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PROCEDE DE TEINTURE DE FIBRES CONTENANT DE L'AZOTE, COMPOSITIONS UTILISEES DANS CE PROCEDE, ET MATIERES TEINTES CONFORMES A CELLES OBTENUES.
On connaît différents procédés de teinture de fibres contenant de l'azote, telles que la laine, la soie, les fibres synthétiques de nature analogue obtenues à partir de caséine ou les fibres de polyamides ou de po- lyuréthanes et en particulier de teinture de la laine, avec des colorants mé- tallisables. L'un de ces procédés consiste à teindre la fibre avec le colo- rant exempt de métal et à traiter ensuite la teinture sur la fibre par un agent pouvant céder un métal. Suivant un autre procédé, on teint la fibre dans un bain qui contient en même temps l'agent pouvant céder un métal et le colorant exempt de métal. Dans.le cas où l'on emploie des colorants suscepti- bles d'être chromés et des agents pouvant céder du chrome, on parle alors de procédé de chromatage subséquent et de procédé de chromatage en un seul bain.
On sait que, pour les deux procédés de teinture définis ci-des- sus, tous les colorants métallisables ne conviennent pas également bien. Cer- tains colorants ne conviennent que pour le procédé de métallisation subséquen- te et ne conviennent pas pour le procédé de métallisation en un'seul bain et vice-versa. Certains colorants d'autre part occupent une position intermédiai- re, et peuvent être employés pour teindre suivant les deux procédés. Il faut admettre que la possibilité d'utilisation des colorants suivant l'un ou l'au- tre des procédés de teinture cités est en relation avec leur pouvoir de fixa- tion sur la fibre à partir du bain de teinture.
Le but de la présente invention est notamment l'amélioration du pouvoir de fixation surla fibre des colorants pour laine métallisables uti- lisés suivant le procédé de métallisation en un seul bain.
La présente invention concerne un procédé de teinture de fibres contenant de l'azote, avec des colorants pour laine métallisables, suivant le procédé de métallisation en un seul-bain,, en présence d'agents pouvant cé- der un métal, caractérisé par le fait qu'on ajoute au bain de teinture au
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moins un produit soluble dans l'eau, résul.tant de la réaction d'au moins 4 mois d'un @, ss -oxyde d'alcoylène sur 1 mol d'un composé organique qui con- tient au moins un groupe aminogène basique, primaire ou secondaire, ou un grou- pe aminogène basique tertiaire ainsi qu'un groupe hydroxyle alcoolique, t au plus 2 groupes aminogènes reliés au même atome de carbone, ou un sel, un ester sulfurique acide ou ses sels, ou un composé d'ammonium quaternaire,
dérivant d'un tel produit de réaction
Comme matières premières pour la préparation de produits de réac- tion employés suivant la présente invention, on utilise les @,ss-oxydes d'alcoy- lènes tels que l'oxyde d'éthylène, l'oxyde de propylène ou le glycide. On ob- tient des produits particulièrement précieux en partant de loxyde d'éthylène.
Comme composés organiques qui présentent au moins un groupe anino- gène basique primaire ou secondaire ou un groupe aminogène basique tertiaire ainsi qu'un groupe hydroxyle alcoolique et au plus deux groupes aminogènes fixés au même atome de carbone, on peut employer des amines de la série alipha- tique, aromatique et alicyclique.
Comme exemples de produits de la série ali- phatique, on peut citer les monoamines, par exemple, la méthyl-, l'éthyl-, la diéthyl-, la butyl- ou l'hexylamine, la dodécylamine, la cétyl-9 l'oléyl- ou l'octadécylamine, ainsi que les polyamines, comme l'éthylènediamine ou la triéthylène-tétraminea On peut utiliser aussi des dérivés basiques de. telles amines comme les esters d'hydroxyamines et d'acides gras supérieurs, tels que les esters de triéthanolamine et des acides gras provenant de l'huile de noix de coco, ou des amides partiels résultant de l'action de polyamines sur des acides gras, par exemple le produit de monoacylation de la triéthylènetétrami- ne par les acides gras provenant de l'huile de noix de coco.
