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Description


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  "Procédé de préparation de composés plastifiants pour la gomme naturelle et synthétique" 
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 La ;Ùa;)tifioéJ.tion des polymérisés synthétiques simiaires à la goime, notahjfjent de ceux obtenus par polymérisation en émulsion d'hydrocarbures butadiéniques en présence d'autres substances polymérisables, par exemple styrol, constituait toujours un prao- biène d'importance fondanentale pour la technologie de ces matières plastiques. 
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  Qui cO,(J.l1a:tt plusieurs inventions et procédés pour l'exécution de la plastification, et spécialeuent les traitements d'oxydation à des tei-ipcratures élevées en présence d'agents a.nti-oxydants, et éventuellement en présence d'agents peptisants. Il a été proposé, en outre, de,nombreux composés pour la .t?lastificatioll directe sur les malaxeurs à cylindres, mais l'efficacité de ces composés est généralement limitée et, par conséquent, est subordonnée soit au 
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 traitement ther1Íque d'oxydation, soit aux t6ui2ératur6s élevées des cylindres, soit aux longues périodes de traitement sur le Malaxeur. 



   On a   maintenant   trouvé une série de composés possédant une 
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 grande efficacité plastifiante vis-à-vis des polymérisés butadié- niques indiqués ci-dessus, de la gaJ1lYle naturelle et, en général, ; envers toutes 1e8' matières Èlastiqiies, dont la l?lastification est liée à un processus d'oxydation, 

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 La propriété principale de ces coupoéa cOlü:lidte el1 ce qu'ils développent leur action pla.itific.i)te sur les ,.il .,;urs à cylindres aux températures de service llorl#Ü':Hj OcUis L7i: intervalle (l8 t,31J ),3 tres C8\Jrt; oi 8. L1ôue C01:Jt(1.té rYG, uans C;I'te11.8s lit.lved, l'ulfi- cacité G:J t L') 11t1-Ult plu.j =-n=.2icLe c. ue lu, t'3",)1'lt ur e eut 1)11.; ,) 1 Je! ,3 e . 



  La Mr ?'.lFLt7.011 des coi'i¯)03. faisant l'objet 03 la J.)1' éci l?Lt invention se fait en clJ.élufL',ilt 1=es ; !xJrc('.J.lt8)le:: ar0 c'L.ù...ued, 1,eL3 que tâO.LJ!lél1018, thionaphtols, t:alOrly,,):aOIB u' 8,lco:rle, etc.., par de l'hététF3ylentétra.ire en re2lce de solvants, par exemple 
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 eau, alcool, acide acétique, etc.., seuls ou Mélanges entre eux, à 
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 des terclérature6.e 80  à 120 C. Les composés de condensation obtenus peuvent étre déterminés par les fondules générales suivantes : 
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 dans lesquelles R représente un radical aromatique. 



  Il est évident que les conditions dans lesquelles s'effectue 
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 la. condensation, influencent léi formation de l'un ou de l'autre 
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 type; par conséquent, ces conditions peuvent naturellement varier dans de larges limites, sans sortir par là du cadre de l'invention. 
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  A titre dGL10l1Jtra tif, s ont donnés i=s,s qyeues exan.fÜeE>,dans le seul butdeiaire mieux comprendre l'invention; ils n'ont donc pas un caracr 
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 tère limitatif, pour les rainons déjà exposées ci-dessus. 
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  J:ix:eiJ1.;Jle ¯t...:. On dissout 10 parties d' al.LJllUathiOL8.j.Hltol 61;. 10 parties d' heXB.Itléthylène-t6tréJJilÍÙe clans un i,1 4 lurij-ge de ,50 par - 1 d'alcool éthylique et 50 parties de vinaigre glacial, et l'on cilauffe au bain-otarie bouillant pendant deu.x heures. A la fin de la réac- tion, il se sépare à froid une huile dense, qu'on extrait au 110yen 
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 de benzol.

