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" Procédé de fabrication de fils artificiels laineux
Lorsqu'on file des solutions et des messes fondues de matiè- res artificielles selon le procédé de filage par voie humide, par re fusion ou par volatilisation, que l'on travaille avec ou sans re tor- dage ou étirage, on obtient en règle générale des fils reposant à plat et non frisés, qui possèdent le caractère typique de la soie artificielle. Ces fils reposant à plat et non frisés sont totale- ment dépourvus de propriétés semblables à celles de la laine. Or, pour maints usages relatifs à l'habillement, la structure laineuse est particulièrement nécessaire.
Pour cette raison, on a déjà développé de nombreux procédés dans le but de produire, par frisage ultérieur des fils, la ressemblance désirée avec la laine, par exemple par traitement chimique ou mécanique. Toutefois, les procédés de traitement connus jusqu'à présent sont d'une exécution plus ou moins compliquée, ou bien ils ne fournissent pas une res- semblance réelle avec la laine naturelle.
Or, on a trouve, selon l'invention, qu'on peut obtenir d'une
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manière simple des fils de matières artificielles bien frisés, si ak des matières qui peuvent être mises dans un état dans lequel elles peuvent être étirées d'une manière hautement élastique, sont mises dans cet état, sont ensuite étirées et privées de nouveau des qualités de haute élasticité et si l'on supprime immédiatement après la tension extérieure des fils.
Les matières artificielles des natures les plus diverses conviennent comme matières pour la réalisation de ce procédé. En particulier, on peut employer avec avantage: Des polymérisats ou
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des polymérisats mixtes, durs à la température ambiante, des dérivés éthyléniques, par exemple obtenus à partir de styrol, d'ecrylates, de méthacry- lates, de chlorure vinylique, de carbazol vinylique, d'acétate vin- lique ainsi que les produits de polycondensation linéaires, par exemple ceux obtenus à partir des diamines et des acides dicarbox- yliques, et des acides aminocarboxy liques, tels que les superpolyamides. Des matières additionnelles. telles que les plastifiants, les colorants etc.peuvent être employ- ées conjointement.
Selon l'invention, on peut traiter des fils obtenus suivant n'importe quel procédé de filage ; caractère laineux peut aussi, avantageusement être donné aux fils immédiatement à la suite dm procédé de filage particulier utilisé. Dans ce cas, on peut étirer préalablement les fils de la manière habituelle, par exemple s'il s'agit de procédésde filage par voie humide pu par volatili- sation, par filage et coagulation dans l'appareil à filer.
Lors de l'exécution de l'étirage auquel est dO la production de l'état frisé, les fils se trouvent, conformément à l'invention, à l'état hautement élastique, c'est-à-dire caoutchouteux.
Cet état peut être provoqué de différentes manières. S'il s'agit, par exemple, de solutions qui contiennent un solvant vola- tilisable ou éliminable par lavage, le fil filé fraîchement est, moyennant certaines précautions, étirable à l'état hautement élas- tique généralement encore quelque temps après sa formation. Si
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la susceptibilité d'étirage (étirabilité) est trop faible en soi, elle peut être augmentée, entre autres, par chauffage ou travail dans une atmosphère du solvant, éventuellement par emploi alter- natif ou simultané de plusieurs de ces mesures. Les fils qui, par chauffage, peuvent le mieux être étirés à l'état hautement élastique après les mesures mentionnées, sont ceux qui consistent en une matière thermoplastique. L'action du soldant etc. est soutenue par cette propriété.
Dans le cas des fils thermoplas- tiques exempts de solvant, le chauffage suffit à lui seul à pro- voqmer l'état déformable, c'est-à-dire dans lequel on peut donner la forme voulue. Les mesures mentionnées pour le ramol- lissement des matières ou leur/ application aux différentes matiè- res sont, dans une large mesure, équivalents pour les buts de l'invention.
L'étirage principal peut être opéré, par exemple, par des cylindres de traction tournant rapidement, des cônes d'étirage etc.
Le chauffage éventuellement nécessaire peut être effectué au moyen de gaz ou vapeurs chaudes, de bains chauds etc. 11 convient d'opé- rer l'étirage dans le bain de précipitation, qui est nécessaire sans cela dans de nombreux cas, ou dans un bain ultérieur. à
Les fils étirés doivent avoir un caractère tel qu'ils puis- sent encore, en surmontant une certaine résistance, être bien éti- rés au moins de 50%. Il y a avantage à étirer de plusieurs fois la longueur initiale du fil. Ce caractère ou état est influencé, selon la matière première et sa composition, par condi- tions de travail, température, concentration, quantité de l'argent ou milieu de précipitation etc.différentes.