Parmi les amines de la série aromatique, on utilisera surtout les amines de la série du benzène ou de naphtalène, ayant des chaînes latérales comportant, par exemple ,8 - 18 atomes de carbone. Dans la série alicyclique, on utilisera, de préférence, des amines résiniques comme l'abiétylamine, l'abiétylméthylamine, le mélange d'a- mines correspondant à l'huile de talle, qui contient, à côté d'alcoylamines su- périeures, des amines résiniques, ou bien l'abiéthylamine hydrogénée. En ou- tre, on peut utiliser aussi, comme matière première, des amidines, comme les amidines des acides laurique ou stéarique.
Les produits appropriés à la mise en oeuvre du procédé de la pré- sente invention sont ceux qui sont obtenus par réaction de 1 mol d'une des a- mines ci-dessus avec au moins 4 mois, par exemple 4 - 50 mols, d'un oxyde d'al- coylène, par exemple le produit résultant de la réaction de 1 mol de dodécyla- mine avec environ 6 mois d'oxyde d'éthylène, ceux qui dérivent de la réaction de 1 mol d'oléylamine avec 6,8 ou 16 mois d'oxyde d'éthylène, ceux qui sont obtenus en faisant réagir 1 mol de stéarylamine avec 8 ou 16 mols d'oxyde d'é- thylène, ou encore le produit de la condensation de 1 mol des mono-esters des acides gras provenant de l'huile de noix de coco et de la triéthanolamine avec 6 mois d'oxyde d'éthylène, ou bien celui que l'on obtient à,
partir de 1 mol de triéthylènetétramine monoacylée par les acides gras provenant de l'huile de noix de coco et de 20 mois d'oxyde d'éthylène. Conviennent également les pro- duits de la condensation de 1 mol d'amine résinique ou d'amine résinique hy- drogènée avec 5 mois d'oxyde d'éthylène, ou les produits de la condensation de 1 mol d'un mélange technique commercial d'amines résiniques et d'alcoylamines supérieures avec 16 mois d'oxyde d'éthylène.
La-préparation des produits de condensation ci-dessus définis est efectuée suivant les.procédés habituels de préparation de tels produits. Elle peut être effectuée, par exemple, par réaction des composants à chaud. Il est préférable de ne pas ajouter en une fois l'oxyde d'alcoylène à l'amine, mais ,de l'ajouter progressivement, par exemple à l'état liquide, ou en l'amenant à l'état gazeux dans le composé aminé, à la température à laquelle se produit la réaction avec l'oxyde d'alcoylène, par exemple à 50 - 200 C. On peut, le cas échéant, travailler en récipient fermé et sous pre.ssion, avantageusement à 2 - 10 atmosphères. On peut, si cela est nécessaire, ajouter des catalyseurs au mélange réactionnel.
Les catalyseurs employés sont de préférence des sub-
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tances à réaction alcaline, comme le sodium métallique, les hydroxydes alcalins, les carbonates alcalins ou les sels alcalins d'acides carboxyliques à bas poids moléculaire..
Les produits de condensation utilisés suivant le procédé de l'in- vention sont solubles dans l'eau. La solubilité dans'l'eau peut, éventuelle- ment, être augmentée par formation de sels solubles dans l'eau ou par l'intro- duction de-groupes augmentant la solubilité de ces produits dans l'eau.
On peut utiliser par exemple, des sels d'ammoniums quaternaires qui présentent des chaînes d'alcoylène-glycols dérivant d'@,ss-oxydes d'alcoylènes, et qui sont obtenus par exemple par addition d'agents d'alcoylation au produit de réaction des amines primaires et secondaires et des amines tertiaires définies ci-des- sus avec les oxydes d'alcoylènes. On citera en particulier à ce titre, le sel d'ammonium quaternaire qui se forme lorsque l'on transforme en composé qua- ternaire,. au moyen du sulfate de diméthyle, le produit résultant de la réaction de l'oléylamine avec 6 - 10 mols d'oxyde d'éthylène. On peut aussi utiliser les esters sulfuriques de ces produits de condensation ou leurs sels.
