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LV. MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE
BREVET D'INVENTION Monsieur Orlando ORLANDI Procédé de fabrication de carbonate de calcium en poudre.
La présente invention est relative à la fabrication de carbonate de calcium en poudre par traitement chimique de la pierre à chaux brute ou calcinée ou d'autre roche calcaire.
Jusqu'à présent, ce produit était généralement formé par la réaction d'un carbonate alcalin avec du chlorure de calcium produit par l'action d'acide chlorhydrique sur de la pierre à chaux calcinée, ou obtenu comme sous-produit de la fabrication de la soude à l'ammoniaque.
L'invention a pour but la production de carbonate de calcium à l'état de poudre impalpable, ou ayant tout degré de finesse désiré, par un procédé plus économique, qui élimine l'emploi de l'acide chlorhydrique et de carbonate alcalin.
A cet effet, le procédé suivant l'invention consiste à chauffer la matière première en contact avec un sel d'alcali volatil en solution, de façon à former par double décomposition un sel de calcium qui reste en solution et du carbonate alcalin volatil qui est vaporisé et séparé de la solution, puis à remettre, à plus basse température, les vapeurs en contact avec la solution dont elles ont été séparées, de façon à produire du carbonate de calcium qui précipite et à reconstituer la solution du sel alcalin primitif. La pierre à chaux peut être utilisée à l'état brut ou calciné. Dans ce dernier cas le GO2 nécessaire à la formation de CaCO3 est introduit pendant le chauffage.
Si l'on prend à titre d'exemple la pierre à chaux comme matière première et le chlorure d'ammonium comme sel d'alcali volatil, les réactions peuvent être figurées comme suit:
EMI1.1
I) CaCO3 + NH4 Cl + chaleur = Ca Cl'2 + (NH;2 C03 solution A solution B vapeur
EMI1.2
II) (NH4).g ... C03 +- Ca C12 = Ca COZ + NH4 C12 vapeur solution B poudre solution A reconstituée
Comme on le voit, cette réaction se fait en cycle fermé avec simple apport de chaleur, la pierre à chaux étant introduite d'une part et le carbonate de calcium en poudre étant retiré de l'autre..
Au lieu de chlorure d'ammonium cité ci-dessus, on peut évidemment employer tout autre sel d'alcali volatil dont le radi-
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cal acide forme un sel de calcium soluble, par exemple le nitrate d'ammonium ou un sel organique tel que formiate, acétate, etc... ces sels pouvant être utilisés seuls ou en mélange. Un mélange de chlorure et de formiate d'ammonium donne d'excellents résultats.
Il est avantageux d'effectuer la réaction entre la pierre à chaux et le sel d'alcali volatil sous pression afin de réduire la quantité de calories consommées par la vaporisation de l'eau de la solution. La réaction, en effet, ne s'amorce que peu en dessous de 1000., de sorte que pour l'accomplir à la pression atmos- phérique il faut entretenir une température qui donne lieu à une forte vaporisation de l'eau. Sous une pression de 1 à 2 kgs., la solution peut être portée à la température voulue sans que la vaporisation de l'eau se produise dans une mesure suffisante pour affecter l'économie du procédé.
La réaction II s'accomplit à une température qui peut varier par exemple de la température ambiante à environ 70 C. On a remarqué que moins cette température est élevée, plus grande est la finesse du précipité, ce qui permet de régler son degré de fi- nesse en réglant la température de réaction.
Si l'on emploie comme matière première de la pierre à chaux calcinée, il suffit de mettre en présence des corps soumis à la réaction I, du CO2 de préférence sous pression, pour obte- nir le même résultat final.
On a observé d'autre part que si l'on traite de la dolomie conformément aux réactions I et II ci-dessus, on obtient comme précipité un mélange de Ca CO3 et Mg CO3 en poudre d'un degré de finesse réglable, contenant les deux constituants dans les mêmes proportions que la roche traitée.
On a représenté sur le schéma annexé, à titre d'exemple, une installation pour la mise à exécution du procédé suivant l'invention. La solution de sel d'alcali volatil, par exemple un mélange de chlorure et de formiate d'ammonium, est introduite dans un autoclave 1 muni d'un serpentin 2 pour le chauffage de la solu- tion et d'un agitateur 3 pour le brassage.
Par une trémie 4 on charge de la pierre à chaux ou de la dolomie broyée, à l'état brut ou calciné, puis on introduit de l'air ou du C02 sous pression par le tuyau 5. La réaction I commen- ce dèsque la température s'approche de 100 C. A cette températu- re le carbonate d'ammonium est volatilisé à mesure qu'il se forme et les vapeurs de CO2 et NH3 sont conduites par le tuyau 6 dans le réservoir 7 auquel est d'autre part amené par le tuyau 8, la pompe 9 et le filtre 10 qui la débarrasse de ses impuretés, la solution résultant de la réaction I.
Dans le réservoir 7 se produit la réaction II entre la phase gazeuse et la phase liquide, avec précipitation de Ca CO3 et dissolution de l'ammoniaque qui reforme le sel d'alcali pri- mitivement utilisé dans l'autoclave 1. La solution évacuée par le tuyau 11 passe dans le filtre 12 où le carbonate de calcium en est séparé, puis elle est renvoyée par la pompe 13 dans l'au- toclave 1 où elle est prête à reservir au traitement d'une nou- velle charge de pierre à chaux.
Le procédé s'exécute, dans l'installation représentée, d'une manière intermittente, mais on pourrait évidemment l'exé- cuter en continu, ou apporter à son exécution d'autres modifica- tions, sans sortir du cadre de l'invention.