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RESINES AMINEES CONTENANT DU PHOSPHORE ET PROCEDE D'IGNIFUGEAGE DE FIBRES
ORGANIQUES.
La présente invention est relative à des matières polymères contenant du phosphore et aux matières fibreuses rendues ignifuges grâce à ces matières polymères.
Suivant la présente invention, il est prévu un procédé pour la production d'une matière polymère, qui comprend la mise en réaction d'un composé polyfonctionnel contenant des groupes amino, phénolique hydroxyle ou acyle, avec du chlorure de tétra (hydroxy-méthyl) phosphonium ou de l'oxyde de tri-hydroxyméthyl)phosphine.
Suivant la présente invention encore, on prévoit une matière fibreuse ignifugée avec un composé polyfonctionnel contenant des groupes amino, phénolique hydroxyle ou acyle, et du chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium ou de l'oxyde de tri(hydroxyméthyl) phosphine.
Bien que les composés polyfonctionnels utilisés puissent être des composés distincts de la matière fibreuse elle-même, la présente invention vise à utiliser à la fois comme matière fibreuse et comme composé polyfonctionnel,un dérivé de cellulose fibreux contenant des groupes d'amines primaires.
Lorsqu'on utilise un composé polyf onctionnel distinct de la matière fibreuse, les dérivés de l'ammoniaque, mélamine, guanidine et urée, sont préférés, bien que d'autres composés polyfonctionnels, tels que, par exemple, des phénols polyvalents, puissent être utilisés si on le désire.
Pour la facilité, la description suivante sera limitée à une description de l'utilisation de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium, mais il doit être entendu que cette matière peut être remplacée entiè-
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rament ou en partie par de l'oxyde de tri(hydroxyméthyl)phosphine.
Le chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium réagit avec lesdits dérivés de l'ammoniaque, ou avec des mélanges de ceux-ci, ou avec des mélanges desdits dérivés de l'ammoniaque avec de la formaldéhyde, pour former des polymères de condensation contenant du phosphore et de l'azote en proportions convenables pour rendre les polymères incombustibles. De tels polymères peuvent être produits sous la forme de solides déposés sur les surfaces et dans les interstices de matières organiques fibreuses, et, de plus, lorsqu'ils sont ainsi déposés, ils réduisent la combustibilité des matières fibreuses et résistent à l'enlèvement par blanchissage et par les traitements chimiques similaires.
D'une manière générale, suivant un aspect de la présente invention : des polymères de condensation de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium avec de la mélamine, de la guanidine, ou de l'urée, ou avec- des mélanges de celles-ci, sont produits par réaction de chlorure de phosphonium et de monomères de polyamides dans des milieux aqueux; des 'polymères de condensation de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium avec les mêmes amides et avec de la formaldéhyde sont produits en faisant réagir les monomères, ou le chlorure de phosphonium, et des produits de réaction partielle de la polyamide avec de la formaldéhyde dans des milieux aqueux;
et la combustibilité des matières organiques fibreuses est réduite en imprégnant les matières avec des solutions aqueuses des monomères respectifs, qui ont partiellement réagi, et en "vulcanisant" les matières imprégnées. -
Les polymères prévus par la présente invention peuvent être produits sous la forme de liquides ou de solides, et peuvent être moulés par les techniques habituelles du moulage des résines thermo-durcissantes. Ces polymères constituent une matière de valeur pour l'utilisation dans la production d'objets plastiques synthétiques moulés, par exemple, des boutons, des récipients pour aliments, des isolateurs électriques, et dans la production de revêtements synthétiques, d'adhésifs, etc.
Les termes "parties" et "%", tels qu'utilisés ici, se rapportent à des parties et des % en poids.
Des polymères de condensation de chlorure de tétra (bydroxy-méthyl) phosphonium avec les dérivés de NH3 sont, de préférence, préparés en agitant un mélange du chlorure de phosphonium avec environ 1/6 à 1/2 partie de l'amide et avec environ 1 à 3 parties d'eau à une température d'environ 50 à environ 100 C, jusqu'à ce qu'une polymérisation se produise.
Des polymères de condensation de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium avec les dérivés de NH3 et avec de la formaldéhyde sont, de préférence, préparés en agitant un mélange du chlorure de phosphonium avec environ 1/6 à 2/3 partie d'un mélange, qui a partiellement réagi, de l'amide et de la formaldéhyde, et avec environ 1 à 3 parties d'eau à une température d'environ 50 à environ 100 C, jusqu'à ce qu'une polymérisation se produise.
