BE448848A - Procédé pour préparer des substances capillairement actives - Google Patents

Procédé pour préparer des substances capillairement actives

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    • C07C303/00Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de préparation de substances à activité capillaire. 



   On sait que par l'action de l'anhydride sulfureux et du chlore sur des carbures d'hydrogène ou des hydrocarbures halogénés, préférablement sous irradiation au moyen de lumière à faible lon- gueur d'onde, il se forme des chlorhydrines sulfuriques. Par trai- tement avec des hydroxydes ou des carbonates alcalins on en obtient des sulfonates correspondants. Comme matières premières pour ces procédés conviennent le mieux des carbures d'hydrogène aliphatiques saturés, tels qu'on les obtient particulièrement par hydrogénation catalytique des oxydes du carbone à basse pression et élimination subséquente des composants non saturés et oxygénés, par exemple par hydrogénation ou par traitement avec de l'acide sulfurique. 



  Les sulfonates solubles dans l'eau, obtenus après évaporation et 

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 séchage vont du jaune-clair à l'incolore et servent comme agents de lavage et de nettoyage. 



   Cependant, lorsqu'on soumet au sulfochlorurage des mélan- ges de carbures d'hydrogène, par exemple du pétrole, des fractions de pétrole, des produits d'hydrogénation de pétrole, lignite ou houille, des goudrons ou des matières de base semblables renfer- mant du carbone, ou leurs produits de distillation ou d'extraction, on obtient, aussi dans le cas où les matières premières ou de dé- part ont été soumises, avant leur transformation en chlorhydrines sulfuriques, à l'hydrogénation ou à un traitement avec de l'acide sulfurique, lors de la saponification des sulfochlorures, toujours des sulfonates d'une couleur plus ou moins brun-foncé à brun-noir, qui conviennent peu comme matières brutes de lavage, malgré leur activité de lavage et de nettoyage satisfaisante. 



   Or, il a été trouvé suivant la présente invention qu'on obtient aussi dans le cas d'emploi de matières premières de ce gen- re, qui fournissent des sulfonates de coloration foncée, des pro- duits à peu près ou complètement incolores lorsqu'on saponifie les sulfochlorures en présence de substances à action réductrice ou lorsqu'on ajoute de telles substances à la solution .après la sapo- nification. 



   Entrent en ligne de compte aussi bien des composés inor- ganiques qu'organiques à propriétés réductrices, par exemple l'hyposulfite de sodium, le sulfoxylate d'aldéhyde formique, l'hydroxylamine et l'hydrazine ainsi que leurs dérivés organiques (les arylhydroxylamines et les arylhydrazines) et des acides sulfiniques organiques. 



   Des faibles quantités de ces substances suffisent déjà pour éviter la coloration foncée des sulfonates. Elles sont ad- ditionnées par exemple à raison de   0,2   à   2%   à la solution alcaline servant à la saponification. Les produits de coloration claire, obtenus au moyen d'une solution alcaline de ce genre, après la sépa=   @   

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 ration des composants insaponifiables, particulièrement des hydro- carbures neutres, et après l'évaporation, ne foncent pas, non plus lorsqu'on les garde à l'air pendant un temps relativement long, même à des températures plus élevées. Si l'agent réducteur ne résiste pas aux acides il doit y avoir toujours un excès d'alcali pendant la saponification, parce qu'autrement la coloration foncée indésirable n'est pas évitée.

   On obtient des résultats particuliè- rement favorables dans le cas d'une saponification des sulfonates avec du carbonate alcalin. 



   On peut ajouter l'agent réducteur aussi après la saponi- fication. On travaille alors au mieux à l'abri de l'air. 



  Exemple 1 
Une fraction de pétrole tirée de pétrole roumain, sou- mise à l'hydrogénation supplémentaire sur des catalyseurs résistant au soufre et bouillant entre 230 et 350 , dont seulement 1% est absorbable dans une solution d'anhydride phosphorique dans de l'acide sulfurique, est traitée durant 4 heures, sous irradiation au moyen d'une lampe à vapeur de mercure, avec une quantité d'an- hydride sulfureux et de chlore telle que le produit renferme 4,3% de chlore hydrolysable et au total environ 6% de chlore. 



   Il est aussitôt introduit avec agitation dans une solution chauffée à 50  renfermant sur 1000 parties de sulfochlorure 2400 parties d'eau, 240 parties de carbonate de sodium et 8 parties d'hyposulfite de sodium; ensuite le mélange est chauffé lentement à 85 jusqu'à 90 . Après 5 heures on le laisse refroidir, on sépare la couche aqueuse inférieure et on l'évapore à siccité dans un sécheur à cylindres. On obtient une poudre claire, dont la solution dans l'eau reste claire. Elle ne change pas d'aspect, même lorsqu'on l'abandonne à l'air pendant un temps prolongé. 



   On obtient un produit aussi clair lorsqu'on part d'un produit d'hydrogénation sous pression de la houille, soumis à l'hydrogénation supplémentaire et bouillant entre 200 à 320 .      

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    Exemple   2 
Un produit d'hydrogénation sous pression de lignite, bouillant entre 180 et 3000, est transformé, après une purification au moyen d'acide sulfurique concentré, de la manière décrite dans l'exemple 1, mais avec addition de 1% de sulfoxylate d'aldéhyde formique (calculé pour le sulfonate formé) au lieu de l'hyposulfite de sodium. On obtient après le traitement un sulfonate clair, dont la couleur et la qualité ne changent pas, même pendant un magasi- nage prolongé. 



  Exemple 3 
Un produit de distillation à basse température de lignite, bouillant entre 250 et 370 , qui a subi une hydrogénation supplé- mentaire, est   sulfochloruréde   la manière décrite dans l'exemple 1 et est saponifié avec du carbonate de sodium dans un récipient clos en faisant passer de l'azote. Ensuite on ajoute   2%   de sulfoxylate d'aldéhyde formique, calculé pour le sulfonate tout formé, sous for- me d'une solution aqueuse à 10%. Puis le mélange est évaporé à sic- cité dans un sécheur à cylindres. Le sulfonate clair obtenu ne change pas, même pendant un magasinage prolongé. 



    REVENDICATIONS    
1.- Procédé de préparation de substances à activité capil- laire par le traitement de carbures d'hydrogène avec de l'anhydride sulfureux et du chlere et par saponification des sulfochlorures obtenus, caractérisé en ce qu'on ajoute des substances à activité réductrice pendant ou après la saponification des sulfochlorures. 



   2. - Procédé de préparation de substances à -activité capil- laire, en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples cités. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 3. A titre de produits industriels nouveaux, les substances à action capillaire préparées par-le procédé décrit ci-dessus. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.
BE448848A 1942-02-21 1943-01-22 Procédé pour préparer des substances capillairement actives BE448848A (fr)

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