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Procédé pour régénérer les huiles lubrifiantes usées destinées aux moteurs à combustion interne.
11 est connu de régénérer les huiles lubrifiantes usées,les huiles de transformateurs, les huiles isolantes et analogues en vue de les rendre aptes à être réutilisées.'
La régénération appliquée dépend principalement du dégré auquel les huiles sont polluées et de la nature des pollutions. A cet r égard les diverses huiles peuvent se répartir en VOIS catégories, savoir : de
1 - Les huiles qui sont peu affectées, comme les huiles peur transformateurs, les huiles de turbines et analogues qui fréquem- ment ne sont polluées que par l'eau ou par de petites quantités de substances solides, ou par les deux.
Ces huiles peuvent être régé- nérées d'une manière simple par tamiqage, centrifugatien,et,si ba le désire,par un traitement au moyen d'une terre de blanchiment: à cet effet on utilisa, par exemple, la floridine. ,
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2- Les tuiles lubrifiantes dites industrielles, par exemple, les huiles de mschines à vapeur et analogues. Ces huilas,lorsqu'elles
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sont fniblernent affectées seulement, peuvent être purifiées de la me- nière mentionnée à8nqie parographe 1,mais,dans le cas d'une attaque plus sdr0usB.on doit appliquer unc combinaison d'une purification cà:r.qwe (par l'acide sulfurique) et d'une purification pb.y?icpe. riz - Les huiles sérieusement aifectéos,e1 ton particulier les dui- les qui ont été -utilisées pour la lubrification des moteurs à combus-
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tion.
Te. présent; demande est exclusivement relative à <;?ite> catégo- rie d'nulles.
D'après Bbsner (Ciom.Zeltung I35,page 931),dans le traitermnt de ces huiles,il convient d'établir une distinction entre la purifi-
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cation, laméllorataon et la régénération.Par purification on entend l'élimination de l'eau et des substances solides. htamélioratior. est un traitement de l'huile usée dans lequel or. élimine aussi.,pa e7-em'- ple, les substances asphaltées,les savons métalliques et les substan- ces analogues sans, cependant, que le produit amélioré soit égal à l'huile fraiche.Un produit équivalent à cette huile fraîche est obte-
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nu seulement par une régénération qui,jusqu'ici,a été effectuée par une combinaison appropriée de traitements physique et chimique.
Dans le V.D.I. Zeitschrift 1941,page 33,on donne comme processus type de régénération la combinaison suivante de traitements :
1 - Purification mécanique préliminaire
2 - Traitement par l'acide sulfurique
3 Neutralisation et blanchiment préliminaire
4 - Distillation
5 - Blanchiment final et filtration
La présente invention est relative à la régénération des huiles pour moteurs,en ce sens que l'on obtient des huiles régénérées dont les propriétés peuvent se comparera tous égards,à celles de l'huile
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fraiche.9ar le fait il a été constaté que les huiles pour moteurs usées,sérieusement affectées,en dehors de l'élimination,si besoin/-est, de l'eau,
des fractions d'hydrocarbures à bas point d'ébullition et des quantités excessives de carbone,peuvent être régénérées en un seul
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traitement par percolation à travers la bauxite à des températu- res supérieures à 2000 Cernais au dessous des températures pour lesquelles il se puodiut un craquage considérable.
Par percolation à travers la bauxite, on entend le passage de l'huilera la, vitesse désirée,à. travers une couche épaisse de bau- xite granulaire,Il est possible de provoquer la percolation à. une réduite. pression supérieure à la pression ordinaire ou à une pression/
On a constaté que l'on obtenait les meilleurs résultats à des températures supérieures à 2000 C.En premier lieu les rendements sont meilleurs qu'en dessous de 2000 C et en outre on s'est aper- cu qu'en dessous de 200 C toutes les particules de carbone ne demeurent pas dansla bauxite, à une température de percolation de 100 C par exemple l'huile recueillie par drainage est noire.
La bauxite utilisée peut être régénérée plusieurs fois par un traitement au moyen des gaz oxydants à des températures éle- vées;par ce traitement les substances organiques déposées sur la bauxite sont brûlées,
Lorsqu'on applique le procédé conforme à la présente inven- tion, le traitement par l'acide sulfurique.qui est usuel dans les procédés connus de régénération, et la neutralisation subséquente sont donc éliminés,ce qui est à Maints égards,un avantage,spécia- lement en ce qui concerne les pertes d'huile.Si l'huile contient de 1'eau, celle-ci doit être,de préférence éliminée avant la per- colation,ce qui, dans la plupart des cas,peut âtre obtenu soit par décantation, soit par distillation:
dans cette dernière hypo- thèse les fractions présentes d'hydrocarbures à bas point d'ébul- lition peuvent être éliminés en même temps.Si 1''huile contient plus de 1% de carbone - ce qui,en général, n'est pas le cas - il est préférable d'éliminer ce carbone avant la percolation,par ex- emple par centrifugation.