De telles réactions de polymérisation peuvent convenablement être réalisées jusqu'au point de produire des polymères solides,liquides ou. semblables à des gels. Les polymères liquides peuvent être convenablement isolés du milieu de réaction en dissolvant dans celui-ci un solvant sélectif pour l'eau. Comme solvants sélectifs, on préfère l'alcool méthylique et l'alcool éthylique. La polymérisation de polymères partiels isolés peut être convenablement achevée par des procédés courants d'achèvement thermique de la polymérisation de monomères thermo-durcissaxits, partiellement polymérisés.
La réaction de polymérisation peut être convenablement menée en présence de petites quantités de composés à réaction acide ou basique, solubles dans l'eau. Les composés préférés à réaction acide sont l'acide acétique ou l'acide chlorhydrique, et les catalyseurs acides habituellement utilisés dans la production de résines aminées. Les carbonates et bicarbonates de métaux alcalins sont préférés comme composés à réaction basique.
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La combustibilité de matières fibreuses organiques peut être réduite, de manière convenable, suivant la présente invention, par : impré- gnation des matières fibreuses avec une solution aqueuse, ou suspension uni- forme ou dispersion, de monomères partiellement polymérisés, formés par réac- tion des réactifs décrits ci-dessus;, jusqu'à ce qu'une polymérisation par- tielle se produise ; et"vulcanisation" des matières imprégnées aux tempéra- tures élevées habituellement utilisées pour la "vulcanisation" de matières organiques fibreuses.
Le procédé de la présente invention peut être utilisé, de ma- nière convenable, pour réduire la combustibilité de sensiblement toute ma- tière fibreuse organique quelconque, par exemple, fils de coton, mèches, fi- lés, fils, tissus, cordages, papier et carton, et la combustibilité d'autres matières qui peuvent être imprégnées avec un liquide, séchées et "vulcani- sées".
Lorsque la matière fibreuse organique consiste en fils de co- ton, l'acide chlorhydrique formé dans la réaction de polymérisation partiel- le est, de préférence, neutralisé avec un composé à réaction basique, solu- ble dans l'eau. Les bicarbonates ou carbonates de métaux alcalins, le car- bonate de guanidine, et l'urée sont les composés à réaction basique préférés.
Le composé à réaction basique peut être convenablement ajouté au milieu de réaction avant, durant ou après la polymérisation partielle des monomères.
Lorsque la matière fibreuse organique est un tissu de coton, il est avanta- geux de merceriser et de laver à fond le tissu, et de le soumettre à une imprégnation suivant la présente invention, pendant qu'il est encore mouil- lé. Lorsqu'un tissu de coton non mercerisé doit être ignifugé, il est avan- tageux d'enlever l'excès de liquide d'imprégnation en faisant passer le tis- su à travers des rouleaux de tordage réglés pour appliquer une pression re- lativement très élevée, avant le séchage et la "vulcanisation" du tissu imprégnée.
Un avantage de la présente invention consiste en ce que les étoffes de coton ignifugées par le procédé de l'invention montrent une améliora- tion marquée de la résistance au plissage.
Des fibres de cellulose sous la forme de fibres libres, tissus, ou de produits textiles intermédiaires, tels que mèches, filés, fils, etc, peuvent être converties en dérivés fibreux de cellulose contenant des groupes d'amines primaires. Par exemple, le brevet U.S.A. 2.459.222 décrit un tel procédé par lequel de la cellulose est mouillée avec une.solution aqueuse d'hydroxyde de sodium contenant de l'acide 2-amino éthyle sulfurique. La cellulose traitée est chauffée à une température d'environ 70 à 110 C pendant une période de temps minimum allant de 40 minutes à 9 heures, après quoi la cellulose est lavée pour enelver l'hydroxyde de sodium. De l'azote en une quantité allant jusqu'à environ 0,6 % est facilement introduit par ce processus.
