Procédé pour la régénération des huiles lubrifiantes usées de moteurs à combustion interne. Il est connu de régénérer les huiles lubri- fiantes usées, les huiles de transformateurs; les huiles isolantes et analogues en vue de les tendre aptes à kre réutilisées.
Le mode de régénération appliqué dépend prrineipalement du degré de pollution des huiles et de la nature des pollutions. A cet égard, les diverses huiles peuvent. se répartir en trois catégories, savoir: 11, Les huiles qui sont peu affectées, comme les huiles de transformateurs, les huiles de turbines et analogues qui, fréquem ment, ne sont polluées que par l'eau ou par de petites quantités. de substances. solides, oir par les deux.
Ces huiles peuvent être ré générées d'une manière simple par tamisage, eentrifugation et, si on le désire, par un trai tement au moyen d'une terre de blanchiment: à cet effet, on utilise, par exemple, la flo- ridine.
Les huiles lubrifiantes dites indus trielles, par exemple les huiles de machines à vapeur et analogues. Ces huiles, lorsqu'elles sont faiblement affectées seulement, peuvent être purifiées de la manière mentionnée au paragraphe 1, mais, dans le cas d'une atta que plus sérieuse, on doit appliquer la com binaison d'une purification chimique (par l'acide sulfurique) et d'une purification phy sique.
3() Les huiles sérieusement affectées, et en particulier les huiles qui ont été utilisées pour la lubrification des moteurs à combus tion. Le présent brevet est exclusivement re latif à cette catégorie d'huiles.
D'après Büsner (Chem. Zeitung 1935, page 921), dans le traitement de ces huiles, il convient d'établir une distinction entre la purification, l'amélioration et la régénération. Par purification, ou entend l'élimination de l'eau et des substances solides.
L'améliora tion est un traitement de l'huile usée dans lequel on élimine aussi, par exemple, les subs tances asphaltées., les savons métalliques e t les substances analogues sans, cependant, que le produit amélioré soit égal à l'huile fraiche. Un produit équivalent à cette huile fraîche est obtenu seulement par une régénération qui, jusqu'ici, a été effectuée par une com binaison appropriée de traitements physiques et chimiques.
Dans la V. D. I. Zeitschrift 1941, page 33, on donne comme processus type de régénéra tion la combinaison suivante de traitements: 1o Purification mécanique préliminaire. 20 Traitement par l'acide sulfurique.
<B>30</B> Neutralisation et blanchiment prélimi naire.
40 Distillation.
50 Blanchiment final et filtration.
La présente invention est relative à la ré génération des huiles usées de moteurs à combustion interne, en ce sens que l'on obtient, après traitement, des huiles dont les pro- priétés peuvent se comparer, à tous égards, à celles de l'huile fraîche.
Il a été constaté que de telles huiles, sérieusement affectées, en dehors de l'élimination, si besoin est, de l'eau, des fractions d'hydrocarbures à bas point d'ébullition et des quantités excessives de car bone, peuvent être régénérées en un seul trai tement par passage de ces huiles. à travers de la bauxite granulaire à des températures su- périeures à 200 C, mais au-dessous des tem- pératures pour lesquelles il se produirait un craquage considérable.
Il -est possible de provoquer ce passage à une pression supérieure à la pression ordinaire ou à une pression réduite.
On a constaté qu'il .était nécessaire d'opé rer à des températures supérieures à 200 C. En premier lieu, les rendements sont meil leurs qu'en dessous de 200 C et, en outre, on s'est aperçu qu'en dessous de 200 C toutes les particules de .carbone ne demeurent pas dans la bauxite; à une température de 100 C, par exemple, l'huile recueillie par drainage est noire.
La bauxite utilisée peut être régénérée plusieurs fois par un traitement au moyen de gaz oxydants à des températures élevées; par ce traitement, les substances organiques déposées sur la bauxite sont brûlées.
Lorsqu'on applique le procédé selon la présente invention, le traitement par l'acide sulfurique, qui est usuel dans les procédés connus de régénération, et la neutralisation subséquente sont donc éliminés, ce qui est, à maints égards, un avantage, spécialement en # qui concerne les pertes d'huile.
Si l'huile 1contient de l'eau, celle-ci est, de préférence, éliminée avant le passage à travers de la bauxite granulaire, ce qui, dans la plupart i des cas, peut êtrè obtenu soit par décantation, soit par distillation; dans cette dernière hypo thèse, les fractions présentes d'hydrocarbures à bas point d'ébullition peuvent être éliminées en même temps:
. Si l'huile contient plus de 1 % de carbone - ce qui, en général, n'est pas le cas -. il est préférable d'éliminer ce carbone avant le passage à travers de la bauxite granulaire, par exemple par centri fugation.
T_Tn avantage spécial du procédé selon la présente invention réside dans le fait qu'il permet d'obtenir des huiles de la nuance dé sirée.
En principe, on peut utiliser une sorte quelconque de bauxite. De préférence, cepen dant, on emploie une bauxite ayant une fai ble teneur en fer, qui a été trouvée en générai. plus active. Lorsqu'on ne dispose pas d'une bauxite ayant une faible teneur en fer, on peut traiter, par exemple par l'acide chlor hydrique, une bauxite ayant une teneur plus élevée en fer, afin de réduire cette teneur en fer.