Un avantage spécial du procédé conforme à la présente invention consiste en ce que l'on obtient des huiles de la nuance désirée (grünstichig).
En principe on peut utiliser une sorte quelconque de bauxite.
De préférence,cependant,on emploie une bauxite ayant une faible teneur en fer,qui a été trouvée en général plus active.Lorsqu'on
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ne dispose pas d'une bauxite ayant une faible teneur en fer 9t.'''. été on peut traiter,par exemple par l'acide chlorhydrique,unp beau- xite ayant une teneur plus élevée en fer,afin de réduire c,3tte teneur en fer.
La dimension de grain de la bauxite peut varier,par exemple,de a
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10 à 90 ailles,ce qui correspond à 0,2 - 1,0 m:n.env3ron.la bauxite peut être placée dans un récipient cylindrique ayant un diamètre de 1 - 5 a. et elle est posée sur une plaque: perforée ou. sur un support d'une nature analogue.L'épaisseur de la couche peut varier, la par exemple de 1 à 10 m. Avant l'emploi de bauxite est séchée et activée en la chauffant pendant quelque temps à une température qui est,par exemple de 500 environ.
Au début de la percolation on obtient naturellement des huiles qui sont raffinées d'une manière plus intense qu'à la fin.La perco- est continuée tant que le produit moyen de percolation,
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l!T.rrrpu:----pt:r1"(f1:" serve 6'J:'reO"rer-1e;:r-p-ropnéTé1J.-ët s .Quand, finalement,l'huile extraite à la base de la colonne de percolation, ne peut pas être ajoutée au percolat total,la percolation est inter- rompue et on procède à la régénération de la bauxite.
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Cette régénération peut se faire dans lr. 0me colonne ,me ïs la bau- xite peut également Ôtl7e placée dans un appareil spécial à cet 1-Dfût, par exemple, dans un fuur tournant ou non.
D'abord,par exemple,1'huile qui adhère à la bauxite est récupérée au mojen de vapeur ou d'un levage à l'essence,ensuite les substances
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absorbées sont éliminées par brûlage.Si,cependant,3.3 réS9:1\\rl'it::)11 2:t :-""',Ct.1 '01, (.ütaç; *':±: ;:
QY}f' naaclie ccnérante de bauxite a l'oxydation, ].'1;<ià".% 'l""-'>""'''' 0'0 ¯rs '1-e" '' tt.Ll",¯, récupérée Il., ('.i.tf'..Cti 1','.", n- - . ;t .... l't.... t3v',âvt; quT 'Lorsqu'on introduit: le gas oxyder f'i.< '::;():,:.1e-:;,.:;t-; t.aalc,p4: c?c,ft; le 1':'lÜf,:;e,sTégoutte de la base de la colon- ne de pcrcolation.0n doit veiller à ca que la température ne devienne pas trop élevée,sinon la bauxite perd son activité.Jette température maximum se trouve aux environs de 800 - 900 C.
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EK11,ILES D'APPLICLTIONS P,ATIQUES 1 - Une huile lubrifiante usés par moteurs,qui contenait moins de 1;#o de carbone,a été soumise à la percolation à des températlares variée à raison de 0,5 - lkg,d'huile par Kg,de bauxite par heure,à travers une bauxite granulaire qui avait été activée par chauffage pendant un cer- @ ,
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tain temps à 500 0 environ.
Les résultats et les propriétés de l'huile de base sont donnés par le tableau ci-après: TEMPERATURE DE PERCOLATION EN C
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<tb> : <SEP> :huile <SEP> : <SEP> : <SEP> :
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1 : de :100 0:200 0: 240 C : 1 265 C j 290 0 : 310 0 a : : s 1 : 1 : : 1 1 1 s Poids spéoifique : g: : : à 2000 ........: - :0.893: 0.8940.894 0.894 :0.894 ::0.8 5
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<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
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<tb> : <SEP> Viscosité <SEP> Engler <SEP> : <SEP> : <SEP> :
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: à 50 C ........: 7.45:8.7 8.5 9.1 a 9.I :8.0 : 59
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<tb> Indice <SEP> de <SEP> saponifi <SEP> : <SEP> : <SEP> :
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: cation ........:1.9 1>0.I s0,1 o.l :>0.1 ;>0.1 >0.1 : 5 riz : 1 : :
Indice d'acidité >0.3 P0@051>0*05 t>0.05 >0*05 oJ0.0iJ a>0.05
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<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
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1 Essai de aarbone : : i : 1 Oonradson ...... i = 0.8 : a 0.38 1 o . 46 1 o . 44 à o . 60 : 0.56 1 : S. 8: : : Coloration Union s>8 : 6 t b- : 7- : 7- 7" s 8
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<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
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Essai Indiana - : : s : t $ : 1 É 1 : S : 0.110 en poids da 8 : s 1 boue après......: - : - : 68hrs 69 hrs 62 hrs 19 hrsi 12 hrs
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: r. 110 en poids de : : a boue après......: ... : .... 114 " 108 " :d.00 " 60 " 30 " i Rapport de '9'i600"': : s site après 50hxs : : 1.26 : 1.19 1.23 :
I.v6 : 1.54
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<tb> : <SEP> ....