   On distilla le benzol pour dépêcher, en obtenant corme 
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 résidu un liquide dense et très visqueux, qui corraapond probable- "ent à l' B.J..Jlw,-::¯ti1.lli.¯.dUJ)1-QJill.illltylilil!1êtLl'!lqDl:iJ:Lfb- 
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 Le produit peut étre employé tel quel, ou bien mélange a 

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 d'autres composés inactifs ou actifs, liquides ou solides, dans le 
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 but de rendre sa Manipulation plus aisée, d'en augtJl61ter l'efficacité et d'en améliorer, en général, les conditions d'application. 



  Exemple II On traite au bain-i-iario bouillant 10 parties de bétathionaphtol technique et 5 parties cl'hexawéthylène..tétral11ine avec 100   arties   d'alcool éthylique à 96 C. Au bout de 2 heures de chauffage, la solution a pris une couleur légèrement brune. On traite avec du charbon actif et on filtre à chaud:

   après refroidissement, il se sépare dans le filtrat un produit en cristaux jaunes, qui 
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 correspond probablement à la 2''thio-"-l''napntylMéthyl-2*''''thio-'l'" naphtyl-méthylamine. 
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 Ce   compose   peut   ëtre     employé   tel quel, ou bien   mélangé   à d'autres   composes,   comme indiqué à   1'exemple   1. 
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 exemple III - On chauffe au bain-marié bouillant, pendant une heure et demie, 10,8 parties de béta-'thionaphtol-'techniqua et 2,4 parties d'hexamétuylène-tétramine avec 80 parties de vinaigre glacial.

   On filtre à chaud pour éliminer de petites quantités d'impuretés; il se sépare dans le filtrat   d'une   intense couleur jaune-brune, un produit, qui correspond   probablement   à la s-thio- 
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 nai>htyl-rnéthylène-2to;othio..l''''na.:.)htyl...métl1ylaune, en petits cristaux d'une couleur jaune   pale:   
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 r' er.r le ¯1 On dissout 10 parties de thioxylénol asymétrique et 10 parties d'hexaméti1ylène...tétrawine dans 16 parties d'alcool éthylique et 16 parties de vinaigre glacial. On chauffe au reflux pendant une demi-heure, on laisse refroidir. L'huile qui s'est formée est séparée et traitée par un moue volume de benzol.   La.   solution benzénique est lavée par de la soude caustique diluée, et puis par de l'eau. On distille le benzène pour le dessécher. 



    Le   résidu, constitué par une huile presque incolore, cristallise à la fin d'un long repos en giguilles blanches.

Claims

RESUME.

1 - Procédé de préparation de composés plastifiants pour la gomme naturelle et synthétique, et ,en général pour toutes les matières dont la plastification est liée à un processus d'oxydation <Desc/Clms Page number 4> caractérisé en ce que cas composés sont produits par réaction de mercaptanes aromatiques avec l'hexaméthlène-tétramine en présence de solvants singuliers ou mélangés, à des températures variables de 80 à 120 C., et déterminables par les formules générales: EMI4.1 dans lesquelles R représente un radical aromatique.

2 - Procédé suivant 1, caractérise en ce qu'en variant. convenablement les Modalités d'opération) on obtient la formation de l'un ou des autres types correspondant aux formules générales indiquées en 1.

3 - Procède suivant 1 et 2, caractérisé en ce qu'on e@ploie, comme mercaptanes aromatiques, de::! thionapntols, thiophénols, thioxylénols, thionaphtols d'alcoyl, etc.. , e t, comme solvants, l'eau, l'alcool, l'acide acétique, le benzol, etc..

4 Procède suivant 1, 2 et 3, caractérisé en ce que les composés prépares suivant l'une des revendications précédentes peuvent être mélangés entre eux ou avec d'autres composés liquides ou solides, inactifs ou actifs, dans le but d'en améliorer l'effi- cacité et les conditions d'application en général.

5 - Les composés plastifiants pour gomme naturelle et synthé- tique, et en général pour toutes les matières dont l'application est liée à un processus d'oxydation, préparés suivant les revendi- cations précédentes, caractérisés en ce que la grande efficacité plastifiante qu'ils possèdent, se développe rapidement à de basses températures, sans traitements thermiques d'oxydation préalables, au cours du traitement normal sur des malaxeurs à cylindres.

6 les composes plastifiants suivant 5, préparés suivant les indications fournies par la description et par les exemples y mentionnés.