BE485894A

BE485894A -

Info

Publication number: BE485894A
Authority: BE
Priority date: 1947-11-19
Also published as: FR975260A; CH270825A

Description


   <EMI ID=1.1> 

  
Les dérivée chlorés de l'éthylène obtenus par substituti-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
parés d'habitude en faisant agir des alcalis pu des alcalinoterreux sur des dérivés chlorés de l'éthane, c'est-à-dire sur

  
 <EMI ID=3.1> 

  
CHgCl.

  
Selon l'invention on procède d'une manière continue en introduisant le trichloréthane ou le dichloréthane dans un va-*

  
 <EMI ID=4.1> 

  
tion de lessive alcaline dans l'éthanol. Dans le même vase, mais au-dessus de l'amenée de tri- ou de dichloréthane, on introduit d'une manière continue une quantité correspondante de lessive alcaline, autant que possible à un haut pourcentage, on travaille au-dessus du point d'ébullition du bichlorure de vinyle ou

  
du chlorure de vinyle les produits volatils étant séparés au

  
moyen d'un système par distillation fractionnée et par rectification, en éthanol, qui reste dans le dispositif, et en bichlorure de vinyle ou chlorure de vinyle, emmené en haut de la colonne. L'eau, ensemble avec le sel formé, sort au bas du dispositif, en traversant en même temps une zone, réchauffée de manière à chasser la quantité entière d'éthanol et, le cas échéant,

  
une autre zone, où la solution du sel est évaporée à siccité, l'eau condensée étant utilisée de préférence pour dissoudre de l'hydroxyde alcalin.

  
Au lieu de l'évaporation à siccité,'on peut faire évaporer

  
la solution du sel, épaisse et chaude, rien que lors de la cristallisation initiale le cas échéant, se passer de toute évaporation et éliminer le chlorure alcalin directement par refroidissement, filtrer le sel à vide et utiliser l'eau-mère, faiblement alcaline, pour dissoudre de l'hydroxyde alcalin. Dans les deux

  
cas on obtient une marche continue et régulière; les matières premières, la lessive alcaline et le trichloréthane, le cas échéant, le dichloréthane étant ajoutés en proportion stéchiométrique et les produits de réaction,- les dérivés chlorés -étant entraînés également d'une manière continue, tandis que l'éthanol en quantité constante reste =nota dans le dispositif. C'est pourquoi, on peut utiliser une quantité suffisante d'éthanol,

  
par laquelle la réaction est réglée et qui , en combinaison avec un réfrigérant à reflux, empêche une augmentation excessive de la température dans le dispositif.

  
Le dispositif est suffisamment haut pour obtenir la chute de température nécessaire. La distribution des températures est assez régulière permettant ainsi une économie thermique considéra-

  
 <EMI ID=5.1>  

  
Le procédé selon l'invention est décrit et illustré dans l'exemple suivant par rapport au dessin annexé, expliquant d'une façon schématique le dispositif dont il est question.' On introduit dans une haute chaudière 1, à isolation thermique, remplie d'un mélange d'éthanol et de lessive alcaline et le cas échéant, munie d'un agitateur./ non illustré /, par la conduite 2, le

  
 <EMI ID=6.1> 

  
est amené par la conduite 3, débouchant au-dessus de l'amenée pour le trichloréthane, du mélangeur 3'. Le contenu de la chaudière 1 est entraîné partiellement vers le bas sous forme de fluide et partiellement vers le haut sous forme de vapeur. Le fluide constitué essentiellement par une solution hydroalcoolique du chlorure de sodium à une concentration considérable, passe d'abord par le dispositif 4, réchauffé à une température éle-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
présente est évaporée, puis par le dispositif d'évaporation 5 où a lieu une concentration précédant la cristallisation et., enfàn, par le 'rase de cristallisation 6 du sel. Après une filtra-

  
 <EMI ID=8.1> 

  
gée en cycle dans le mélangeur 3', où l'on fait dissoudre une quantité ultérieure de l'hydrate de sodium solide. Donc il n'est pas nécessaire d'ajouter de l'eau lors de la marche du dispositif. Dans le vase 1, où s'effectue dans le milieu d'éthanol une réaction complète de l'alcali sur le trichloréthane, se produisent des vapeurs de bichlorure de vinyle qui, ensemble avec les vapeurs d'éthanol et d'eau s'échappent à travers le tube 7, refroidi à environ 40[deg.]C pour retenir la plus grande partie de l'éthanol entraîné dans la colonne de rectification 8. Ici on sépare l'eau

  
 <EMI ID=9.1> 

  
vinyle entraîné vers le haut de la colonne 8 par la conduite 9. Au-dessus de cette colonne il y a le tube ordinaire à reflux 10.