On men- tionnera par.exemple comme ester de ce genre celui qu'on obtient en faisant agir de la chlorhydrine sulfurique en présence de pyridine, sur le produit de condensation de 5 mols d'oxyde d'éthylène avec 1 mol de methyllaurylamine.
Au lieu des produits résultant de la réaction des oxydes d'alcoy- lènes sur les amines primaires ou secondaires ou sur les amines tertiaires définies ci-dessus, on peut utiliser aussi les produits obtenus par l'intro- duction dans les amines de-chaînes d'éthers de polygl,ycols comportant. un nom-... bre approprié de groupes éther.
Au lieu d'un produit de condensation particulier on peut aussi utiliser un mélange de plusieurs de ces produits.
Comme colorants pouvant être employés dans le procédé de la pré- sente invention, on mentionnera non seulement ceux qui ont été utilisés jus- qu'ici pour teindre suivant le procédé en un seul bain décrit ci-dessus, mais aussi ceux qui jusqu'ici ne convenaient pas ou convenaient mal pour ce procé- dé de teinture. Ces colorants sont en particulier les colorants o,o'-dihydroxy- azoiques, les colorants o-hydroxy-o'-amino-azoïque, ou o-hydroxy-o'-carboxya- zoiques contenant des groupes sulfoniques et/ou carboxyliques, les colorants qui contiennent le groupement de l'acide salicylique et enfin les esters car- boxyliques de colorants o,o' dihydroxyazoïques dans lesquels soit l'un, soit les deux groupes hydroxyles en position ortho par rapport au groupe azoïque peuvent être estérifiés.
Ces esters de col.orants sont connus et décrits par exemple aux brevets français No. 914.640 et 940.852, de la demanderesse.
Suivant le présent procédé,on teint par le procédé en un bain, avec des solutions qui contiennent le colorant et un agent pouvant céder un métal, par exemple un agent pouvant céder du chrome.
Comme agent pouvant céder du chrome, on peut utiliser par exemple un chromate alcalin, comme le chromate de' sodium ou le chromate de potassium, de préférence en mélange avec du sulfate d'ammonium.
Gomme agent pouvant céder du cobalt, on peut utiliser les sels so- lubles de ce métal. De tels sels sont par exemple les sels dérivant d'acides inorganiques comme les acides sulfuriques ou chlorhydrique, ou d'autre part les sels d'acides organiques par exemple des acides acétique, oxalique, tar- trique, lactique ou salicylique.. Si l'on emploie un sel de cobalt d'un acide fort, il est avantageux d'ajouter au bain de teinture des substances tampons, par exemple, de l'acétate de sodium, pour' rendre inoffensif l'acide se for- mant lors de la métallisation. @ @
L'emploi des produits de condensation suivant l'invention s'effec- tue simplement par dissolution des produits de condensation décrits ci-des- sus dans les bains de teinture.
En général de petites quantités suffisent pour
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obtenir l'effet désiré. Dans la plupart des cas, une quantité de 0,25 - 2,5 parties de produit de condensation, pour une partie de colorant, est suffi- sante. La quantité du produit de condensation à employer dépend eh grande partie de l'affinité du colorant en question pour la fibre.
Au lieu d'ajouter séparément le produit de condensation,le colo- rant et l'agent pouvànt céder un métal, on peut employer aussi des prépara- tions de teinture qui contiennent deux de ces trois composants. On peut pré- parer par exemple soit un mélange qui contient le produit de condensation et le colorant,soit un mélange du produit de condensation et de l'agent pou- vant céder un métal. Dans les deux cas, on obtient ces préparations d'une façon simple par mélange et/ou broyage des composants, éventuellement avec addition de diluants, comme la dextrine ou l'urée.
L'invention s'étend à titre de produits industriels nouveaux aux compositions ci-dessus décrites.
Le bain de teinture dans lequel le colorant, l'agent pouvant cé- der un métal et le produit de condensation sont dissous, peut avoir une réac- tion neutre,faiblement alcaline ou faiblement acide. Il peut être avantageux au début de la mise en oeuvre du procédé de teinture, d'opérer en bain faible- ment alcalin, par exemple, par addition d'ammoniaque et, vers la fin de la teinture,de rendre le bain acide par addition d'acide acétique ou d'acide sul- furique dilué.
