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Publication number: BE455752A
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Description


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    Il 'Procédé   de préparation de résines artificielles à partir   d'hui-   les phénoliques provenant de lignites ". 



   La présente invention est relative à un   procédé   de préparation de résines artificielles à partir d'huiles phénoliques provenant de lignites et d'aldéhydes, en   particulier   de   formai -     déhyde .   'Au cours de la distillation sèche de lignite, il se forme des goudrons qui contiennent   de,-,     huiles acides .   Les   !lui-   les acides de ce genre  sont  t également ootenues à   -partir   des eaux résiduairesprovenant , par exemple,

   de la   distillation   du lignite àbass   température .   Ces substances dénotées  ci-après  s en abrégé "huiles phénoliques" sont un   méiose   de substancesde   différen-   tes natures et   contiennent,   en plus de   phénols   monovalents, encore des phénols'   bivalents   et leurs   dérivés,   en   particulier.   de la. pyrocatéchine.

     Lorsque   ces huile,   colique,   sont   =on-   densées avec des aldéhydes, en particulier de la formaldényde, 

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 selon le   proche     habituel   de   préparation   de résine artificielle, 
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 les L^ts3l.¯3â phéparées présentent des propriétés r' "'J-"'::> <TO"Y'.,,)l 8" ,9i:;,r suice de 1;''. présence de pyrocatcchine. On ne peut par 8 :4: 18 pas J.':.' é ,J:....r 0;':' des .2- SS G a presser'de grande valeur r à partir de rcsinss de ce genre.

   Lors de la fabrication de masses à   presser de ce     @e@re   et   lors   de   leur façonnage ,   on éprouve   des difficile..     étant    donné     qu'il   y a collage aux   cylindres   et dans   le@     for.e   ou moules. 
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  On peut é#.à<e. ce:, inconvénients, qi ,selon l'invent ::'0,-, on par-u a'huiles phénoliques débarrassées de Jt20CC.teC1llne . L'81::L,..i::!<:"tion de la )YJ:oL;2.técÚine des huilea phénoliques .9 eut -' e 0 \, tE:-.:"J. sans difficultés par distillation fractionnée au coi;=-> de laquelle il n'importe d'ailleurs pas d'éliminer les dernières 1::"',-..0,,;3,:' de ayr6catéc!'.ine,puisqu'i1 suffit d'en enlever la plus grande partie. Après  ¯îlèw..ent de la ,;y:coe;ç,técl1h:e> les autres parties de 1>j,lJ, ile phéno'lique peuvent être condensées en résines 2 propriétés satisfaisantes , aussi bien en ili3u alcalin qu'en milieu acide, avec jes .":ldsiîydes, en la 
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 particulier de tf or"",ÜdéD,yde.

   Lors   @u     fractionnement     d'une   huile phénolique d. e   lignite.   
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 qui contient des pnénols monovalents, de la pyrocatéchine et   @es     dérivés   des   phénols   bivalents et   polyvalents ,   on réalise   utilement    @rois     fractions ,   à  savoir :   la   première     fraction     jusqu'1::.   235 , 
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 la. d3\.).';.iè",e fraction entre 255 et ' 2500 , la t;:,oi:3i;"Le fraction entre 250 et 2650. 



  La première fraction ç or.. ti e:1't-,.pr incipD.l emen t des phénols aoiov',.ents (phénol, crésol et xlé1'lol).a deuxième fraction consiste principalement en oyrocatéchine. La troisième fraction 
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 e.t constituée des dérivés des phénols bivalents ét P lY"8. '>l"8 Le reste copiste ..9rlnc;L.,,Jc.l:",env en produits 20....s.....1. ,,; 
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 (c'est-1,-àii;é transforma en poix ou brai) et résinifies.

   Si on mélange à   .eu   près par-parties égale, la fraction jusqu'à 

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 2350 et la fraction de 250 à 265  et si l'on condense   le mêlais   
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 .avec de la f0ïtll^...déiljtd8 en milieu acid'? ou alcalin, on obtient une   résine   qui   possède des     propriétés   très   criées   et   excellentes.   



   Si donc la pyrocatéchine est   séparée     par distillation     fractionnée,   qu'on   mélange.les     fractions   de   l'@uile   phénoli- que à point d'é bullition moins élevé et ceux   ?. point   d'ébullition plus élevé et qu'on les   condense   en   résines   artificielles, on n'éprouve aucune difficulté .mais on obtient au   contraire   des 
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 résines'à propriétés utilisables , d'ailleurs Mme en employant des quantités de   formaldéhyde   qui sont plus faibles que celles qu'on utilise habituellement pour la   polycondensation   des phénols monovalents. 



   On peut par   exemple   arriver à de   bons     résultats   en utilisant   100   parties du Naïade des fractions à points   d'ébullition   
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 inférieur et supérieur des :ruiles phé,:soii<jues et 60 parties de formaldéhyde à 37$ , les bonnes proprictép électriques des résines fabriliuéas étant spécialei;4en$à signaler .

