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Lors de la préparation de produits de condensation limpides partir de l'urée et de l'aldéhyde formique, en présence ou en absen- ce d'un catalyseur, on emploie d'après les procédés connus jusqu'à ce jour au moins deux molécules d'aldéhyde formique pour une molécu- le d'urée. Il est connu que les produits contenant pour une molécule d'urée plus que deux molécules d'aldéhyde formique, ont l'inconvé- nient que, malgré les grandes précautions prises, on ne peut guère les durcir de manière impeccable; ils se gonflent avec formation de bulles ou montrent en état durci des tensions.
Dans le brevet N 332.033, un procédé est décrit permettant de réduire d'avantage la quantité d'aldéhyde formique, c'est-à-dire au-dessous de la proportion de deux molécules d'aldéhyde formique pour une molécule d'urée. Mais aussi d'après ce procédé-ci, la préparation de produits limpides est restreinte PREPARATION DE PRODUITS DE CONDENSATION A PARTIR D'ALDEHYDE FORMIQUE ET DE LA THIOUREE OU DE MELANGE DE LA THIOUREE ET DE L'UREE "
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h certaines limites.
Si l'on s'éloigne sensiblement de la proportion &:1, on n'obtient plus doa masses vitreuses, la laiteuses et c'aspect de porcelaine. la demanderesse a trouvé qu'il est possible t'obtenir des produits de condensation limpides en employant des
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qnaatités encore plus faibles d'aldéhyde formique, et, lors de la condensation, on remplace l'urée totalement ou partiellement par de la thimrée.
taprés et procédé il est possible d'obtenir encore des produits de condensation claires arec, par exemple, une proportion moléculaire des composantes de 1:1.
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les produite peuvent être obtenu soit en. faisant réagir la thiourée ou Tm mélange de thiourée et d'urée dis le début avec l'aldéhyde fornique dans la proportion aolécu- laire désirée pour le produit final, par exemple 1 :
1, soit en
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Partent d'un produit de condensation d'une urée ou d'une tblourés et d'ald8hyde-formiqns on d'un produit^de condensation mélangé d'urée, de thiourée et d'aldéhyde formique dans la proportion de 1 molécule d'urée ou d'un mélange d'urée et te tnioaroo à 2 molécules au minimum d'aldéhyde formique et à condenser finale- ment ce produit avec une quantité ultérieure de thiourée ou d'un mélange de thiourée et d'urée correspondante à la composition désirée
du produit final.
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la réaction pont voir lien en présenoe ou en absence d'agents condensateurs ou de catalyseurs*
Au lieu d'aldéhyde formique, on peut employer son polymères.
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le présent procédé a à l'inïorao des procédé$ connus l'avantage économique, que tout en faisant usage de quantités plus petites d'aldéhyde formique, une marge sensiblement
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plus grande pour la ]préparation de produits Titreux est donnée.
3n outre, les nouveaux produite ont, à l'égard des produits obtenue d'après les procédés connus, de différents avantages techniques. la viscosité des solutions de condensation étant
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très faible, l'eau peut en être éloignée presque totalement par distillation;
ainsi des produits contenant très peu d'eau et par conséquent très, stables de forme sont obtenus* Un entre avantage des nouveaux produite consiste en ce qu'on peut les travailler
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sans <tre ge par leur odeur, tandis que leu produits obtenus en employant plus d'aldéhyde fornique, dégagent, sous l'action d'efforts méolgulq7zon, une odeur plus ou moins pénétrante d'aldéhyde formique.
Exemple 1.
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On bout Basant trois heures 76 parties (1 Molé- cule) de thiourde avec 84 parties da o golutim îlealâdbyêe formique b 36% (1 mQlb.7.. On obtient une solution de conden- nation claire comme le cristal, qui est précipitée fortement par te l'eau. On peut la concentrer et l'amener à l'état durci de manière usuelle.
Exemple 2.