Comme matières pouvant être teintes suivant le procédé de la pré- sente invention, on peut citer les fibres naturelles ou synthétiques contenant de l'azote, par exemple la soie, les fibres synthétiques obtenues à partir de caséine, de polyamides ou de polyuréthanes, et en particulier la laine. La ma- tière à teindre peut être sous la forme que l'on veut, par exemple sous forme de filés, de tissus, et aussi sous forme de bourre, par exemple de laine en bourre.
L'emploi suivant l'invention des produits de condensation décrits ci-dessus permet non seulement d'améliorer, dans de nombreux cas, le pouvoir de fixation des colorants sur les fibres, mais encore d'obtenir une égalisa- tion meilleure et une coloration plus profonde. Le bon effet d'égalisation de la teinture par les produits de condensation conformes à l'invention, est par- ticulièrement précieux et important dans le cas de la teinture de la laine en bourre. On peut ainsi éviter la formation de teintures piquées de la laine en bourre par l'emploi des produits de condensation conformes à la présente invention.
En outre, il peut être avantageux d'ajouter encore aux bains de teinture, à côté des produits de condensation décrits ci-dessus, des sels de magnésium ou des sels de métaux alcalino-terreux, pour autant que ceux-ci ne forment pas de précipités avec les composants du bain de teinture. Par cette addition,l'affinité des colorants pour les fibres peut être éventuellement encore augmentée.
On a constaté également que la solidité au frottement des teintures obtenues suivant l'invention, peut être éventuellement améliorée,lorsqu'on fait suivre la teinture d'un traitement avec des solutions d'un sel acalin d'un acide alcoylaryl-sulfonique dont le radical alcoyle possède 6 atomes de carbo- ne ou davantage. Ce traitement subséquent peut avoir lieu vers la fin de la teinture, en dissolvant dans le bain de teinture le sel alcalin de l'acide al- coyl-aryl-sulfonique. Il est cependant avantageux de réaliser ce traitement dans un bain frais. En général de faibles quantités de ces sels alcalins, par exemple 1% calculé par rapport au poids de la fibre, sont suffisantes.
Les sels alcalins des acides alcoyl-aryl-sulfoniques qui sont connus sous le nom d'acides phényl-kogazine-sulfonique et oronite-alcane-sulfonique, conviennent bien à cet effet.
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L'invention s'étend, à titre de produits industriels nouveaux, aux matières teintes et éventuellement traitées subséquemment, conformes à celles décrites ci-dessus.
Dans les exemples ci-après, non limitatifs, les parties s'entendent en poids et le rapport des parties en poids aux parties en volume est celui qui existe entre-le kg et le litre; les températures sont données en degrés cen- tigrades.
Exemple 1.
De la laine est teinte dans un bain de 1 : 40, qui contient, cal- culé par rapport au poids de la laine : 1,2 % de monochromate de sodium
1,8 % de sulfate d'ammonium,
10 % de sulfate de sodium cristallisé,
1 % du colorant azoïque obtenu par copulation du l-hydroxy-2-amino- 4-nitrobenzène diazoté avec l'acide 1,3-diaminobenzène-4-sulfonique,
1 % du produit décrit ci-dessous, résultant de la réaction de 6 mols d'oxyde d'éthylène sur 1 mol de dodécylamine technique.
On introduit la laine, à 60 , dans le bain de teinture, chauffe en 30 minutes à l'ébullition et teint 3/4 d'heure au bouillon. On ajoute 0,5% d'acide acétique au bain de teinture et on teint finalement encore 3/4 d'heure au bouillon.
On obtient une teinture brune corsée tandis que, lorsqu'on effectue la teinture sans addition de l'agent auxiliaire indiqué, on obtient une teintu- re faible, inutilisable.
