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Perfectionnements aux recouvrements de zirconium pour dispositifs à décharge électronique.
La présente invention est relative à des dépôts d'un mé- tal sur un autre métal et plus particulièrement à des recouvre- ments de zirconium qui s'allieront le moins possible au métal de base, à des températures élevées.
On a utilisé jusqu'ici, dans les dispositif à décharge électronique, des pièces formées d'un métal de base recouvert de zirconium, dans le but d'assurer une dissipation de chaleur et une action de "getter" ou d'absorption de gaz.
Une des difficultés rencontrées dans l'utilisation d'un recouvrement de zirconium consiste en la facilité avec laquelle le zirconium s'allie au métal de base, aux températures élevées re- quises en cours de la fabrication et de l'utilisation du disposi- tif dans lequel il est employé.
Jusqu'ici, les températures atteintes, en cours de fabri-
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cation des dispositifs à décharge électronique, étaient relati- vement faibles, et il ne fallait pas prendre de précautions pour empêcher que la couche de zirconium ne s'allie au métal de base.
Cependant, les techniques de fabrication récentes et des considé- rations de puissance de sortie ont montré l'intérêt qu'il y à à empêcher cet alliage.
Les buts de l'invention sont de produire: un recouvrement de zirconium sur un métaïde base, qui ne s'alliera pratiquement pas au métal de base; un recouvrement de zirconium sur une électrode d'un dis- positif à décharge électronique, qui ne s'alliera pratiquement pas au métal de base de l'électrode, aux températures élevées auxquel- les il est nécessaire de soumettre le dispositif; un recouvrement de zirconium sur un élément d'un dispo- sitif à décharge électrique, dans le but de lui donner de bonnes caractéristiques de dissipation de chaleur et de "getter", lequel recouvrement contient un agent servant à empêcher le zirconium de s'allier au métal de l'élément;
un recouvrement de zirconium dans lequel est inclus un agent.qui sert à empêcher le zirconium de s'allier au métal de ba- se, et dont la quantité est limitée en fonction du zirconium, de manière que la quantité d'agent ajouté au recouvrement soit suffi- sante pour empêcher que le zirconium ne s'allie au métal de base, muais insuffisante pour nuire aux propriétés de dissipation de chaleur et de "getter" du recouvrement; un recouvrement contenant du zirconium et de l'oxyde de zirconium en quantités relatives déterminées, l'oxyde de zirco- nium empêchant que le zirconium ne s'allie au métal de base qu'il recouvre, tout en ne déformant qu'imperceptiblement les propriétés de dissipation de chaleur et d'absorption du zirconium.
D'autres buts et avantages ressortiront clairement de la description ci-après.
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Du zirconium métallique en poudre mélangé à un liant de façon appropriée et déposé comme recouvrement sur une électrode, telle qu'une anode, d'un dispositif à décharge électronique, et cuit ensuite pour évaporer le liant et partiellement agglomérer les particules de zirconium, présente des propriétés intéressan- tes de rayonnement de chaleur, parce qu'il a une surface noire dont les caractéristiques sont voisines de celles d'un corps noir, et d'excellentes propriétés de "getter" à cause de la masse poreu- se qui est capable d'absorber des quantités relativement grandes de gaz nuisibles.
Une des difficultés rencontrées dans l'utilisation d'un recouvrement de zirconium sur des électrodes de dispositifs à décharge électronique,;réside dans le fait que le zirconium mé- tallique s'allie au métal de base de l'électrode, aux températu- res élevées atteintes en cours de fabrication et d'utilisation du dispositif. L'alliage résultant ne convient ni pour une bonne dissipation de chaleur ni pour une bonne absorption des gaz. Il faut donc trouver un moyen d'empêchercet alliage, tout en main- tenant les propriétés de dissipation de chaleur et d'absorption de gaz du recouvrement.
Conformément à l'invention, ce moyen consiste à ajouter au mélange de recouvrement en poudre, de l'oxyde de zirconium en quantité choisie par rapport à la quantité de zirconium métalli- que. L'expérience a montré que l'addition d'oxyde de zirconium au zirconium métallique, en quantités comprises entre certaines limites, non seulement évite que le zirconium ne s'allie au métal de base, alliage qui aurait pour résultat de détruire les propri- étés intéressantes du zirconium citées plus haut, mais permet un alliage limité et avantageux entre le recouvrement et la base, alliage nécessaire pour obtenir une bonne adhérence du recouvre- ment à la base.
Le mélange qui doit être projeté sur une base métallique pour former un recouvrement de zirconium, se prépare en mélangeant de une à dix-neuf parties d'hydrure de zirconium en poudre, ou de /) zirconium métallioue en poudre, en poids, à une partie d'oxyde
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de zirconium en poudre. Ce mélange est convenablement lié au moyen d'un liant et projeté sur un métal de base à recouvrir de manière classique. La pièce recouverte est ensuite chauffée pour libérer l'hydrogène. La chaleur fournie est suffisante pour que la pièce soit dégagée, dans le cas où elle fait partie d'un dis- positif à décharge électronique.
Une base en fer recouverte d'un mélange contenant, en poids, une partie d'oxyde de zirconium et dix-neuf parties d'hy- drure de zirconium, a résisté à des températures de 1000 C, sans que le zirconium ne s'allie au fer. Cependant, si le fer est uti- lisé comme électrode, par exemple comme anode d'un dispositif à décharge électronique, il faut soumettre la pièce recouverte à une température de 1.050 C pour la dégazer complètement. Dans ce cas, on a obtenu satisfaction avec un mélange d'une partie d'oxyde de zirconium et trois parties d'hydrure de zirconium, en poids.
