BE451916A - - Google Patents

Description

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 procédé de préparation, de phosphate biammoDi que 
Les procédés connus pour la préparation industrielle de phosphate   biammonique   sont exécutés en soumettant de l'acide phos- 
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 pr.orl que, obtenu par l'action d'acide sulfurique sur da3.s apati tes, ou chaux phosphatées, par voie humide, à un trai tenent au moyen   d'ammoniaque.   



   Cependant, dans ce cas l'emploi d'acide phosphorique 
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 roncentré est une condition fondanentcile, et quelques grandes indus-   tr@es   ont résolu le problème en enployant de l'acide phosphorique à une concentration qui varie entre 35 et   40%   en P2O5. 



   Dans ces procédés la satura.tion de l'acide phosphorique avec de l'ammoniaque s'opère en deux phases; dans la première a 
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 lieu la formation de phosphate mono ammoni que, tandis que la seconde complète la neutralisation jusqu'à formation du phosphate   bianmo-   ni que. 



   Le produit résultant présente l'aspect d'une masse anor- 
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 phe, riche en imputietés provenant des sels de fer, d'aluminium et de calcium, contenus dans les apati tes ou chaux phosphatées. 



   Un des points les plus faibles de ces procédés réside 
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 dans la nécessité dienployer de l'acide phosphorique concentré, dont la production   entratne,   à côté d'une forte dépense   'en   chaleur, des corrosions considérables dans les -appareils, dues aussi partiellement à la formation de gaz fluorhydrique provenant des fluorures contenus dans les appattes ou chaux phosphatées. 



   Lorsqu'on introduite suivant le brevet anglais n 284.322 de l'American Cyanamid Corp.,   du   gaz ammoniac sous pression dans 
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 une solution concentrée de phosphate monoammoniquee le P2#75 est précipité sous forme de phosphate   triammonique.   La troisième molécule d'ammoniaque est alors éliminée dans le vide et il reste le phospha- 
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 te bi ammoiu que.

   Ce procédé, qui n'est pas fort connu dans l'industrie, 
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 complique la production du phosphate biammoniquee sans écarter la nécessité de l'emploi d'acide phosphorique concentré. 
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 De plus, il est connu que du phosphate bi ainmoni que peut être   formé,   à partir d'acide phosphorique étendu, par saturation avec un excès d'ammoniaque de manière que la totalité du P2O5 pré- 
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 cipite sous forme de pho sphate txi.non3 que. Ce dernier, qui cristalli se avec 3 molécules d'eau, peut être, ensuite dégradé, par élimination de la troisième molécule d'a:nmoniaque'Ç)tpar sechage, en photsrphate bianmoni que.      

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  Ce procédé, bien qu'évitant 1-yemploi d' a.ci de phosphorique concentré, entraîne également, par sa phase de dégradation, des difficultés non négligeables, de sorte que jusqu'à ce jour il n'a pas trouvé   une;appli   cation industrielle. 
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 Le procédé de préparation de phosphate bianmonique suivant la présente invention supprime les graves   inconvénients   des   procé-   dés susmentionnés et offre la possibilité d'obtenir   dir-ectanent,   aussi à partir de solutions etendues d'acide phosphorique, par simple saturation et par essorage et séchage subséquents, un phosphate 
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 bi ammoni que pur, dont la teneur -en azote et en anhydride phosphori- que se rapproche de la teneur théorique. 



   Le présent procède est basé sur la constatation qu'un 
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 excès de gaz a:nJ1lOniac introduite à une pression accrue ou ordinaire, dans une solution d'acide phosphorique ou de phosphate monoanonnique, maintenue à une température d'au moins 59,5 C - qui est la tenpérature de la moindre solubilité du phosphate bianmonique - provoque la précipitation du pho sphate bi anmoni aue. 



  La méthode de travail consiste en ce qu'une solution d'acîâe phosphoriciue, d'une concentration voulue quelconque, pouvant être aussi fortement étendue, telle, par exemple, qu'on obtient par l'action   d'acide   sulfurique sur des apatites ou chaux phosphatées, est d'abord débarrassée de ses impuretés, constituées par des sels 
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 de fer, d'aluminiiri, de calciun, etc., cette épuration pouvant être exécutée facil en ent par une saturation partielle avec de l'smmonia- que récup érée dans la phase de travail suivante ou avec de l'ammoniacue d'une autre provenance, jusqu'à la précipitation des impuretés. 



   La solution ainsi obtenue, qui correspond à une solution 
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 de phosphates mono- et bianmomiques, est introduite, après filtration, à la pression atmosphérique, dans un appareil de saturation, ce dernier pouvant toutefois travaill-er aussi a une pression de quelques centimètres de colonne d'eau ou plus, pour des raisons de commodité de travail, et est saturé jusqu'à un excès   d'environ 105   
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 gr. d'ammoniaque libre par li tre, à une tanp érature de 59, 5  C ou plus, pour précipiter directement le phosphate bi ammoni que sous forme cri   stallihe.   