On a maintenant trouvé que des dérivés fibreux de cellulose, contenant des groupes d'amines primaires, réagissent avec du chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium, pour produire des dérivés fibreux de cellulose, contenant du phosphore aussi bien que de l'azote. La combustibilité de ces dérivés de cellulose, contenant du phosphore et de l'azote, est nettement inférieure à celle de fibres de cellulose ou des fibres de cellulose aminée, et les groupes responsables de la diminution de la combustibilité paraissent être attachés aux fibres de cellulose par des liaisons chimiques relativement solides.
On a encore trouvé que la réaction de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium avec les groupes d'amines primaires de cellulose aminée se produit concurremment avec des réactions de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium avec des composés de polyamides du groupe comprenant la mélamine, la guanidine et l'urée, aussi bien qu'avec des réactions de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium avec ces composés de polyamides et avec de la formaldéhyde, lorsque le composé de polyamide, ou lorsqu'à la fois le composé de polyamide et la formaldéhyde, sont en contact avec la cellulose aminée durant sa réaction avec du chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium.
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En général, des fibres de cellulose aminée, contenant des groupes d'aminés primaires : peuvent être converties en dérivés fibreux de cellulose, contenant des atomes de phosphore et d'azote, en les mettant en réaction avec du chlorure de tétra(hydroxyméthyl) phosphonium; sont converties en dérivés fibreux de cellulose, contenant des atomes de phosphore et d'azote, et imprégnées avec un polymère de condensation, à liaison chimique, de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium et d'un composé de polyamide du groupe comprenant la mélamine, la guanidine et l'urée, en les faisant réagir avec du chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium et le composé de polyamide;
et sont converties en dérivés fibreux de cellulose, contenant des atomes de phosphore et d'azote, et imprégnées avec un polymère de condensation à liaison chimique de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium, d'un tel composé de polyamide et de formaldéhyde, en les faisant réagir avec du chlorure de tétra(hydroxyméthyl) phosphonium, le composé de polyamide et de la formaldéhyde.
I1 est, par conséquent, possible de convertir des fibres de cellulose, qui sont sous la forme de fibres libres, tissus, ou produits textiles intermédiaires, en fibres ayant des propriétés spéciales et ayant un toucher comparable à celui des fibres de cellulose aminée, mais présentant une combustibilité inférieure à celle des fibres de cellulose non modifiées ou des fibres de cellulose aminée.
Les dérivés fibreux de cellulose, prévus par la présente invention, sont relativement durables, et. le banchissage et les traitements similaires ne produisent que des changements relativement faibles dans leur résistance au feu. Les dérivés conviennent spécialement pour l'utilisation dans la production d'étoffes pour le domaine militaire, et à d'autres usages ou on désire une faible combustibilité.
Les fibres préférées de cellulose aminée pour la conversion par le présent procédé consistent en fibres de cellulose de coton filé aminoéthylé (par exemple, des filés, fils de coton, et des tissus qui étaient aminoéthylés avant et après filage) contenant d'environ 0,3 à environ 1,5% d'azote.
La réaction des fibres de cellulose aminée avec du chlorure de tétra(hydroxyméthyl) phosphonium seul est, de préférence, menée par imprégnation des fibres de cellulose avec une solution aqueuse contenant environ 5 à environ 35% de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium; enlèvement mécanique du liquide en excès; et "vulcanisation" des étoffes imprégnées à environ 80 à environ 160 0, pendant environ 4 à environ 30 minutes, en utilisant les temps plus longs avec les températures les plus basses. Les réactifs non combinés sont, de préférence, enlevés des fibres "vulcanisées" par lavage à l'eau. La concentration de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium dans le liquide d'imprégnation aqueux, et les temps et températures de "vulcanisation" peuvent varier largement, d'une manière convenable.
La réaction des fibres de cellulose aminée concurremment avec du chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium et avec un composé de polya- mide est de préférence menée par : dissolution du composé de polyamide et d'environ 1 à environ 2 parties de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium par partie de groupe d'amide non substitué présenté par le composé de polyamide, dans environ 3 à environ 10 parties d'eau par partie de poids total de composé de polyamide et de chlorure de phosphonium, en agitant un mélange du composé de polyamide, du chlorure de phosphonium et d'eau à environ 25 à environ 80 C; imprégnation des fibres de cellulose avec la solu- tion aqueuse résultante ;
et"vulcanisation" des toiles imprégnées à environ 80 à environ 16000 pendant environ 4 à environ 30 minutes:
La réaction des fibres de cellulose aminée concurremment avec du chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium, un composé de polyamide et de la formaldéhyde est menée, de préférence, par : mélange de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium avec environ une part égale d'un produit de réaction partielle, soluble dans l'eau, du composé de polyamide et de la
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formaldéhyde; dissolution du mélange résultant dans un poids d'eau, environ égal au poids du mélange et chauffage de la solution jusqu'à ce qu'elle ait une viscosité légèrement supérieure à celle de l'eau; imprégnation des fi- bres de cellulose avec la solution ainsi produite;
et "vulcanisation" des fibres imprégnées d'environ 80 à environ 160 C pendant environ 4 à environ
30 minutes.
