BE450302A - - Google Patents
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Classifications
-
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
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EMI1.1
PROCEDA POUH IA FABRICATION Des PETALOCrANlNt5pr, XISVR13. et4"
Le procédé technique pour la fabrication de la phtalocyanine de cuivre repose, ainsi quton le sait, sur le fait quton chauffe un mélange dtacide phtalique ou d'anhydride phtalique avec de l'urée en présence de cuivre ou de sels de cuivre. Comme source de cuivre on emploie généralement dans la technique le chlorure cuivrique. Il est est notoire que, lorsqu'on se sert de ce procédé de travail, il entre toujours un atome de chlore dans la molécule de pht8.locyanine de cuivre, ce qui est souvent très indésirable. D'après les données de la littérature, lorsqu'on emploie le chlorure cuivreux au lieu de chlorure
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cuivrique, on prétend qu'il n'entre pas de chlore dans la molécule de phtalocyanine.
Des essais conformes ont cependant démontré que lors même de l'emploi de chlorure cuivreux, il entre parfois du chlore dans la molécule de ohtalocyanine, d'après les conditions des essais effectués.
Un autre désavantage du procédé décrit ci-dessus est que l'ajoute de cuivre sous forme de chlorures ou d'autres sels amené des anions étrangers lesquels doivent être éliminés du produit fini en tant qu'impuretés.
La présente invention concerne un nouveau procédé pour la fabrication de phtalocyanine de cuivre permettant d'éviter complètement les inconvénients décrits ci-dessus.
En effet, on a découvert que l'ajoute de cuivre 'oeuf s'effectuer d.e la manière la plus simple et sans danger d'amener de l'halogène dans la molécule de la phtalocyanine de cuivre, en remplaçant au moins une partie de t'acide phtalique ou de l'anhydride phtalique par du phtalate de cuivre. Il est recommandable d'employer d'une part l'acide ou l'anhydride phtalique et d'autre part le phtalate de cuivre dans une proportion moléculaire de 3:1 environ,
En employant le phtalate de cuivre de la manière précitée comme matière première pour la fabrication de la phtalocyanine de cuivre, la réaction se déroule facilement et sans aléas, donnant un rendement qui égale au moins celui obtenu par le procédé ordinaire.
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L'introduction du cuivre d'après le nouveau procédé peut être étendue à tous les procédés de préparation dans lesquels l'acide ou l'anhydride phtalique servent comme matière première; ainsi par exemple lors de la. réaction de l'anhydride phtalique avec l'ammoniaque en présence de combinaisons du cuivre.
Le nouveau procédé se prête tout particulièrement à la fabrication techniquement importante de phtal.ocyanine de cuivre en présence d'urée. En l'occurrence, il est recommandable de travailler comme d'habitude en présence de catalyseurs tels que le molybdate d'ammonium ou l'acide borique ou les deux. - EXEMPLE A une fonte de 150 parties d'urée à 170 C. on ajoute à intervalles rapprochés, de petites quantités d'un mélange de 100 parties d'acide phtalique, 50 parties de phtalate de cuivre et
0.5 partie de molybdate d'ammonium, tout en agitant fortement, Apres cessation du dégagement de gaz on chauffependant 2 heures à 190 C La réaction peut être effectuée dans un vase de réaction ouvert.
On enregistre'cependant des pertes considérables par suite de la sublimation de 1!anhydride phtalique. C'est pourquoi il est recommandé de travailler dans un autoclave muni d'un agitateur. Après refroidissement et.après un grossier broyage, la fonte peut être purifiée
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Claims (1)
- par dissolution dans l'acide sulfurique concentré et précinitée en la versant dans 1,'eau froide, ainsi qu'on le fait habituellement. - REVENDICATIONS. - 1 - Procédé pour la préparation de phtalocyanine de cuivre par chauffage d'acide ou d'anhydride phtalique avec du cuivre ou des sels de cuivre, en présence d'une substance fournissant de l'azote, caractérisé en ce que l'on remplace au moins une partie de l'acide ou de l'anhydride phtalique par du phtalate de cuivre et que l'on exclut toute autre source de cuivre.- 2 - Procédé suivant la revendication 1 - caractérisé par l'emploi d'un mélange diacide ou d'anhydride phtalique et de phtalate de cuivre dans la proportion moléculaire 3:1.- 3 - Procédé suivant les revendications 1 - ou 2 - caractérisé par l'emploi d'urée comme substance fournissant l'azote, ce réactif étant utilisé de préférence en excès. - 4 - Procédé suivant la revendication 3 - caractérisé par l'addition de catalyseurs tels que molybdate d'ammonium et/ou d'acide borique. -
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