite de la ma- nière habituelle. Le produit obtenu présente, même en solution acide, d'excellentes qualités de substance auxiliaire pour le traitement et le travail de matières textiles. 



  EXEMPLE 3.- 
On   trait-e   entre 0 et 5 C, 100 parties d'un hydrocarbure non saturé, obtenu par hydrogénation sous pression de l'oxyde de carbone, bouillant entre 114 et   240 C   (12 mm) et présentant un poids moléculaire moyen de 200 et un indice d'iode de 93, par un mélange, préparé entre 0 et 5 C, de 75 parties d'acide chlorosul- fonique et de 450 parties d'éther. On agite le mélange obtenu pendant quelque temps à   10-15 C,   puis on le verse sur de la glace et on le neutralise avec un alcali caustique. Les faibles quanti- tés de constituants.non-:sulfonés sont ainsi éliminées. Le pro- duit obtenu est doté d'un très bon pouvoir mouillant et détergent. 



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   EXEMPLE   4. - 
On introduit goutte à goutte, à une température de 0 à 5 C, 75 parties de monohydrate dans 200 parties d'un mélange d'hydro- carbures non-satures, bouillant entre   275   et   3000C,   présentant un poids moléculaire moyen de 217 et un indice d'iode de 87, obtenu par l'hydrogénation catalytique de l'oxyde de carbone sous une pression de 20 atmosphères, à une température de   300 C,   en présen- ce d'un catalyseur au fer réduit et l'on agite encore pendant peu de temps, à 10-15 C. On verse le mélange obtenu sur de la glace, ou le neutralise, et on le fait bouillir pendant quelque temps, sous reflux, en milieu faiblement alcalin. Le traitement final a lieu de la façon déjà décrite.

   Le produit ainsi obtenu présente des qualités utiles pour le traitement de matières textiles. 



  EXEMPLE   5.-   
On introduit goutte à goutte, dans l'espace de quelques minutes et à une température de 0 à 5 C, 75 parties de monohydrate dans 200 parties d'une fraction, passant entre 250 et   275 C,   du mélange obtenu de la façon décrite dans l'exemple 4, contenant des hydrocarbures non-saturés d'un poids moléculaire moyen de 187 et d'un indice d'iode de 96; puis on agite pendant peu de temps encore. 



  On verse le mélange obtenu sur de la glace, on le neutralise et on le fait bouillir pendant quelque temps, en milieu faiblement alcalin. 



  Le produit de réaction, traité ensuite de la façon déjà décrite, conduit à un produit qui se distingue par son bon pouvoir moussant et détergent.

Claims (1)

1. REVENDICATION S 1) Procédé de préparation de dérivés organiques de l'acide sulfurique, caractérisé en ce qu'on traite, par des agents de sul- fonation les hydrocarbures non-saturés à grosse molécule provenant de l'hydrogénation des oxydes de carbone.

   2) Procédé de préparation de dérivés organiques de l'acide sulfurique, en substance comme ci-dessus décrit avec référence à chacun des exemples numériques. . rt.r"\ T"'I.