Un composé à réaction basique9 soluble dans l'eau, peut être utilisé, de manière convenable, pour neutraliser tout acide chlorhydrique formé durant la réaction du chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium avec un groupe amino ou amido. Une telle neutralisation réduit la tendance de l'acide à diminuer la résistance à la traction des dérivés fibreux de cel- lulose. La neutralisation est, de préférence, réalisée en utilisant un car- bonate soluble dans l'eau, tel que du carbonate de sodium ou du carbonate de guanidine, ou en ajoutant de l'urée au mélange de réaction. La présence d'un léger excès d'une base soluble dans l'eau est avantageuse en ce qu'elle ca- talyse certaines des réactions décrites.
La présence d'urée est avantageuse en ce qu'elle semble réagir et se combiner chimiquement avec les dérivés fi- breux de cellulose, en augmentant leur teneur en azote et en élevant, d'une manière générale, leur résistance au feu.
Les exemples suivants sont donnés en vue d'illustrer l'invention, et il doit être compris qu'on peut s'écarter des procédés particuliers dé- crits sans sortir pour cela du cadre de l'invention.
Exemple 1
Un mélange de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium et d'environ 1/3 partie de mélamine était mélangé avec environ 1 1/3 partie d'eau. Le mélange était agité pendant environ 20 minutes de 80 à 90 C, et une solution limpide en résultait. L'acide chlorhydrique formé durant la réaction était neutralisé par addition de carbonate de calcium jusqu'à ce que le taux de développement de CO2 diminue.
La solution limpide neutralisée se polymérisait presque immédiatement. Après "vulcanisation" à environ 110 C pendant environ 1 heure, la résine thermo-durcissante résultante était incombustible et contenait 12,5% de phosphore 2,21% de chlore, et 24, 1% d'azote.
Exemple 2
Un mélange de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium et de 0,3 partie de mélamine était agité avec environ 3,5 parties d'eau à 65 C, jusqu'à ce qu'une solution limpide soit formée. Du carbonate de sodium était lentement ajouté avec agitation dans la solution chaude, jusqu'à ce que le taux de développement de CO2 diminue. La solution résultante restait limpide, lorsqu'elle se refroidissait jusqu'à la température ambiante. Le chauffage d'une couche relativement mince de solution pendant environ 10 minutes à environ 130 C produisait une résine thermo-durcissante incombustible limpide.
Après repos pendant environ 24 heures à la température ambiante, une portion de la solution limpide, dans un réservoir dans lequel elle présentait une surface relativement petite par comparaison avec son volume, devenait un sirop limpide qui n'était plus soluble dans l'eau.
Exemple 3
Un mélange de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium et de 0,4 partie de mélamine était mélangé avec environ 1,5 partie d'eau contenant une petite quantité d'acide acétique et de phosphate de diammonium. Le mélange était agité pendant environ 20 minutes à environ 80 à 90 C, ce qui donnait une solution limpide contenant une petite quantité de solides en suspension. Les solides étaient enlevés par centrifugation.
Le chauffage d'une fine couche de cette solution limpide pendant 10 minutes à 110 C produisait une résine sensiblement limpide insoluble dans : de la formaldéhyde à 15% aqueuse ; de l'hydroxyde de sodium à 20% aqueux; et
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de l'acide acétique glacial. La résine était incombustible.
Lors d'un repos pendant 24 heures à la température ambiante, la solution limpide se transformait en gel. Le gel était vulcanisé à 110 C pendant 2 heures et produisait une résine thermo-durcissante incombustible contenant 12,1% de phosphore et 21% d'azote.
