BE512536A - - Google Patents
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Description
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PROCEDE DE SEPARATION DE CATALYSEUR.
L'invention est relative à un procédé pour séparer l'acide fluorhy- drique et le fluorure de bore des compositions de tolualdéhyde-acide fluorhy- drique trifluorure de bore.
Le brevet anglais n 633.176 décrit, entre autres, la préparation de tolualdéhyde par réaction mutuelle de toluène et d'oxyde de carbone en présence d'un catalyseur mixte'diacide fluorhydrique-trifluorure de bore.
La séparation de l'acide fluorhydrique et du trifluorure de bore du mélange ainsi obtenu avec le tolualdéhyde est rendue difficile du fait que le cataly- seur acide fluorhydrique-trifluorure de bore provoque des réactions de con- densation du tolualdéhyde, spécialement aux températures élevées. Le brevet américain n 2.534.017 décrit un procédé de séparation dans lequel on évapore tout d'abord l'acide fluorhydrique de la composition de façon sélective sous pression réduite, de manière à éviter l'emploi de températures élevées, et on sépare ensuite le trifluorure de bore du tolualdéhyde, par exemple en chauf- fant le résidu en présence d'un liquide organique inerte.
Ce second chauffa- ge peut s'effectuer à températures élavées à la pression atmosphérique sans produire de pertes excessives de tolualdéhyde sous forme de produits de con- densation.
On a maintenant découvert qu'on peut éviter l'application de pressions réduites et qu'on peut simplifier le procédé de séparation sans accroître de façon appréciable la perte de tolualdéhyde sous forme de produits de condensation, en effectuant l'évaporation de l'acide fluorhydrique et du fluorure de bore de façon continue.
Suivant la présente invention, dans un procédé pour séparer l'acide fluorhydrique et le trifluorure de bore de compositions de tolualdéhyde- acide fluorhydrique-trifluorure de bore, on évapore l'acide fluorhydrique et le trifluorure de bore de façon continue.
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On peut réaliser l'évaporation continue de l'acide fluorhydrique et du triflùorure de bore de la composition dans un appareil de distillation continue d'une forme usuelle quelconque. Ainsi, par exemple, on peut faire descendre la composition à travers une tour à remplissage munie au sommet d'un condensateur à reflux, et, au fond, d'une chaudière dont on peut souti- rer continuellement du produit, ou bien d'un évaporateur à ruissellement en pellicule, pouvant comprendre un tube vertical chauffé extérieurement, éven- tuellement revêtu de toile métallique intérieurement, dans lequel le liquide ruisselle sous forme d'une pellicule. On évitera de préférence le cuivre et les alliages de cuivre dans la construction des pièces de l'appareillage qui viennent en contact avec les compositions.
Des matériaux de construction convenables comprennent l'argent, et, pour le remplissage, le carbone:
On construit l'appareil de distillation de préférence de manière qu'il corresponde à une durée de séjour minimum ne dépassant de préférence pas une minute, pour des compositions contenant, en plus de p-tolualdéhyde, du trifluorure de bore et particulièrement de l'acide fluorhydrique, parce que, de cette façon, l'influence nuisible d'une température élevée est rédui- te au minimum. On peut réaliser ces conditions en utilisant une colonne à remplissage plutôt qu'une colonne à plateaux de barbotage, et un évaporateur à ruissellement en pellicule, construit comme décrit plus haut.
On ajoute de façon continue à la colonne, en même temps que la composition de tolualdéhyde, un liquide inerte qui bout, à la pression de 760 mm dans la gamme de températures comprise entre 50 et 170 C et dans;lequel le complexe de trifluorure de bore et de p-tolualdéhyde a une solubilité suffisante pour l'empêcher de se 'séparer sous forme solide dans l'appareil de distillation, par exemple,du toluène ou du chlorbenzène. La plus grande partie en est éliminée dans la matière retirée de façon continue de la chau- dière ou de l'évaporateur à ruissellement en pellicule. Des quantités appro- priées du liquide inerte sont comprises entre environ 3 et 30 fois le poids de tolualdéhyde.
I1 est nécessaire d'introduire un liquide inerte dans le mélange de distillation dans le but d'empêcher la séparation de complexe de tolualdéhyde-trifluorure de bore sous forme solide, En outre, le liquide inerte permet de maintenir peu élevées la température dans la colonne'de la chaudière, et également la durée de séjour du tolualdéhyde, il dilue le to- lualdéhyde dans la colonne et la chaudière et réduit ainsi au minimum la décomposition du tolualdéhyde. En outre, le liquide inerte sert à diluer au moyen de vapeurs l'acide fluorhydrique et le trifluorure de bore dans la co- lonne, de sorte que la séparation de ces substances de la phase liquide est facilitée: Là vapeur qui quitte la chaudière ou l'évaporateur consiste principalement en vapeur du liquide inerte.