   L'enlèvement de la   pyrocatéchine   diminue, il est vrai, la quantité d'huilas   phénoliques a   employer pour la formation de la résine, -mais,   d'une-part,     l'augmentation   de la qualité est d'importanes   e@son-     tielle  et, d'autre part, on a la   possibilité     de procurer     @e  la 
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 pyrocatéchine coume ùe t 1 èr e p r ei:i1 è r précieuse pour d'autres   procédés chimiques.   
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  11.[)..1' ...C..1:=Z 50 parties euh poids de la fraction jusqu'à 2350C 50 parties, en poids de la fraction de 250  à 265  C 
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 60 parties en poids de formaldéhyde.à 57 µi ¯ 
1,5 partie en poids d'acide oxalique dissous dans de   l'eau   est' 'bouillie au reflux jusqu'à ce qu'il se   produise   une nette séparation par couches.

   Ensuite, le tout peut être concentré par évaporation, ou   l'on     peut   aussiséparer la couche   aqueuse   et   concentrer   à part   dans   vide ou à la pression   atmosphérique    la.     résine  qui s'est   séparée .     La résine   obtenue de cette façon est une   novolaque,   se dissout dans 

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 l'alcool et eu/tres bien 0,'>" (,rv':5 GL'(:ll Ll uoyen d'agents' de 5-1<r =i 1 ; 5 <1;.. :31; t t e 1 ; que le:':r,:j: lY.1.e[''.etetrs.',;:ine, avec formation d'un rjsol ou. d'une rsite. 



  Si l'on cor-dense es" milieu alcalin , par exemple avec Je la le8i'l do soude, dru lait de GLûu-¯ o i,i :le l'ammoniaque, 2..'. 0 . Ü i C'.: des ':3Gol;.J qui se dissolvent t e r â"1 e: e:? dans 1 a 1 - cool et :301:û .".'û,¯iieS" Les ridu Jev8r:t tr'" utilises pour la fabrication de à!;Sâ3-3 . '^..'.:;:erT :le papiers forts, '1 etc. 



  La i'G.':7i s;:,t.:- ^.r) des résines peut :7vUf3Si 'È=t=.e té=.lisée .r le 1;ro .;:J<ij t ,Üxte dans lequel on condense d'abord en nii- ' lieu .lc¯::.:.: "t ensuite i,. milieu tc;ide ev. aussi irwersémel1t. 



  Il est Or1C; 0f.sentiel oue les ,latièl'e5 eoixà,ensablesJ rés .3c:te;; dan::. 7, 1 o iu i 1 e 1JHnol.iC1ueJ de dép8.rt soient effective- ",;';,;t ..era . cG:!densatio!1 après enlèvement de la pyrocctchine, des 1,>,¯=et,?, telles que les produits résinifi.3b et poissifi4s étant :':".',,1::"clle"Lent éliminés utilement, ce qui peut avo.r lieu par distilcatiOl1 lors de Ir- séparation de la pyro'catéc..hine, par le fait CJu'c<jj:è.3 séparation de la fraction de FJrOC2.t,(;i1i1:e, Ci¯ continue distiller jusqu'à obtention d'un résidu contenant lés l,;OL-t::' L1.).¯J.¯t 1 i:ide..sirr:tbl03" t21o:-."G ".O>¯i¯V qu'en :i'x' 1 uGïiO '' ;Je que le collage mentionné '3- T'é.::¯e d'huile phénolique doit '7,t attribue à la.présence de 1JY'GLatO::¯!.i:7r:, il est en outre JO;

  J.111t d'obtenir des résines utilisables en ne séparant d'une huile phénolique que la .frac¯ tion de 2,:';5 z- ;5Jo et en condensant de manière connue avec de , forw8.1:lé::;de aussi bien.la tête que la fraction 8 point '6bul.litio plus élevé, 'û0:¯¯' la poix inclusivement. 



  K:!V.J;::,j)} GA TI #'S. 



  1. proche de fabrication de rfhdnGi artificielles à partir d'huiles ,pl1:;oii:?ue3 provenant de lignites par condensation avec le. c.li.::y'LeN, en particulier avec de la .lO,1.".""J., 'vu. caractère en ce Que' i>1; ,o.jdei.Je en milieu acide ou alu2.liy: 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

EMI4.2 de l'huile phénolique de limite débarrassée de, pyrocatéohine <Desc/Clms Page number 5> et éventuellement de, substances résinifiées ou poissifiées et contenant utilement des fractions bouillant au delà de 250 .

2. Procédé selon la revendication 1,caractérisé en ce que l'on'condense en milieu acide ou alcalin, avec de la formaldé- hyde, une huile phénolique de lignite débarrassée de pyrocatéchi ne mais contenant toutefois les résidus de distillation résini- fiés et poissifiés. fiés et poissifies.

,3. Procédé tel que décrit ci-dessus.

4, Les résines artificielles obtenues par le-procédé suivant.l'une ou l'autre des revendications précédentes.

5, Les masses pressées a base de résines artificielles selon l'invention,