La dimension de grain de la bauxite peut varier par exemple de 10 à 90 mailles, ce qui correspond à 0,2-1,0 mm environ. La. bauxite peut être placée dans un récipient cylindrique ayant un diamètre de 1-5 met posée sur une plaque perforée ou sur un sup port d'une nature analogue. L'épaisseur de la couche peut varier, par exemple, de 1 à 10 m. Avant l'emploi, la bauxite est avantageuse ment séchée et activée en la chauffant pen dant quelque temps à une température qui est, par exemple, de 500 C environ.
Au début du passage -à travers de la. bauxite granulaire on obtient naturellement des huiles qui sont raffinées d'une manière plus intense qu'à la fin. L'opération est con tinuée tant que le produitmoyen ayant tra versé la bauxite granulaire conserve encore les propriétés désirées. Quand, finalement, l'huile extraite à la base de la colonne conte nant la bauxite granulaire ne peut plus être ajoutée au régénérai total, le processus est interrompu et on procède à la régénération de la bauxite.
Cette régénération peut se faire dans la. même colonne, mais l'a bauxite peut égale ment être placée dans un appareil spécial à cet effet, par exemple dans un four, tournant ou non.
D'abord, par exemple, l'huile qui adhère à la bauxite est récupérée au moyen de va peur ou d'un lavage à l'essence; ensuite, les .1:iili.tanees adsorbées sont éliminées par brû- lae. Si, cependant, la régénération est ef'fec- lrir@,@ un >,ouinettant une couche cohérente de li"@ixitci, l'ox' vvlation, l'huile adhérente n'a, pas d'être récupérée préalablement,
car on. a eonslaté_ que lorsqu'on introduit le gaz oxydant au .ommet de la colonne, cette Huile. pendant le hrnlabe, s'égoutte à la base ii,, la rqlonne. ()n doit veiller cependant à ce @lui# la l;enipérature ne devienne pas trop @@la#@-tj@=, sinon la bauxite perd son activité.
C'r l-te température maximum se trouve aux f nViron= de 800-900 C.
..fin do faire mieux comprendre l'inven tion tt la, manière dont elle peut être exécu-
EMI0003.0036
<I>Températ <SEP> ur <SEP> e <SEP> de <SEP> passage <SEP> en <SEP> degrés <SEP> C.</I>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> base <SEP> 100 <SEP> <SEP> C <SEP> 2000 <SEP> C <SEP> 2400 <SEP> C <SEP> 265 <SEP> <B>0</B> <SEP> C <SEP> <B>2900 <SEP> 0 <SEP> 3100</B> <SEP> C
<tb> poids <SEP> spécifique <SEP> à <SEP> -?0 <SEP> C <SEP> - <SEP> 0,893 <SEP> 0,894 <SEP> 0,894 <SEP> 0,894 <SEP> 0,894 <SEP> 0,895
<tb> Vieo.sité <SEP> Enbler <SEP> à <SEP> 50 <SEP> C <SEP> 7,45 <SEP> 8,7 <SEP> 8,5 <SEP> 9,1 <SEP> 9,1 <SEP> 8,0 <SEP> 5,9
<tb> fn(lice. <SEP> de <SEP> saponification <SEP> 1.,9 <SEP> Q0,1 <SEP> 0,1 <SEP> <B>-z#:
</B> <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1 <SEP> 0,1
<tb> Indice <SEP> d'acidité <SEP> 0,3 <SEP> Q0,05 <SEP> <B>-c:::</B> <SEP> 0,05 <SEP> 0,05 <SEP> 0,05 <SEP> 0,05 <SEP> 0,05
<tb> E:..a.i <SEP> de <SEP> carbone <SEP> conradson <SEP> - <SEP> 0,2 <SEP> 0,38 <SEP> 0,46 <SEP> 0,44 <SEP> 0,60 <SEP> 0,56
<tb> Coloration <SEP> Union <SEP> -8 <SEP> 6 <SEP> 5- <SEP> "c- <SEP> 7- <SEP> 7- <SEP> 8
<tb> <I>Essa;
<SEP> Indcciza</I>
<tb> 6.1. <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> boue <SEP> après <SEP> - <SEP> - <SEP> 68 <SEP> h <SEP> 69 <SEP> 1i <SEP> 62 <SEP> h <SEP> 19 <SEP> h <SEP> 12 <SEP> h
<tb> 1. <SEP> ;en <SEP> poids <SEP> de <SEP> boue <SEP> après <SEP> -- <SEP> -- <SEP> 114 <SEP> h <SEP> 108 <SEP> h <SEP> 103 <SEP> h <SEP> 60h <SEP> 30 <SEP> h
<tb> Rapport, <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> après
<tb> 50 <SEP> heures <SEP> 1.26 <SEP> 1.19 <SEP> 1.23 <SEP> 1.36 <SEP> 1.54
<tb> Rapport <SEP> d <SEP> e <SEP> viscosité <SEP> après
<tb> 100 <SEP> heures <SEP> 1.61 <SEP> 1.61 <SEP> 1.63 <SEP> 1.69 <SEP> 1.99
<tb> 1i.endement. <SEP> ;'0;
<SEP> en <SEP> poids <SEP> par
<tb> nnpport <SEP> à <SEP> l'huile <SEP> 100 <SEP> 51. <SEP> 75 <SEP> 86 <SEP> 86 <SEP> 89 <SEP> 89 Le. rendements mentionnés au tableau .ont l@@s liourcentabes de l'huile ayant subi le lr < < @s:@be à, travers l'a bauxite granulaire d6ter- miné;
après traitement du produit raffiné- par la. v@zpe u3, traitement grâce auquel l'odeur est iini##liorée et de petites quantités de produits lire craquage sont éliminées.