Sans oxyde, l'alliage se produirait à 900 C.
Une anode en molybdène pour dispositif à décharge élec- tronique de grande puissance, recouverte d'un mélange d'une par- tie d'oxyde de zirconium et trois parties d'hydrure de zirconium en poids, a bien résisté à des températures aussi élevées que 1740 C, sans alliage notable entre le molybdène et le recouvrement. de zirconium. De plus, le dépôt était très adhérent et n'avait au- cune tendance à peler ou à craquer.
Quoiqu'un mélange de recouvrement composé d'une partie d'oxyde de zirconium et trois parties d'hydrure de zirconium ou de zirconium métallique en poudre, en poids, se soit avéré satis- faisant pour empêcher le zirconium de s'allier au métal de base, qui, dans les exemples précédents, était du fer ou du molybdène, il est possible que d'autres métaux exigent un plus haut pourcen- tage d'oxyde de zirconium dans le mélange, que le pourcentage in- diqué pour empêcher l'alliage. Il ne faut pourtant pas perdre de vue qu'une quantité exagérée d'oxyde de zirconium peut détruire
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les propriétés de dissipation de chaleur et d'absorption de gaz du zirconium, et diminuer l'adhérence du dépôt de zirconium au métal de base.
L'expérience a déterminé que le plus grand pourcentage d'oxyde de zirconium admissible dans le mélange, sans diminuer notablement les propriétés intéressantes du recouvrement est d'une partie d'oxyde de zirconium pour une partie d'hydrure de zirconium, en poids.
On a trouvé aussi qu'il existe une limite inférieure pour la quantité d'oxyde de zirconium à mettre dans le mélange. Cette limite inférieure est d'une partie d'oxyde de zirconium pour dix neuf partie en poids, d'hydrure de zirconium ou de zirconium mé- tallique en poudre. Une quantité d'oxyde de zirconium plus fai- ble ne devra pas être utilisée s'il faut empêcher que le zirconium ne s'allie de façon appréciable et indésirable au métal de base.
Il est clair qu'avec cette gamme relativement étendue de quantités d'oxyde de zirconium contenu dans le mélange de recou- vrement, il est possible d'utiliser des pièces en fer, molybdène ou d'autres métaux, avec recouvrement en zirconium, à des tempé- ratures beaucoup plus élevées que celles indiquées ici, sans qu' il y ait un alliage exagéré comme dit ci-dessus, et sans diminuer, de manière appréciable, les propriétés de dissipation de chaleur et d'absorption de telles pièces.
Dans la fabrication des anodes pour dispositifs à déchar- ge électronique, la base métallique de l'anode peut être pourvue d'un recouvrement soit de zirconium métallique en poudre soit d'hydrure de zirconium en poudre. Si on emploie l'hydrure, l'anode peut être soumise à une cuisson préliminaire dans le vide pour décomposer l'hydrure avant montage dans le dispositif à décharge électronique, ou bien l'anode recouverte par projection peut être montée dans un tel dispositif et l'hydrure peut être décomposé per. dant la mise sous vide. Les anodes en fer sont généralement mon- tées dans le dispositif avant décomposition de l'hydrure, tandis
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que les anodes en molybdène sont habituellement soumises à une cuisson préalable.
Quand le dépôt contient de l'oxyde de zirco- nium dans les proportions indiquées, les températures élevées de cuisson et de mise sous vide n'ont pas d'effet nuisible sur la couche de zirconium.
A titre d'exemple, le mélange de recouvrement est pré- paré en broyant d'abord l'hydrure de zirconium en poudre commer- cial, pendant une durée d'environ 24 heures. La matière pulvéru- lente obtenue est ensuite mélangée à l'oxyde de zirconium en fine poudre obtenu par fusion au four électrique, 'la quantité d'oxyde étant déterminée comme indiqué ci-dessus. L'oxyde et l'hydrure de zirconium sont ensuite moulus à nouveau pendant quatre heures, dans le but d'assurer un mélange parfait. On peut ensuite ajouter un liant plastique au mélange. On peut trouver dans le commerce toute une variété de ces liants, qui sont bien connus.
A la suite de ce mélange, les particules d'hydrure de zirconium sont partiel- lement séparées les unes des autres, et quand elles sont projetées sur le métal de base, elles sont aussi partiellement séparées du métal de base. Cette séparation partielle entre les particules d'hydrure de zirconium et le métal de base est maintenue après cuisson et ne permet qu'une agglomération ou un alliage limité en- tre le zirconium obtenu et le métal de base. Quand les proportions d'oxyde de zirconium sont celles indiquées ci-dessus, cet allia- ge est juste suffisant pour que le dépôt adhère fortement au mé- tal de base.
Le dessin annexé représente une coupe transversale par- tielle d'une anode d'un dispositif à décharge électronique, dont une partie est fortement agrandie pour que l'on puisse voir la na- ture du recouvrement appliqué sur le métal de base. Le métal de ba- se 10 est recouvert d'un dépôt 11 qui sert à augmenter le rayonne- ment de chaleur et l'absorption des gaz nuisibles à l'intérieur d'une enceinte dans laquelle l'anode peut être utilisée.
Comme le montre clairement l'arrachement, le dépôt con- tient des particules distinctes 12 représentées en noir, de zir-