La solidité au frottement de la teinture peut être encore un peu augmentée an ajoutant dés le début au bain de teinture, 2 % par rapport au poids de la laine d'une solution ccncentrée d'ammoniaque, et en ajoutant ensui- te, après 3/4 d'heure d'béullition, 0,5% d'acide acétique et en teignant enco- re pendant 45 minutes au bouillon.
L'agent auxiliaire mentionné ci-dessus peut être obtenu comme suit :
20 parties de dodécylamine technique sont chauffées à 125 , puis on introduit, à 120 - 125 , un courant d'oxyde d'éthylène sous forme finement divisée, jusqu'à ce qu'il y ait absorption de 22,4 parties d'oxyde d'éthylène.
Le dérivé aminé ainsi obtenu se présente sous la forme d'une huile facilement soluble dans l'eau.
Exemple 2.
On teint la laine dans un bain de 1 : 40 qui contient, calculé par rapport au poids de la laine :
1,2 % de monochromate de sodium,
1,8 % de sulfate d'ammonium 10 % de sulfate de sodium cristallisé,
1 % du colorant azoïque obtenu par copulation du l'hydroxy-2-amino- 3-nitrobenzène diazoté avec l'acide 1,3-diaminobenzène-4-sulfonique,
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1 % du produit.décrit ci-dessous résultant de la réaction de l'oxy- de d'éthylène sur l'abiétylamine hydrogénée.
On introduit la laine dans le bain à 60 , porte en 30 minutes a l'é- bullition et teint 1 heure 1/2 au bouillon.
On obtient une teinture brune corsée, tandis que, sans 1?addition du produit auxiliaire indiqué, on obtient une teinture faible, inutilisable.
Le produit auxiliaire indiqué ci-dessus peut être préparé comme suit :
On introduit en 2 - 3 heures environ, 80 parties d'oxyde d'éthylè- ne, à 158 - 163 ,dans 144 parties d'abiétylamine hydrogénée (Rosine Aminé D du commerce), dans laquelle on a mis en suspension 0,2 partie de sodium métal- lique. A la fin de la réaction il reste encore un peu de sodium, qui est éli- miné mécaniquement.
Le produit de la réaction est une masse très visqueuse, de couleur claire, qui se dissout dans beaucoup d'eau, et avec addition d'un peu d'acide, en une solution claire.
Exemple 3.
On teint de la laine, dans un bain de 1: 40 qui contient, par rap- port au poids de la laine :
1/2 % de monochromate de sodium, 1,8 % de sulfate d'ammonium,
10 % de sulfate de sodium cristallisé, 1,22 % du colorant azoïque obtenu par copulation de l'acide 1-ami- no-2-hydroxynaphtalène-4-sulfonique diazoté avec le 2-hydroxynaphtalène, 0,5% du produit de réaction, décrit ci-dessous, de l'oxyde d'éthy- lène sur l'abiétylamine hydrogénée, ou d'un sel soluble dans l'eau de ce pro- duit.
On introduit la laine à 60 dans le bain de teinture, porte en 30 minutes à l'ébullition et teint 1 heure 1/2 au bouillon.
On obtient une teinture bleue, corsée, tandis que la teinture sans addition du produit auxiliaire employé est une teinture faible, inutilisable.
Le produit auxiliaire mentionné ci-dessus peut être obtenu comme suit :
On introduit en 3 - 4 heures environ, à environ 160 , dans 200 par- ties d'abiétylamine hydrogénée, dans laquelle on a mis en suspension 0,1 partie de sodium métallique, 138 parties d'oxyde d'éthylène. A la fin de la réaction il reste encore une quantité très faible de sodium métallique qui est séparé mécaniquement .
Le produit de la réaction est une masse très visqueuse de couleur claire, qui donne, par dissolution dans beaucoup d'eau et avec addition d'un peu d'acide acétique ou d'un acide minéral, une solution claire.
Exemple 4.
