BE455287A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de préparation de dérivés de l'acide amidosulfonique. 



   Il a été trouvé suivant la présente invention qu'on obtient des alcoylène-imides d'acide amidosulfonique lorsqu'on fait réagir des halogénures d'acides dialcoylamidosulfoniques (dialcoylamides d'halogenures d'acides sulfoniques), tout en y ajoutant des agents fixant les hydracides halogénés, avec des 1.2-alcoylène-imines qui portent un atome d'hydrogène libre sur l'atome d'azote. 
 EMI1.1 
 



  Comme halogénures d'acides dialcoyiamidosulfoniques, respectivement comme dialcoylamides d'halogénures d'acides sulfoniques, conviennent par exemple le diméthyl-, le dibutyl- ou le méthylstéarylamide de la chlorhydrine sulfurique ou de la . bromhydrine sulfurique ainsi que les   N-(chloro-ou   bromosulfonyl-)   dêrivés   de la   N.N'-diméthyléthylènediamine,   de la N.N'-diéthyl- 
 EMI1.2 
 hexaméthylènediamine, de l'hexainéthylène-imine, de la pyrrolidine, de la pipéridine, de la morpholine ou de la pipérazine. Des 1.2-alcoylène-imines convenables sont l'éthylène-imine et la 
 EMI1.3 
 1.2-propyléne-imine. 



   En qualité d'agents fixant les hydracides halogénés on peut ajouter par exemple des aminés tertiaires comme la triéthyl- amine, la pyridine ou la diméthylaniline, ou des carbonates de métaux alcalins ou alcalinoterreux. On emploie ces agents uti- lement avec un faible excès. 



   La réaction se produit à une température ordinaire ou modérément accrue, par exemple à 25 jusqu'à 35 ; puisqu'elle se produit avec dégagement de chaleur il faut appliquer une réfri- gération convenable. On travaille avantageusement avec addition d'agents solvants et diluants indifférents, tels que l'éther, le benzène, le chloroforme, le dioxane ou le tétrahydrofurfurane. 



   Après achèvement de la réaction les halogénures correspondants sont séparés par filtration et les produits obtenus sont séparés du filtrat par évaporation du solvant à des températures aussi basses que possible. Ce sont des substances claires, huileuses ou cristallisées, partiellement distillables, bien solubles dans les :solvants organiques. A chaud ou sous l'action d'acides ils sont transformés par polymérisation en produits insolubles. Ils conviennent pour les industries traitant les textiles, le papier, le cuir et les matières synthétiques. 



   Les parties indiquées dans les exemples ci-dessous sont des parties en poids. 



    @   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 EXEMPLE 1
22 parties d'éthylène-imine sont mélangées à 55 parties 
 EMI2.1 
 de triéthylamine et à 100 parties d'éther. On y ajoute, en agitant bien et en réfrigérant à l'eau glacée, 85 parties de chlorure d'acide diéthyl uidosulfoniue. On continue à remuner pendant heure à la température ordinaire et l'on sépare ensuite par filtration d'avec le chlorhydrate de triéthylamine éliminé. Après l'évaporation du solvant il reste l'éthylène-imide de l'acide 
 EMI2.2 
 diéthyla-nidosulfonique, sous ?'or¯ae d'un liquide légèrement jau- nâtre, huileux, insoluble dans l'eau, qui bout, à une pression de 
 EMI2.3 
 20 iun, à 138  en se décomposant. 



    EXEMPLE 2.    



  On ajoute à une solution de 29 parties de 1.2-propylèneimine dans 300 parties de chloroforme, 30 parties de carbonate de sodium anhydre et on y fait couler ensuite, tout en réfrigérant 
 EMI2.4 
 à l'eau, 115 parties de chlorure d'acide dibutyla.'1lidosulfonique. Après une agitation complémentaire pendant 1 heure, à la température ordinaire, on enlève par essorage le chlorure de sodium for- 
 EMI2.5 
 mé. Le filtrat est libéré du chloroforme. On obtient, colline résidu, une huile colorée   légère.tient   en jaune, claire, très visqueuse, constituée bar le  propylène-iuide   de l'acide   dibutylaidosulfo-   nique cherché. 
 EMI2.6 
 



  E311"IPLE 3. 



   A un mélange de 21 parties d'éthylène-imine, 51 parties de triéthylamine et 120 parties d'éther on ajoute lentement goutte à goutte, à 10 jusqu'à 20 , une solution de 90 parties de chloro- 
 EMI2.7 
 sulfonylpipéridine dans 50 parties d'éther. Après avoir remué pendant trois heures, on sépare par essorage d'avec le chlorhydrate de trithyla¯L1ifle élL11iné. Après l'évaporation de l'éther il reste le pipéridinos.alfonyl-1%.N-éthà.lëne-iiùide sous forme d'un liquide huileux, incolore, qui ne peut être distillé sans être décomposé. 



    REVENDICATIONS.   



   ---------------------------- l.- Procédé de préparation de dérivés de l'acide   amido-     sulfonicue,   caractérisé en ce qu'on fait réqgir des halogénures 
 EMI2.8 
 d'acides dialcoyla.nidosulfoniques, tout en y ajoutant des agents fixant les hydracides halogénés, avec des alcoylène-imines qui   sortent   sur l'atome d'azote un atome d'hydrogène libre. 



   2. - Procédé de préparation de dérivés de l'acide amido- 
 EMI2.9 
 s=lioni¯-ie, en substance COill,ne ci-dessus décrit avec référence aux exemples cités. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. Les produits préparés par le procédé suivant les revendications précédentes. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.