BE455714A - - Google Patents

Description

  Procédé pour la séparation de mélanges pure de phénols

  
à partir de produits de distillation oontenant des phénols.

  
Dans le premier brevet de perfectionnement, on a protégé un procédé pour la séparation de mélanges purs de phénols à partir de produite de distillation contenant des phénols, qui s'obtiennent au cours du traitement thermique . de matières premières carbonées, dans lequel les dans.. de phénols contenus dons les produits de distillation sont estérifiés ou liés sous forme d'ester par addition d'acides ou de combinaisons à action acide, et ensuite soumis à un traitement oxydant en présence de catalyseurs d'oxydation à température élevée à l'aide d'oxygène ou de gaz contenant de l'oxygène, après quoi la liaison ester est dissoute après une nouvelle addition d'acide et les phénols sont, <EMI ID=1.1> 

  
tres par addition d'alcali sous fome d'une solution de phénolate alcalin à partir de laquelle on libère les mélan-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
on peut utiliser, conformément au premier brevet de perfectionnement 442.006.des chlorures à action acide, avantageusemant du chlorure d'aluminium anhydre, de l'acide ohlor-anhydre

  
hydrique gazeux, étant ensuite introduit dana le mélange réactionnel une fois l'oxydation terminée et tout en chauf-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
On a trouvé actuellement que oe procédé peut être réalisé de façon particulièrement avantageuse en utilisant

  
 <EMI ID=4.1> 

  
introduit peut être presque complètement réédifié et utilisé dans une nouvelle mise et que l'acide chlorhydrique libéré peut également être réintroduit dans la suite des opérations et réemployé.

  
L'huile phénolique qui passe lors de la séparation de l'ester est, si nécessaire, extraite par de la lessive

  
de soude et, à partir de la solution de phénolate, on sépare, après insufflation d'acide, par exemple d'acide carbo-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
fiés.

  
Dans la plupart des cas, l'huile phénolique qui distilla est toutefois exempte d'huiles neutres, de sorte que l'extraction à l'aide de lessive de soude peut être laissée de coté que les phénols obtenus peuvent être rectifiés immédiatement.

  
 <EMI ID=6.1> 

  
tiquement exempts de combinaisons azotées et sulfurées. L'enrichissement en phénols inférieurs de haute valeur est particulièrement remarquable.

  
On a traité par exemple un phénol brut présentant

  
 <EMI ID=7.1>  

  
 <EMI ID=8.1> 

  
une exécution du procédé conforme à l'invention avec l'Installation représentée schématiquement dans le dessin.

  
Par la conduite I, on Introduit 100 parties d'hui-

  
 <EMI ID=9.1> 

  
sur 120 parties de chlorure d'aluminium anhydre. Tout en

  
 <EMI ID=10.1> 

  
former du chlorure d'aluminium lors d'une seconde mise déjà oxydée. Pour oette seconde mise, on introduit 100 parties d'huile phénolique brute par la conduite 9 dans la cuve 6, où elles sont versées sur 120 parties de ohlorure d'alumi-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
amené par la conduite 10;

  
Le produit de réaction se trouvant dans la cuve 2 est alors chauffé à l'aide du dispositif de chauffage 15 à

  
 <EMI ID=12.1> 

  
qui est amené par la conduite tubulaire 7 munie du réfrigérant 8, et qui a été libéré au cours de l'oxydation du mélange de phénols estérifiés à l'aide de ohlorure d'alu-

  
 <EMI ID=13.1> 

  
hydrique gazeux, on dissout dans le produit de réaotion contenu dans la cuve 2, la liaison ester. Par un nouveau ohauffage, on élimine les huiles neutres et les phénols par distillation et on les recueille par un serpentin 11

  
 <EMI ID=14.1> 

  
tuelle. Le résidu restant dans la cuve 2 se compose principalement de chlorure d'aluminium anhydre qii peut être utilisé pour une nouvelle misa.

  
 <EMI ID=15.1> 

  
également reliée à un récipient 14 par un serpentin 13 et munie d'un dispositif de chauffage 16.

  
 <EMI ID=16.1> 

Claims (1)

1. Le produit de réaction restant dans la cuve 6 après l'oxydation est traité, après avoir été chauffé à <EMI ID=17.1>

   son ester, on élimine les huiles neutres et les phénols par distillation grâce à un nouveau chauffage et ils ar-

   <EMI ID=18.1>

   d'aluminium anhydre qui est utilisé pour une nouvelle mise.

   <EMI ID=19.1>

   Procédé pour la séparation de mélanges purs de phénols à partir de produits de distillation contenant des phénols d'après le brevet principal, caractérisé en ce* que l'acide chlorhydrique gazeux libéré au cours de l'es-

   <EMI ID=20.1>

   à action acide, en particulier le chlorure d'aluminium, ou

   <EMI ID=21.1>