Claims

Le même dispositif peut être employé pour transformer le dichloréthane en chlorure de vinyle.

�

L'avantage du procédé et du dispositif décrits consiste dans une sûreté absolue, la réaction étant effectuée dans un excédent d'éthanol, dont la quantité est constante, au point de vue pratique jusqu'à la fin. Le chlorure de sodium résiduaire est

très concentré, selon la concentration de la lessive alcaline

jusque

utilisée, le cas échéant,/ sous forme d'un mélange pulpeux de cristaux avec l'eau-mère concentrée et entièrement privée d'étha- <EMI ID=10.1>

bullition de l'éthanol. La totalité de trichloréthane introduite au-dessous de l'amenée de la lessive, doit entrer en réaction, la température de la zone inférieure étant bien supérieure à son point d'ébullition. Dans la solution d'éthanol, le trichloréthane a assez de temps pour entrer en réaction avec la-la lessive al-

<EMI ID=11.1>

REVENDICATIONS

1.- Procédé pour préparer le 1, 1-dichloréthylène (bichlorure de vinyle), éventuellement le monochloréthylène (chlorure de vinyle) par l'action des lessives alcalines ou alcalino-terreuses sur le trichloréthane, le cas échéant, le dichloréthane à une température élevée, caractérisé en ce qu'on introduit le trichloréthane, le cas échéant le dichloréthane dans une chaudière verticale, remplie de la solution alcoolique ou hydroalcoolique de l'hydrate alcalin, dans laquelle on introduit en même temps au-dessus de l'a-

<EMI ID=12.1>

pondante de lessive alcaline à une haute concentration, le contenu fluide du vase de réaction vertical étant entraîné d'une façon continue par une zone, réchauffée à une température élevée à la1-7 quelle la totalité d'éthanol est chassée, après quoi, le cas échéant après une concentration par évaporation, on sépare le chlorure alcalin de l'eau ou de l'eau-mère que l'on utilise en cycle pour dissoudre une quantité ultérieure d'hydrate alcalin, tandis que les vapeurs d'échappement, sont séparées par distillation frac-

<EMI ID=13.1>

trent dans la chaudière, et en bichlorure de vinyle, éventuellement en chlorure de vinyle entraîné d'une façon continue vers le haut de la colonne de rectification de sorte que la quantité d'éthanol et celle d'eau dans le dispositif tout entier ne subissent aucun changement considérable.

3. -Dispositif pour réaliser le procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste en un vase vertical de réaction ( 1 ) , en une amenée ( 2 ) du trichloréthane, le cas échéant du dichloréthane et au-dessus de celle-ci, en une amenée ( 3 ) de la lessive alcaline puis en un appareil d'évaporation ( 4 ) pour chasser la totalité d'éthanol du fluide, entraîné vers le bas de la chaudière ( 1 ), ensuite en un dispositif ( 5,6 ) pour la séparation du chlorure alcalin sous forme de cristaux, d'où l'eau ou l'eau-mère est emmenée en cycle pour rentrer dans le mélangeur ( 3' ) afin de dissoudre une quantité ultérieure de l'hydrate alcalin, puis en un réfrigérant (tube pour distillation fractionnée) ( 7 ) et en une colonne ( 8 ), le bichlorure de vinyle ou, le cas échéant,

le chlorure de vinyle étant entraîné vers le haut de cette colonne par la conduite ( 9 ), et enfin, - en un réfrigérant à reflux ( 10 ) , prévu d'une manière connue.au haut du, dispositif .