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1 Rapport de '9'1soo...: : : site après 100hrs: ; : 1.61 : 1.61 a Ie63 1.69 g 1.99
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<tb> : <SEP> Rendement <SEP> % <SEP> en <SEP> : <SEP> :
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<tb> : <SEP> poids <SEP> par <SEP> rapport <SEP> : <SEP> s
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: à l'huile ...... 100 : 51 75 : 86 : 86 : 89 89
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<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<SEP> :
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Les rendements mentionnés sur le tableau sont les pourcentages de l'huile '
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ayant subi la peroàlation qui sont obtenus après traitement du percolat par la vapeur,traitement grâce auquel l'odeur est amé- liorée et de petites quantiés de produits de craquage sont éliminés.
L'huile qui demeure dans la bauxite peut être récupérée pour la plus grande partie,par exemple, par extraction à l'aide d'un solvant.
Cette huile peut être ajoutée à une charge suivante d'huile à peroo- lerou elle peut être soumise séparément à la percolation.
LL- Une huile lubrifiante pour moteur usée, très sérieusement affectée contenait environ 3 de carbone, elle a été d'abord débar-
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rasade de l'eau et de l'essence par distillation et ensuite la te-
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neur en carbone a été réduite à 0,9o par centrifugation.Ensuite .I.p! l'huile a été soumise à la percolation à une température de 260- à travers de la Df1UXlte granulaire active à la vitesse de r:g.d1#,'.'-' -:,r4- .> '5 bauxite par het:tre.Les résultats donnés ci-aprb sont ceux de l'huile obtonue après la quatorzième régénération de la bauxite.
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Le ronde jient a été de 158 en poids de pe-rcolat caIcmLë par rap-- port à la béum<1.te ,àvee une alimentation de 100; en poids d'huile; d.éc&rbcnsée et. sotimise à lv distillation,on a obtenu. 76,31 de pcr- cola'. et 73,9/ a.près traitement à la vapeur .De la. bauxite on a réob,,- péré 16,4,, d'hulle qui peut être soumise encore à la percolation tan61S que les pertes en hui-le lubrifiante se sont élevée;. w 6,7''.
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Prodnit de base d6car-: i bonisé et soumis à. la : Percolet traité à la distillation :vapeur : Pi) 10.'3 sp')ciflqll6 0.9(? o.89± : Y1SC:OSl. té E. 50 8..25 9.3 et
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<tb> Indice <SEP> de <SEP> Viscosité <SEP> 92 <SEP> : <SEP> 91
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<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
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<tb> : <SEP> Point <SEP> éclair <SEP> : <SEP>
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<tb> - <SEP> coupe <SEP> fermée <SEP> 130 <SEP> 204
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" ouverte 1 164 217 (10
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<tb> Essai <SEP> de <SEP> carbone
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<tb> : <SEP> Conradson <SEP> ......... <SEP> 0.96 <SEP> 0.48
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<tb> :(après <SEP> enlèvement <SEP> de
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<tb> : <SEP> 0.9% <SEP> de <SEP> particules <SEP> de <SEP> : <SEP>
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<tb> carbone)
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<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
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<tb> Indice <SEP> d'acidité <SEP> 0.41 <SEP> 0.05
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<tb> : <SEP> : <SEP> :
<SEP> :
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<tb> indice <SEP> de <SEP> soponifica- <SEP> :
<tb>
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<tb> : <SEP> tion <SEP> ... <SEP> ... <SEP> ... <SEP> ... <SEP> : <SEP> 1.3 <SEP> : <SEP> 0.1 <SEP> :
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<tb> : <SEP> Coloration <SEP> Union <SEP> ... <SEP> 8 <SEP> 6
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<tb> Coloration <SEP> Union <SEP> âpres
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<tb>
<tb> vieillissement <SEP> ...... <SEP> - <SEP> 7
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<tb> Rendement <SEP> 100% <SEP> 73.8%
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<tb> :
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Grâce à la percolation de l'huile qui était demeurée dans la bauxite et qui a été récupérée de cette bauxite,le rendement de 73.8% en poids a été augmenté jusqu'à 83% en poids.
Par un traitement du même produit de base au moyen d'acide sulfurique et ensuite au moyen de quantités de chaux et de terrana
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telles qu'il en résultait en perte égale au raffinage. on a constaté que la purification obtenue était insuffisante à divers égards.L'in- dice d'acidité de l'huile régénérée,par exemple,était de 0.8.1'indi- ce de saponification 1.0 et la couleur > 8.