Il est d'une importance décisive pour la réalisation du procéde que toutes les mesures ou opérations qui suivent l'étirage soient exécutées avec la plus grande accélération possible, afin que l'énergie latente inhérente aux fils étirés puisse être pleinement utilisée pour l'opération de frisage. Les fils étirés doivent, conformément à l'invention, être de nouveau ramenés à l'état non
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hautement élastique après l'étirage. Un y arrive utilement en refroidissant les fils au moins à la température ambiante ou en leur enlevant le solvant ou l'agent de gonflement.
On doit ensuite les abandonner à eux-mêmes à l'état lâche, en veillant à ce que les fibres individuelles ne s'agglutinent pas les unes aux autres, mais qu'au contraire chaque fibre puisse travailler séparément' On peut d'abord bobiner les fils, pour les mettre ensuite sous la forme d'écheveaux relâchés, qui sont finalement suspendus à l'état lâche.
On obtient le meilleur résultat quant à la frisure en vemllan à ce que la température de frisage soit inférieure à la températur.- nécessaire au passage des matières artificielles ou des solutions à l'état de haute élasticité. L'influence de la température rétro- grade plus ou moins, s'il s'agit du traitement de solutions de matières qui, par elles-mêmes, ne sont guère ou point thermoplas- tiques. De même, la chaleur rend en général ces solutions plus facilement susceptibles de recevoir une forme; cependant, dans le cas limite, on se tire d'affaire sans chauffage sensible.
Selon l'invention, on obtient des effets particuliers en retordant d'abord d'une manière connue en soi les fils étirés et en suspendant à l'état lâche le produit retordu.
Si l'on bobine les fils, il est nécessaire d'abroger le plus possible la durée du séjour sur la bobine, car en cas de sé- jour prolongé la susceptibilité de frisage ("frisabilité") se perd plus eu moins.
Lorsque les fils étirés contiennent encore du solvant, celui- ci se volatilise encore pendant la suspension.
Pour ces fils contenant du solvant, il est important d'évi- ter des températures très élevées pendant la suspension à l'état lâche des fils ou écheveaux ootenus, car celles-ci nuisent à l'ef- fet de, "lainage" ou ne le laissent point se produire.
Par la suspension à l'état lâche à une température inférieure à la température d'étirage, on n'atteint pas encore l'état final
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de la susceptibilité de lainage des fils. Par continuation de la suspension à une température qui se rapproche de la température d'étirage ou la dépasse, on peut provoquer un renforcement de la frisure des fils. Cette mesure est utile pour l'augmentation de la résistance des fils à la chaleur. Elle ne peut cependant pas être poussée au point que la résistance ou solidité conférée par le procédé de filage avec étirage se perde.
Les fils obtenus selon la présente invention, présentent, par rapport aux fils artificiels lisses ou seulement faiblement frisés par un traitement subséquent, une capacité d'accumulation de la chaleur fortement augmentée. Ces fils ressemblent fortement à la laine naturelle par leur forme ou aspect extérieur, mais ils sont cependant,par leurs propriétés matérielles internes, se- lon la matière première employée, largement adaptables aux diffé- rentes destinations; par exemple par l'emploi de méthacrylates comme matières premières, on peut produire des fils laineux qui, en contraste avec la laine naturelle, résistent parfaitement aux alcalis et aux acides.
On a déjà proposé de fixer par emploi de chaleur et de pres- sion une fiisure obtenue par des opérations mécaniques. Dans le cas de l'invention, cette frisure se produit toutefois spontané- ment sans emploi de moyens mécaniques.
Un avantage particulier de l'invention est qu'elle permet pour la première fois d'arriver à des fils laineux sans fin. -òu- tefois, on n'est pas limité, selon l'invention, à travailler "sans fin". Un peut aussi produire des fibres en brins, en décou- pant en brins de longueur voulue, à n'importe quel stade après l'exécution de l'étirage final, les fils ou faisceaux de fils for- més, ces brins pouvant être filés ensuite sous forme de fils laineux après que le lainage ou fiisage a eu lieu.
Exemples: 1. On mélange une solution acétonique à 14% d'ester méthylique d'un acide polyméthacrylique, ester dont la solution à 10% dans
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l'acétone possède une viscosité relative d'environ 50, avec un plastifiant, par exemple l'acétanilide ethylique, dans un rapport de 100: 25 entre la résine artificielle et le plastifiant. En- suite, on injecte la masse à filer, rendue homogène par agitation, à travers une crépine à filer percée, de trous de 0,1 mm de diamè- tre, de bas en haut dans un récipient de précipitation alimenté en eau chaude à 45 . La quantité d'eau traversant le récipient de précipitation s'élève à 700 cm3 à la,minute.
On fait ensuite passer le faisceau de fibres ainsi formé, à l'aide d'un dispositif de détournement ou de renvoi, dans un bain frais chauffé à 50 et on l'y soumet mécaniquement à un étirage subséquent d'environ 170,
En travail continu, le fil est retordu immédiatement après sur un métier à retordre à anneau de façon qu'il présente 200 tours au mètre Immédiatement après que les bobines de retordage ont été remplies, on les dévide sans tension et l'on suspend les écheveaux à la température du local sur des bâtons, à l'état lâche, c'est- à-dire sans tension extérieure. Âpres environ une demi-heure à une heure, le lainage se produit.
