BE517478A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR LA PREPARATION DE SOLUTIONS DE POLYCONDENSATS   DALCOYLIDENE-   ET   D'ARALCOYLIDENE-BIS-THIOCARBOXYLAMIDES.   



   L'invention concerne un procédé de préparation de solutions de polycondensats d'alcoylidène- et d'aralcoylidène-bis-thiocarboxylamides. 



   On sait que les   polymérisats   renfermant du soufre,; comme par exemple les thioplastes ou les thiokols, sont insolubles dans les solvants organiques   habitais.   De même les solvants contenant du soufre, par exemple le   sulfure   de carbone,   n9ont   pour effet que de faire gonfler légèrement les thioplastes sans les dissoudreo Les nouveaux produits de polycondensation des bisthiocarboxylamides, qui se forment à partir des alcoylidène- et des aralocylidène-bis-halogénocarboxylamides par   Inaction   du thiosulfate de sodium   et/OU   des sulfures solubles dans l'eau alcalins,   alcalino-terreux   ou d'ammonium, ne sont que très difficilement solubles dans les solvants usuels, et même en partie insolubles. 



   La demanderesse a trouvé que   l'on   parvient à produire des sointions irréprochables et utilisables, en employant des solvants qui contiennent du soufre pour les poly-bis-thiocomposés mentionnés plus haut. Ce fait est surprenant et nouveau, car ces solvants ne dissolvent pas les thioplastes connus jusqu'à présent. Came solvants sulfurés tout particulièrement favorables se sont révélés le monosulfure de ss, ss' -dicyanodiéthyle de formule 
NC. CH2.CH2. S.CH2.CH2.CN ainsi que le disulfure de ss ,ss   -cueyangdiéthyle   de formule 
NC. CH2.CH2.S.S.CH2.CH2.CN Ce dernier composé constitue une substance solide fondant à 48 .

   Les deux composés se dissolvent à chaud en un liquide visqueux. 

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 Le disulfure se forme selon le mode réactionnel suivante 
 EMI2.1 
 ' on chauffe 15 heures à 80 , en agitant 50 gr. de nitrile %3 m chloropropionique avec 250 gr. de thiosulfate de sodium et 250 gr. d'eau. Puis on ajoute 4i$>ut- te   à   goutte une solution à 50% de Na2S (78 gr. de   Na2S).   Il précipite une couche huileuse que   l'on   sépare et épuise par agitation avec de   l'éther,   opération au cours de laquelle la couche huileuse devient solide. La substance brute formée possède un point de fusion de 48  et constitue sous cette forme un excellent 
 EMI2.2 
 solvant pour les poly-thîocomposés mentionnés ci-dessus.

   Il n'est pas nécessai- re de soumettre encore cette substance à une opération de purification car à l'état brut elle convient particulièrement bien comme solvant pour les produits de polycondensation des   bis-thiocarboxylamides   indiqués plus haut. Les solutions obtenues selon l'invention peuvent alors être filées   diaprés   les procédés usuels. 



  On peut utiliser ces solutions pour la détermination des valeurs de condensation (viscosité, degré de polymérisation). 



  EXEMPLE 1. 



   5 gr des composés sulfurés répondant à la formule 
 EMI2.3 
 (S()GoCH2CO()NH"O()NH"CO()GQQQCH2Q <:D - OE,2-)x et 50 gr, de mnosulfure de 1 {t -dicyanodiéthyle sont chauffés progressivement sur un bain de paraffine pendant 2 à 3 heures à 150.60 , en agitant. Il se forme une solution claire, A 50   gr.   de   monosulfure   de ss,ss   -dicyanodiéthyle   portés à 150/1600 sur un bain de paraffine, on ajoute peu à peu 5 gr. d'un polycondensat 
 EMI2.4 
 déthtlène=bis=thioproprionamide: en agitant constamment.

   I1 se forme une solution claire. o 150 gaz disulfure , -dicyanodiéthyle iondant 
150 gr. de disulfure de ss,ss   -dicyanodiéthyle   fondant à 48  que l'on n'a pas fait recristalliser, et 20 gr. d'un polycondensat de mé- 
 EMI2.5 
 thyléne hismthiopropionami.de sont chauffés à 1000., avec une agitation constante. 0 on obtient une solution claire. 



  REVENDICATI#S ET RESUMEo 1. procédé pour la préparation de solutions de polycondensats d' alcoylîdène- et d-9aralcoylidène-bîs-thiocarboxylam:Ldes, caractérisé par l'utilisation., comme solvants de composés sulfurés tels que le monosulfure ou le disulfure de j3 1 fi' -dicyanodiéthy1e 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 2. Procédé selon 1 , caractérisé par l'utilisation d'un mélange &s deux composés sulfurés. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.