On procède suivant les indications de l'exemple 3, mais on utilise, au lieu du produit dérivé de l'oxyde d'éthylène mentionné, 1% du produit décrit ci-après :
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On chauffe à 145 73 parties de triéthylènetétramine, puis on in- troduit à 145 - 150 , en 5 heures, en agitant et en faisant passer de l'azote, 106 parties d'acides gras provenant de l'huile de noix de coco. Finalement, on agite encore pendant 4 heures à 140 - 145 . 25 parties de l'amide ainsi ob- tenu sont chauffées à 160 - 170 , puis on ajoute 0,12 g de sodium finement pulvérisé et on introduit de l'oxyde d'éthylène jusqu'à absorption de 70,4 parties. Il faut avoir soin que l'oxyde d'éthylène gazeux soit finement ré- parti.
La température de réaction est abaissée dès qu'il se produit une absorption trop forte d'oxyde d'éthylène et atteint finalement environ 120 .
Le produit ainsi obtenu est une huile visqueuse qui se dissout facilement dans l'eau.
Lors de la teinture, il est avantageux d'ajouter au bain de tein- ture, au début, 2% d'une solution concentrée d'ammoniaque et, après une pre- mière ébullition de 45 minutes, 0,5% d'acide acétique. On obtient de cette manière une teinture corsée.
Exemple 5.
On teint de la laine dans un bain de 1 : 40, qui contient, calcu- lé par rapport au poids de la laine : 1,2 % de monochromate de'sodium,
1,8 % de sulfate d'ammonium,
10 % de sulfate de sodium cristallisé, 1,1 % du colorant azoïque obtenu à partir de l'acide l-amino-2- hydroxynaphtalène-4-sulfonique diazoté et de l-phényl-3-méthyl-5-pyrazolone,
2 % du produite décrit à l'exemple 3, résultant de la réaction de l'oxyde d'éthylène sur l'abiéthylamine hydrogénée.
On introduit la laine, à 60 , dans le bain de teinture, porte en 30 minutes à l'ébullition, et teint pendant 1 heure 1/2 au bouillon.
La laine est teinte en un rouge corsé, tandis que, sans addition du produit auxiliaire indiqué, on obtient une teinture faible, inutilisable.
Exemple 6.
On teint de la laine, dans un bain de 1 40, qui contient par rap- port au poids de laine :
1 /'CI d'acétate de cobalt, 0,5 % d'acide acétique,
10 % de sulfate de sodium cristallisé,
0,85 % du colorant azoïque obtenu par copulation de l'acide 1-hy- droxy-2-amino-4-nitrobenzène-6-sulfonique diazoté avec le l-hydroxy-5, 8-dichloro- naphtalène,
1 % du produit décrit dans l'exemple 1, résultant de la réaction de 6 mols d'oxyde d'éthylène sur 1 mol de dodécylamine technique.
On introduità 60 , dans le bain'de teintures de la laine bien mouillée, porte à l'ébullition et teint pendant 1/2 heure au bouillon. On rin- ce ensuite et on sèche. On obtient une teinture brun-violet, corsée, tandis que, sans le produit auxiliaire indiqué, on n'obtient qu'une teinture faible.
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Exemple 7.
On teint de la laine, dans un bain de 1 : 40, qui contient par rapport au poids de laine :
1 % d'acétate de cobalt,
0,5 % d'acide acétique,
10 % de sulfate de sodium cristallisé, 0,85 % du colorant azoïque obtenu par copulation de l'acide 1-hy- droxy-2-amino-4-chlorobenzène-ó-sulfonique diazoté avec le l-hydroxy-5, 8-di- chloronaphtalène,
0,5 % du produit de réaction, décrit à l'exemple 3, de l'oxyde d'éthylène sur l'abiétylamine hydrogénée.
On entre à 60 dans le bain de teinture avec la laine bien mouil- lée, porte à l'ébullition et teint 1 heure au bouillon. On rince alors et on sèche. La laine est teinte en un violet corsé, tandis que, sans le produit auxiliaire indiqué, on n'obtient qu'une teinture faible.
Exemple 8. '10.
On teint comme on l'a indiqué à l'exemple 3, et on soumet la laine teinte à un traitement pendant 1/2 heure, au bouillon, dans un bain frais qui contient, par rapport au poids de la laine, 1% du sel de sodium de l'acide oronite-âlcane-sulfonique ou phényl-kogasin-sulfonique.