L'huile qui demeure dans la. bauxite peut M ris ré cupéré . par la. plus brande partie, par exenihlE_ par extraction à l'aide d'un solvant. tée, on donne ci-après les résultats de quel ques essai,. Dans le tableau suivant on a aussi donné, à titre de comparaison, les résul tats de traitements à 100 et 200 C, donc non conformes à la. présente invention.
I. Une huile. lubrifiante usée pour mo teurs, qui contenait moins de 1 % de carbone, a été soumise au passage à, travers de la bauxite granulaire à des températures variées, à raison de 0,5-1 kg d'huile par<B>kg,</B> de bauxite par heure, à travers une bauxite gra nulaire qui avait été activée par chauffage pendant un certain temps .à. 500 C environ.
Les résultats et les propriétés de l'huile de base sont donnés par le tableau ci-après: Cette huile peut être ajoutée à une charge :suivante d'huile à raffiner, ou elle peut être soumise séparément au passage à travers de la bauxite gmanulaire.
II. Une huile lubrifiante pour moteurs usée, très sérieusement affectée, contenait environ â % de carbone; elle a été d'abord dé barrassée de l'eau et de l'essence par distilla- tion et ensuite la teneur en carbone a été ré duite à<B>0,9%</B> par centrifugation.
Ensuite, l'huile a été soumise au passage à travers de la bauxite granulaire activée, @à une tempéra ture de 260 C et â la vitesse de 1 kg d'huile par kg de bauxite et par heure. Les résultats donnés ci-après sont relatifs à l'huile obtenue après la quatorzième régénération de la bauxite.
Le rendement a été de<B>158%</B> en poids d'huile raffinée calculé par rapport à la
EMI0004.0008
Produit <SEP> de <SEP> base <SEP> décarbonisé <SEP> Huile <SEP> raffinée <SEP> traitée
<tb> et <SEP> soumis <SEP> à <SEP> la <SEP> distillation <SEP> à <SEP> la <SEP> vapeur
<tb> Poids <SEP> spécifique <SEP> 0,903 <SEP> 0,899
<tb> Viscosité <SEP> E. <SEP> 50 <SEP> 8,25 <SEP> 9.3
<tb> Indice <SEP> de <SEP> viscosité <SEP> 92 <SEP> 91
<tb> Point <SEP> éclair:
<SEP> coupe <SEP> fermée <SEP> 130 <SEP> 204
<tb> coupe <SEP> ouverte <SEP> 164 <SEP> 217
<tb> Essai <SEP> de <SEP> carbone <SEP> Conradson <SEP> 0,96 <SEP> 0,48
<tb> (après <SEP> enlèvement <SEP> des, <SEP> 0,9
<tb> de <SEP> particules <SEP> de <SEP> carbone)
<tb> Indice <SEP> d'acidité <SEP> 0.41 <SEP> < 0.05
<tb> Indice <SEP> de <SEP> saponification <SEP> 1.3 <SEP> < 0.1
<tb> Coloration <SEP> Union <SEP> > <SEP> 8 <SEP> 6
<tb> Coloration <SEP> Union <SEP> après <SEP> vieillissement <SEP> - <SEP> 7- Rendement <SEP> <B>100%</B> <SEP> 73,8 Après régénération de l'huile qui était demeurée dans la bauxite, et qui a été récu- pér6e de cette bauxite, par passage à travers de la bauxite granulaire,
le rendement de 73,8 % en poids a été augmenté jusqu'à 83 en poids.
Par un traitement du même produit de base au moyen d'acide sulfurique -et ensuite au moyen -de quantités de chaux et de terre décolorante telles qu'il en résulta une perte égale à la quantité d'huile raffinée obtenue, on a constaté que la purification ainsi réa lisée était insuffisante à, divers égards. L'in dice d'acidité de l'huile régénérée, par exem- bauxite. Avec une alimentation de<B>100</B> % en poids d'huile, décarbonisée et soumise à la distillation, on a obtenu 76,97o d'huile et 73,
9 % après traitement à, la vapeur. De la bauxite, on a récupéré 16,4% d'huile qui put être soumise encore au même traitement, tan dis que les pertes en huile lubrifiante se sont élevées à 6,7 %. ple, était 0,8, l'indice de saponification 1.0 et la couleur 8.