2. On mélange une solution comme dans l'exemple 1 avec un plastifiant, par exemple de l'acétanilide ethylique, dans un rapport de 100 : 18 entre la résine artificielle et le plastifiant.
Ensuite, on injecte la masse à filer, rendue homogène par agita- tion, à travers une crépine à filer percée de trous de 0,1 mm de diamètre, de bas en haut dans un récipient de précipitation alimen- té en eau chaude à 45 . La quantité d'eau traversant le récipient de précipitation s'élève à 800 cm3 à la minute. Le faisceau de fibres ainsi formé est ensuite conduit, à l'aide d'un 125%, dispositif de détournement, dans un bain frais chaud à 50 et y est soumis mécaniquement à un étirage subsequent de 144% 170%. ou es La suite du traitement a lieu comme dans l'exemple 1.
Les fils lais- sés ainsi obtenus sont alors chauffés à 80 pendant une demi- heure à l'état lâche, sans tension extérieure, dans une étuve de séchage; dans ce casle lainage des fils croît, et ce en fonction de l'étirage subséquent opéré préalablement lors du filage.
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3. On mélange une solution acétonique à 20% d'ester méthylique d'un acide polyméthacrylique, ester dont la solution à 10% dans l'acétone possède une viscosité relative d'environ 5, avec un plastifiant dans le rapport de 100 : 5. -Ensuite, on injecte la masse à filer, rendue homogène par agitation, à travers une cré- pine à filer percée de trous de 0,1 mm de diamètre, de bas en haut dans un récipient de précipitation alimenté en eau chaude à
45 . La quantité d'eau s'écoulant à travers le récipient de pré- cipitation s'élève à 450 cm3 à la minute. On conduit ensuite le faisceau de fibres ainsi formé, à l'aide d'un dispositif de dé- tournement, dans un bain frais à 50 et on l'y soument mécanique- ment à un étirage subséquent d'environ 170%.
La suite du traitement à lieu comme dans l'exemple 1.
4. On injecte une solution acétonique à 15% d'ester méthylique d'un acide polyméthacrylique, ester dont une solution à 10% dans l'acétone possede une viscosité relative d'environ 25%, sans ad- dition plastifiante, à travers une crépine à filer percée de trous de 0,1 mm de diamètre, de oas en haut dans un récipient de préci- pitation alimenté en eau chaude à 45 . Le volume d'eau qui sécou- le à travers le récipient de précipitation s'élève à 400 cm3 à la minute. Un conduit ensuite le faisceau de fils ainsi formé, à l'aide d'un dispositif de détournement, à travers un tube chauf- fant porté à une température d'environ 130 et on le soumet dans celui-ci mécaniquementà un étirage subséquent d'environ 138 %.
La suite. du traitement a lieu comme dans l'exemple 1.
5. On, file une solution à 35% de polystyrol dans du benzène, en utilisant les dispositif s de filage connus, à travers une cré- pine à filer percée de trous de 0,1 mm de diamètre, dans un bain de filage consistant en méthanol comme liquide précipitant. On bres conduit ensuite le faisceau de files ainsi coagulé, en le faisant passer par ou sur des guide-fil ou des rouleaux disposés convena- blement; dans un tube chauffant porté à 1500 et on l'y spumet, à l'état plastique, à un étirage subséquent de 150%. Immédiatement après, on retord continûment le fil ainsi étiré, à raison de
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175 torsions ou tours.
Suite du traitement comme plus haut.
5. On.file une solution à 20% d'un polymérisat mixte de chlo- rure vinylique et d'acétate vinylique dans le rapport de 85 : 15 dans l'acétone, à travers une crépine à filer percée de trous de 0,08 mm de diamètre, dans de l'eau comme liquide précipitant. bres Le faisceau de files coagulé qui se forme, est soumis comme dans l'exemple 3, après qu'il a quitté le dispositif de filage et dans un bain d'eau frais chauffé à 90 , à un étirage subséquent de 145% et est retondu immédiatement après.
Suite du traitement comme plus haut.
7. On file et continue à traiter conformément à l'exemple 1 une solution à 32% dans l'acétone d'un polymérisat mixte consistant en 65 parties d'ester méthylique d'acide- méthacrylique et 35 parties d'acétate vinylique, et dont la viscosité relative en solution à 10% dans l'acétone s'élève à environ 1,5.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de fabrication de fils artificiels laLneux, carac térisé en ce qu'on des matières artificielles qui peuvent être mises dans un état dans lequel elles sont étirables d'une manière hautement élastique, dans cet état, en ce qu'on les étire ensuite, en ce qu'on leur enlève de nouveau les propriétés de haute élasticité et en ce qu'immédiatement après on supprime la tension extérieure des fils.