   Ce produit est séparé de la solution par essorage, -et   en-   suite séché et libéré des traces d'ammoniaque libre par son passage à travers un séchoir, traversé en contre-courant par de l'air ou du gaz chauffé et dans lequel on fait   ,jaillir   un Jet d'acide ( par exemple d'acide phosphorique, d'acide sulfurique ou d'acide 
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 chlorhydrique) qui neutralise les traces d'anmoniaque libre dont le sel est imprégné. 



   Par un réglage judicieux de la dilution de l'acide injecté il est possible d'effectuer, si l'on veut, la granulation simultanée du produit. 



   La solution-mère, qui sort de l'essoreuse avec un résidu 
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 de cristaux fins ôe phosphate biammonique et du Ps0'5 en solution, et renferme de 1  amn.ozLi.aqur libre en excè s, est soumise à un pro- cédé pour la récupération de   l'anmoniaque   en excès et pour la con- 
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 centration du P205jusqu'àla teneur initiale, pour être renvoyée de nouveau dans l'app areil de saturation. 



   Les deux dernières phases de travail peuvent être exécutées suivant les procédés de distillation et de concentration con- 
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 nus, mai s préférableneiit suivant le procédé faisant l'obj et du brevet démine date de la d'emander,ess'8 intitulé: Procédé de concentration d'acide phosphorique pour la préparation de phosphate /t1'anmoDil.1ll1. 

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   Tous les appareils contenant le produit en présence   d'un   excès d'ammoniaque, à partir de l'appareil de saturation jusqu'à la fin du cycle opératoire, doivent être maintenus, au moyen d'un 
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 appareil d'aspiration, à une pression légèrement réduite pour éviter des pertes d'ammoniaque, l 'amrl1oni aque ainsi interceptée peut être facilement récupérée et être utilisée, comme il a été déjà mentionnée plus haut, par exemple, pour l'épuration de l'acide phosphorique brut. 



   .Ainsi, le procédé suivant l'invention offre la possibilité 
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 d'obtenir directenent du phosphate bi anmoni a¯ue par un mode opératoire continu ou intennittent ou par étapes, à une pression accrue ou ordinaire, avec un maximum d'utilisation du P5 renfermé dans la solution initiale d' aci de-pho sphorl que et avec une réutilisation complète de la   solution-mère.   



   Comme il a été déjà mentionné plus haut, le présent pro- 
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 cédé offre, vi s-à-vi s de ceux élaborés jusque présenfpour la production de phosphate biammonique, l'avantage -d'une obtention directe de phosphate biammordque, aussi à partir d'une solution faiblement concentrée d'acide phosphorique., et d'une suppression des travaux compliqués et difficiles pour la concentration de l'acide   pho spho -   
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 ri que ou du pho sphate mono anmoni que, respect! voient pour 1 a dégradation du pho sphate triammonique, surtout lorsque ce dernier est cristallisé avec des molécules d'eau. 



  EXEMPLE. 



  '    1000   gr. d'acide phosphorique   préalablement   épuré, d'une 
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 teneur de 17,5 % ep P9Û5 et d'un poids spécifique de 1,148 à 15 C, sont chauffées à uae teilpérature légèrement supérieure à 59, 5 C et sont ensuite   saturés   avec du gaz ammoniac. 



   On continue à introduire de l'ammoniaque, jusqu'à ce que la solution renferme, à cette température, 105 gr d'ammoniaque en excèpar li tre. 



   Ensuite le sel précipité est évacué dans une centrifuchauffée à la même température que celle de la solution à centrifuger. 



   Après   centrifugeage   on obtient: 
218 gr de phosphate bianmonique   humide   à 50% de P2O5 et 
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 6 de NHZ 660 gr de solution-mère à 10% de p,CS et e, NE3 en solu- tion. 



   REVENDICATIONS --------------------------- 
1.- Procédé de préparation de phosphate   bi anmoni que,   ca-   ractérisé   par le traitement continu ou intermittent, d'une solution purifiée ou non purifiée d'acide phosphorique à une concentration voulue quelconque, ou de phosphate   dammonium   à différents degrés de saturation, à une température de   59,5  C   ou plus, avec un excès 
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 d'ammoniaque jusqu'à la précipitation du phosphate b:L emmoni que sous forme cri   stalline.  

Claims (1)

1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en EMI3.8 ce que le phosphate bi anl.1noni que précipité est séparé par essorage et séchage subséquent dans un séchoir, traversé en contre-courant EMI3.9 par de l'air chaud ou par des gaz chauds, avec injection siih ul ta- née d'un acide, par exemple, d'acide phosphorique, d'acide sulfurique .au d'acide chlorhydrique. <Desc/Clms Page number 4>

   3. - Procédé suivant les revendi cations 1 et 2, caractéri sé en ce que le phosphate biammonique est granulépar un réglage de la dilution de l'acide injectédansle séchoi r.

   4.- Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'acide phosphorique est purifié au moyen d'ammoniaque récupérée du cycle opératoire.

   5. - Procédé de préparation de pho sphate bi anmoni que, en substance commedécrit ci -dessus.

   6.- Phosphate biammonique préparé par le procédé suivant les revendications précédentes.