La teinture ainsi obtenue est plus solide au frottement qu'une teinture n'ayant pas subi le traitement subséquent.
Exemple 9.
On teint de la laine dans un bain de 1 : 40 qui contient, par rap- port au poids de la laine : 1,2 % de monochromate de sodium, 1,8 % de sulfate d'ammonium,
10 % de sulfate de sodium cristallisé,
1,22 % du colorant azoïque obtenu par copulation de l'acide 1-ami- no-2-hydroxynaphtalène-4-sulfonique diazoté avec le 2-hydroxynàphtalène,
5 % du sel quaternaire décrit ci-dessous, de l'action de l'oxyde d'éthylène sur de l'abiétylamine hydrogénée.
On entre avec la laine à 60 dans le bain de teinture, porte en 30 minutes à l'ébullition et teint une heure et demie au bouillon.
La laine est teinte en un bleu corsé, tandis que lorsqu'on teint sans le produit auxiliaire employé ci-dessus, on obtient qu'une teinture fai- ble, inemployable.
Pour préparer le produit auxiliaire employé ci-dessus, on introduit en 2 - 3 heures, 44 parties d'oxyde d'éthylène, à 158 - 165 , dans 64 parties d'abiétylamine hydrogénée (Rosine Amine D du commerce), dans laquelle on a mis en suspension 0,1 partie de sodium métallique. A la fin de la réaction, on élimine mécaniquement le sodium qui reste encore.
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Le produit obtenu est une;masse très visqueuse, de couleur claire.
On chauffe 26,8 parties de ce produit réactionnel avec 6,3 parties de sulfate de diméthyle, pendant environ 1 1/2 heure, au bain-marie, Le com- posé quaternaire formé ..est facilement soluble dans l'eau.
Exemnle 10,
On opère comme on l'a indiqué à l'exemple 9, mais en employant, au lieu du sel quaternaire d'ammonium, une quantité égale du sel de sodium de l'ester sulfurique acide du produit obtenu à partir de 1 mol de méthyl-lau- rylamine et de 5 mols d'oxyde d'éthylène. Cet ester peut être obtenu comme suit
On introduit en 4 - 5 heures, 40 parties d'oxyde d'éthylène, à 140 - 150 , dans 37 parties de méthyl-laurylamine dans laquelle on a mis en suspen- sion 0,05 partie de sodium métallique. A la fin de la réaction, il ne reste plus de sodium métallique. Le produit réactionnel est une masse un peu visqueu- se, de couleur claire.
On introduit ensuite lentement 42,3 parties de ce produit réaction- nel, à 15 - 25 , dans un mélange de 60 parties de pyridine et de 12,8 parties de chrlohydrine sulfurique. On remue le mélange réactionnel pendant 4 heures à 44 . On refroidit à 30 , puis introduit 21,4 parties en volume d'une solution concentrée d'hydroxyde de sodium, de telle sorte qu'à la fin le mélange réaction- nel soit faiblement acide au papier au jaune brillant. On abandonne ensuite le mélange à lui-même pendant la nuit, filtre le lendemain le chlorure de sodium qui s'est séparé, lave le précité avec de la pyridine et évapore les filtrats réunis dans le vide, à sec.
Le produit sec obtenu est une masse onctueuse brune, facilement soluble dans l'eau.
REVENDICATIONS.
1. - Procédé de teinture de fibres contenant de l'azote avec des colorants pour laine métallisables, par le procédé de teinture et de métalli- sation en un bain, en présence d'un agent pouvant céder un métal, caractérisé par le fait qu'on ajoute au bain de teinture au moins un produit soluble dans l'eau résultant de la réaction d'au moins 4 mols d'un@ss-oxyde d'alcoylène sur 1 mol d'un composé organique qui contient au moins un'groupe aminogène basique, primaire ou secondaire, ou un groupe aminogène basique tertiaire ainsi qu'un groupe hydroxyle, et au plus 2 groupes aminogènes reliés au même atome de car- bone, ou un sel, un ester sulfurique acide ou ses sels, ou un composé d'ammo- nium quaternaire, dérivant d'un tel produit de réaction.
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