BE503568A - - Google Patents

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BE503568A
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alcohol
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
    • C08B11/10Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
    • C08B11/12Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals substituted with carboxylic radicals, e.g. carboxymethylcellulose [CMC]

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PERFECTIONNEMENTS A LA PREPARATION DE SELS SODIQUES DE CARBOXYMETHYL- 
CELLULOSE SOLUBLES DANS L'EAU. 



   La présente invention est relative à des perfectionnements à la préparation des sels sodiques de carboxyméthyl cellulose solubles dans l'eau et en particulier à la séparation de ces sels sodiques de leurs suspensions dans l'alcool ou dans l'alcool   aqueuxo   
On effectue normalement la préparation de carboxyméthyl cellulo- se de sodium soluble dans l'eau en faisant agir de l'acide monochloracétique sur de la pulpe de bois ou une autre forme convenable de cellulose en présen- ce d'eau et d'un excès de soude   caustiqueo   On effectue d'habitude cette réac- tion également en présence d'une quantité suffisante d'alcool pour conserver la nature fibreuse de la cellulose pendant sa transformation en carboxyméthyl cellulose de sodium soluble dans l'eauo 
On neutralise la soude caustique en-excès qui n'a pas réagi dans la masse de 

  réaction brute par un acide organique ou inorganique approprié et on lave la   carboxyméthyl   cellulose de sodium soluble dans   l'eau,   jusqu'à ce qu'elle soit en substance exempte de sels formés comme sous-produits, au moyen d'une solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau à une concentra- tion maintenue juste suffisante pour conserver la forme fibreuse de l'éther de celluloseo 
Dans le but de séparer la carboxyméthyl cellulose de sodium fi- breuse soluble dans l'eau de la solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau utilisé pour le lavage,il est courant d'introduire la suspension de carboxy- méthyl cellulose de sodium et d'alcool aqueux dans des essoreuses du genre à panier perforé, en effectuant, si c'est désiré ou nécessaire,

   un nouveau la- vage de la carboxyméthylcellulose de sodium en arrosant le gâteau dans l'es- soreuse au moyen d'une nouvelle quantité de solution aqueuse d'un alcool mis- cible à l'eau. 



   L'emploi d'une essoreuse pour séparer la carboxyméthyl cellulose 

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 de sodium fibreuse de sa suspension aqueuse alcoolique entraîne, entre autres. inconvénients, une perte considérable d'alcool par évaporation, due à la gran- de vitesse à laquelle les matières contenues dans l'essoreuse sont projetées dans l'airo De   même;,   par suite de sa nature, la   carboxyméthyl   cellulose de sodium soluble dans l'eau tend à se tasser de façon très compacte dans l'es- soreuse et le gâteau formé ne peut être enlevé et brisé qu'avec beaucoup de difficulté. 



   On a trouvé qu'on peut éviter ces difficultés en utilisant un pro- cédé de séparation suivant lequel on amène la suspension de carboxyméthyl cel- lulose de sodium et d'alcool aqueux en un courant constant continu sur une étamine sans fin continuellement en mouvement, particulièrement une toile mé- tallique à fines mailles, et on applique ensuite une pression au rouleau à la feuille résultante partiellement égouttéeo 
Suivant la présente invention, dans le procédé de préparation d'un sel sodique, soluble dans l'eau, de   carboxyméthyl   cellulose à partir d'une suspension de ce sel dans une solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau, on amène la suspension sur une étamine sans fin en mouvement,

   on laisse égout- ter une partie de la solution à travers l'étamine et on exprime encore une partie de la solution aqueuse de la couche fibreuse lâche   obtenueo   
Après ce traitement, la couche molle adhérant de façon lâche à l'étamine de support est de préférence arrosée au moyen d'une certaine quantité de solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau ayant une concen- tration suffisamment élevée pour empêcher la gélification des fibres de car- boxyméthyl cellulose de sodium, et on sépare la solution aqueuse par pression. 



   La plus grande partie de l'alcool aqueux contenu dans la suspen- sion s'égoutte très rapidement à travers les mailles de l'étamine sans qu'il soit nécessaire d'appliquer une aspirationo 
Les rouleaux, recouverts de préférence de caoutchouc ou de matiè- re molle analogue, entre lesquels passe la toile métallique portant la carboxy- méthyl   cellulose   de sodium humide d'alcool aqueux, expriment une nouvelle quan- tité d'alcool aqueux.

   En quittant ces rouleaux, la carboxyméthyl cellulose de sodium a la forme d'une feuille molle adhérant de façon lâche à la toile métallique de   supporto A   cette phase dé l'opération, on peut lui appliquer un traitement de lavage en l'arrosant au moyen d'une   eertaine   quantité d'une solution aqueuse d'un alcool miscible à l'eau ayant une concentration suffi- samment élevée pour empêcher la gélification des fibres de la carboxyméthyl cellulose de sodiumo 
On exprime la plus grande partie de cet alcool aqueux en faisant passer la toile métallique entre une autre paire de rouleaux recouverts de caoutchouc ou de matière analogue, et après   ron   passage entre ces rouleaux,

   on peut séparer la carboxyméthyl cellulose de sodium humide d'alcool aqueux de la toile métallique de support sous la forme   d'une   feuille ayant une fai- ble résistance à la traction. 