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76 parties (1 molécule) 4o tbiourée et 30 parties dTurée (1/8 molécule) sont 4toaoutes ex 167 parties d1 aldéhyde formique à 36% (8 molécules); la solution est mélangée à 15 parties de charbon de sang et est filtrée. On boni la solution complètement limpide pendant b, peu près quatre heures au bain- marie dans un appareil a reflux, la solution, ainsi obtenue, claire comme le cristal, qui peut Être précipitée avec de l'eau et de l'acool en forme de flocons grossiers, reste aussi en refroidissant complètement limpide. Pas concentration, par ad- jonction d'un catalyseur et par chauffage, elle peut être durcie ou transformée en produits de polymérisation transparents.
Exemple 3.
250 parties d'urée sont dissoutes en 685 parties
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d'aldéhyde formique b 3Ô,6#; la colukip est mélangée 35
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parties de charbon animal et est filtre*. La solution est conden- sée ensuite pendant 7 heures à 98 C. dans un autoclave muni d'un agitateur. Le produit de condensation est incolore; il peut être précipité par de l'eau et de l'alcool et est très faiblement acide. On 7 ajoute 75 parties de thionrée pure pulvérisée et concentre au vide à température basse jusqu'à la formation d'un sirop.
Ce sirop est ensuite additionné de 0,25 parties de sulfo- cyanure d'ammonium, dissout en peu d'eau, concentré et moulé.
Les masses moulées se polymérisent vite à température modérée et donnent des produits limpides, clairs comme le cristal, qui peuvent être très bien travaillés sans dégager l'odeur de l'al- déhyde fornique.
Exemple 4.
850 parties d'urée sont dissoutes dans 833 parties d'aldéhyde formique neutralisé à 30%, filtrées et chauffées au reflux jusqu'à ce que le produit commence à être précipité par adjonction d'eau. Dans cette solution on dissout complètement 150 parties de thiourée et 0,5 parties de sulfocyanure d'ammonium et l'on concentre à basse température jusqu'à la formation d'un sirop que l'on coule dans des moules. On obtient un produit semblable à celui de l'exemple 1.
Exemple 5.
250 parties d'urée sont dissoutes en 715 parties d'aldéhyde formique, obtenu par sublimation de paraformaldéhyde dans de l'eau, et sont condensées a 105 C. dans un autoclave muni d'un agitateur jusqu'à ce que le produit commence a être précipité par adjonction d'eau. Dans cette solution, on dissout 23 parties d'urée, 60 parties de thiourée et 0,5 parties de sulfocyanure d'ammonium; on concentre jusqu'à formation d'un
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sirop qui ont coulé dans daa monlaa 03a obtient tin produit
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limpide et stable, semblable à celui de l'exemple 1.
Exemple 6.
On bout 180 parties d'urée en 334 parties d'al- déhyde formique neutralisé au reflux jusqu'à ce que le produit commence à âtre précipité par adjonction d'eau. On ajoute .. la solution ainsi obtenue 158 parties de thiourée 50 parties d'eau et 0,24 parties d'un catalyseur agissant fortement, tel que par exemple le sulfate d'ammonium, le sulfocyanure d'ammonium été.
La solution est ensuite concentrée et, la nasse devenue épaisse, est coulée dans des moules. Pendant le durcissement, la masse s'éclaircit complètement et devient,tout en se polymérisant, transparente et claire.
Revendications.
La présente invention vise : µ 1. Un procédé pour la préparation de produits de condensation à partir d'aldéhyde formique et de thiourée ou de mélanges de thiourée et d'urée, consistant à condenser l'aldéhyde formique ou ses polymères avec la thiourée ou des mélanges de thiourée et d'urée en des proportions telles, que la proportion moléculaire des composantes dans le produit final comprenne moins que deux molécules d'aldéhyde formique pour une molécule de thiourée ou d'un mélange de thiourée et d'urée.
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