Cette vapeur qui s'élève dans la colonne en contre-courant du liquide qui contient du tolualdéhyde, de l'a- cide fluorhydrique et du trifluorure de bore, entraîne dans la phase vapeur la plus grande partie de l'acide fluorhydrique et du fluorure de bore. Quand les vapeurs mélangées ont traversé le condenseur, la plus grande partie du liquide inerte s'est condensée et retourne à la colonne, tandis que l'acide fluorhydrique et le fluorure de bore restent non-condensés et quittent la colonne.
On peut effectuer avantageusement l'évaporation à la pression atmosphérique. On peut utiliser des pressions plus élevées, par exemple dans le but de permettre à l'acide fluorhydrique qui se dégage comme gaz de la colonne de se condenser plus facilement. On peut également utiliser des pres- sions plus basses, si on le désire, dans le but de réduire encore davantage une nouvelle décomposition de tolualdéhyde.
L'invention est illustrée sans être limitée par les exemples suivants.
EXEMPLE I.
On introduit de façon continue pendant une heure, à la pression atmosphérique, un mélange de 29 grammes d'acide fluorhydrique, 20 grammes de trifluorure de bore, 35 grammes de p-tolualdéhvde et 240 grammes de toluène
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en un point situé à 25 mm (1 pouce) de l'extrémité supérieure d'un tube ver- tical en argent de 25 mm (1 pouce) de diamètre et de 1,20 m (48 pouces) de long, rempli d'anneaux en tissu d'argent. A l'extrémité supérieure du tube d'argent est fixé un condensateur en argent dont le contenu de la chemise est maintenu à 20 C. A l'extrémité inférieure du tube en argent est fixé un évaporateur à ruissellement en pellicule auquel on fournit une quantité suffisante de chaleur pour évaporer par heure 1200 grammes de toluène gui y pénètre par le tube en argent.
Le liquide qui s'écoule de l'évàporatéur est recueilli, et, après une heure de marche, comprend approximativement les quantités suivantes de substances : 1 gramme de trifluorure de bore, 34,3 gr. de p-tolualdéhyde, 0,7 gr. de produits de dégradation de p-tolualdéhyde et 234 gr. de toluène. Une petite quantité d'eau est également présente, pro- venant de la dégradation du p-tolualdéhyde.
EXEMPLE 2.
On introduit de façon continue, pendant une heure, un mélange de 48 gr. d'acide fluorhydrique, 35 gr. de trifluorure de bore, 60 gr. de p- tolualdéhyde et 470 gr. de monochlorbenzène dans un appareil analogue à celui décrit dans l'exemple 1, excepté que le tube en argent a une longueur de 60 cm (24 pouces) au lieu de 1,20 m (48 pouces), On fournit à l'évaporateur à ruissellement en pellicule une quantité suffisante de chaleur pour évapo- rer 1500 grammes par heure de chlorbenzène qui y pénètre par le tube en argent.
On recueille le liquide qui s'écoule de l'évaporateur et qui, après une heure de marche, comprend environ les quantités suivantes de substances : 4 grammes de trifluorure de bore, 57,5 grammes de p-tolualdéhyde, 2,2 grammes de produits de dégradation de p-tolualdéhyde. Une petite quantité d'eau est également présente, qui provient de la dégradation du p-tolualdéhyde.
REVENDICATIONS.
1. Procédé pour séparer l'acide fluorhydrique et le trifluorure de bore de compositions de tolualdéhyde-acide fluorhydrique-trifluorure de bore, caractérisé en ce qu'on évapore l'acide fluorhydrique et le trifluorure de bore de façon continue.
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue l'évaporation continue de l'acide fluorhydrique et du trifluorure de bore dans un appareil de distillation continue conçu de manière à corres- pondre à une durée de séjour minimum, ne dépassant de préférence pas une mi- nute, pour des compositions contenant, en plus de p-tolualdéhyde, du trifluo- rure de bore et particulièrement de l'acidé fluorhydrique.3. Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'appareil de distillation comprend une colonne de remplissage et un évapora- teur à ruissellement en pellicule.4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que l'é- vaporateur à ruissellement en pellicule comprend un tube vertical chauffé extérieurement, éventuellement revêtu intérieurement de tissu métallique, dans lequel le liquide s'écoule sous forme d'une pellicule.5. Procédé suivant les revendications 1-4, caractérisé en ce qu'on ajoute de façon continue à la colonne, en même temps que la composition de tolualdéhyde, un liquide inerte bouillant, pour une pression de 760 mm., dans la gamme de températures de 50 à 170 C et dans lequel le complexe de trifluorure de bore et de p-tolualdéhyde a une solubilité suffisante pour em- pêcher sa séparation sous forme solide dans l'appareil de distillation, par exemple du toluène ou du chlorbenzène, dont la plus grande partie est séparée dans la matière qu'on retire de façon continue de la chaudière ou de l'évapo- rateur à ruissellement en pellicule.6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que la quantité de liquide inerte utilisée est de 3 à 30 fois le poids de tolualdéhy- de. <Desc/Clms Page number 4>7. Procédé pour séparer l'acide fluorhydrique et le trifluorure de bore de compositions de tolualdéhyde-acide fluorhydrique-trifuorure de bore, comme décrit ci-dessus, en particulier avec référence aux exem- ples cités.
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