   Comme alcool miscible à l'eau, on peut utiliser, par exemple l'al- cool méthylique, l'alcool éthylique ou l'alcool isopropyliqueo La gamme de concentrations d'alcool dans le traitement de lavage beut varier suivant l'al- cool particulier employée Dans l'ensemble, on préfère utiliser l'alcool éthy- liqueo 
L'invention est illustrée par l'exemple suivant dans lequel les parties et pourcentages sont en poids, et par le dessin schématique annexéo 
EXEMPLE 
On met en suspension de la carboxyméthyl cellulose de sodium bru- te contenant de l'alcool et de l'eau et un excès de soude caustique et des sels comme sous-produits, dans un mélange de 60 parties en poids d'alcool mé- thylique industriel et 40 parties en poids d'eau, dans le rapport de 10 par- ties de ce mélange pour une partie de   carboxyméthyl   cellulose de sodium pré- sente.

   On neutralise l'excès de soude caustique par de l'acide nitrique à 

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 une concentration de 50% en poids. On introduit la suspension 1 ainsi produi- te dans un réservoir 2 muni d'un agitateur 3 et on la pompe à l'aide d'une pompe 4 actionnée par un moteur 5   à   travers les conduites 6   et'7   dans une boî- te d'alimentation 8 d'où une conduite de retour 9 retourne au réservoir 20 La boîte d'alimentation 8 dépose de façon continue et uniforme la suspension sur une courroie sans fin 10 faite en toile métallique de tamis n  36 BoSoSo Cette courroie sans fin se déplace à une vitesse de 2,35 m (7,8 pieds) par minuteo La plus grande partie de l'alcool s'égoutte à travers la toile mé- tallique,et la courroie 10 portant une couche 11 d'une épaisseur d'environ 25 mm (un pouce)

   de carboxyméthyl cellulose de sodium imprégnée d'alcool mé- thylique aqueux passe entre une paire de rouleaux 12 de 275 mm (11 pouces) ,de diamètre recouverts de caoutchouc, qui en expriment une nouvelle quantité d'al- cool aqueux. L'épaisse feuille comprimée 13 quittant les rouleaux 12 contient environ 60% en poids d'alcool aqueux et on l'arrose au moyen des pulvérisateurs 14 avec 55% en poids d'alcool industriel aqueux dans le rapport de 206 parties d'alcool aqueux pour une partie de carboxyméthyl cellulose de sodium. La cour- roie sans fin 10 portant la carboxyméthyl cellulose de sodium imbibée d'alcool passe alors entre une seconde paire de rouleaux 15 recouverts de caoutchouc où la plus grande partie du liquide de lavage par arrosage est essorée.

   La feuille de carboxyméthyl cellulose de sodium qui quitte la seconde paire de rouleaux renferme 29,4% d'alcool et 30,9% d'eau et on la sépare facilement de la toile métallique 10 au moyen d'un racloir 160 17 représente une auge collectrice de la liqueur résiduaire et 18 une auge collectrice du liquide de lavage consistant en alcool industriel aqueux. 



   On peut alors sécher la feuille continue obtenue telle quelle ou bien la découper et la sécher dans un séchoir à plateaux. 



   La viscosité du produit sec est de 35 centipoises dans une solu- tion aqueuse contenant   1%   en poids sec et le degré de substitution est de 0,5. 



  La teneur en cendres à la combustion est de 14,9%. 



   REVENDICATIONS. la = Procédé de préparation d'un sel sodique de carboxyméthyl cel- lulose soluble dans   l'eau,   à partir d'une suspension de ce sel dans une solu- tion aqueuse   d'un   alcool miscible   à   l'eau, caractérisé en ce qu'on dépose la suspension sur une étamine sans fin mobile, on laisse égoutter une partie de la solution aqueuse à travers l'étamine et on exprime encore une partie de la solution aqueuse de la couche fibreuse lâche obtenue.

Claims (1)

  1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la feuille molle adhérant de façon lâche à l'étamine de support après expres- sion,est arrosée d'une certaine quantité de solution aqueuse d'un alcool mis- cible à l'eau ayant une concentration suffisamment élevée pour empêcher la gélification des fibres de carboxyméthyl cellulose de sodium et on sépare cet- te solution aqueuse par pressiono 3.- Procédé de préparation d'un sel sodique soluble dans l'eau de carboxyméthyl cellulose, en substance comme décrit ci-dessus avec référen- ce à l'exemple cité et au dessin schématique annexéo 4.- Sel sodique soluble dans l'eau de carboxyméthyl cellulose produit par le procédé suivant l'une quelconque des revendications précéden- tes.
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