Exemple 4
Un mélange de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium et de 1 partie du guanidine était agité avec environ 2 parties d'eau à environ 25 C jusqu'à ce qu'une solution limpide soit produite.
Après environ 72 heures à la température ambiante, la solution limpide devenait un sirop visqueux limpide, qui n'était plus soluble dans l'eau.
Exemple 5
Un mélange de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium et d'environ 1 partie d'urée était agité avec environ 2 parties d'eau à environ 100 C pendant environ 15 minutes, ensuite "vulcanisé" à 120 C pendant 25 minutes. Le produit résultant était une matière, soluble dans l'eau, dure lim- pide.
Exemple 6
Du chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium était mélangé avec environ 1 partie d'un mélange de mélamine et d'environ .3 portions molaires de formaldéhyde, qui a réagi suffisamment, par chauffage, pour former un mélange soluble dans l'eau, et le mélange résultant était mélangé avec environ 2 parties d'eau. Le mélange aqueux résultant était agité à environ 60 C pendant environ 15 minutes; à ce moment, il devenait une. masse pâteuse.
Lorsqu'il était chauffé pendant environ 30 minutes à environ 80 à 90 C et admis au repos pendant environ 24 heures à la température ambiante, le mélange pâteux était converti en un polymère insoluble dans l'eau.
Exemple 7
Une toile imprimée de coton était mercerisée dans environ 20% de lessive,lavée, passée à travers des rouleaux de tordage, ensuite tamponnée avec une solution préparée par mélange de chlorure de tétra (hydroxymé- thyle) phosphonium avec environ 0,8 partie d'un mélange de mélamine-et de formaldéhyde, qui a partiellement réagi jusqu'à ce que le mélange soit solu- ble dans l'eau, et avec environ 2 parties d'eau. La toile imprégnée était séchée à une température de 55 à 65 C et "vulcanisée" pendant 4 minutes à 150 C.
Après avoir été lavée dans de l'eau de ville chaude pendant 10 minutes et séchée, la toile pouvait subir le test à la flamme (angle de 180 ) et n'était pas raide.
Exemple 8
Une toile de coton similaire était ignifugée par le procédé décrit à l'exemple 7, sauf qu'environ 0,4 partie d'urée par partie de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium était incluse dans la solution avec laquelle le coton était imprégné.
La toile résultante avait une résistance à la flamme similaire et n'était que légèrement affaiblie.
Exemple 9
Une toile imprimée de coton était tamponnée avec une solution neutre réalisée par chauffage d'un mélange de six parties de chlorure de tétra (hydroxymétbyl) phosphonium avec deux parties de mélamine et suffisamment
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de carbonate de sodium pour donner un pH de 7.
La toile tamponnée était d'abord séchée à 70 C, ensuite "vul- canisée" quatre minutes à 1500C.
Après lavage, la toile pouvait subir le test à la flamme (an- gle de 170 ).
Exemple 10
Une toile imprimée de coton de 80 carrés était mercerisée dans environ 20% d'hydroxyde de sodium, bien lavée, ensuite passée à travers des rouleaux de tordage pour enlever l'excès d'eau, et ensuite tamponnée avec une solution comprenant une partie de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phos- phonium, environ 0,8 partie d'un mélange de mélamine et de formaldéhyde (pré- cédemment mis en réaction pour produire un mélange soluble dans l'eau), en- viron 0,4 partie d'urée, et environ 2 parties en poids d'eau. La toile tam- ponnée était séchée à une température de 55 à 65 C et "vulcanisée" pendant
4 minutes à 150 C.
Après deux traitements avec une solution d'igépon T (0,1%) à
60 C et un lavage acide avec 0,02% de silicofluorure de sodium, la toile é- tait ignifugée.
La toile traitée, avant et après le traitement à l'igépon T montrait de la résistance au plissement.
La toile traitée était soumise au test vertical à la flamme, avant et après le traitement à l'igépon T. Avant le lavage, la longueur d'ouverture en long après brûlage était de 3 5/8 pouce; après lavage, la longueur d'ouverture en long après brûlage était de 3 13/16 pouce. Il n'y avait pas de combustion secondaire sans flamme dans l'un et l'autre cas.
En considérant le poids de la toile, les vapeurs susdites sont bien compri- ses dans les valeurs maxima recommandées par le "Quartermaster Corps" de l'Armée des Etats-Unis pour la toile de coton ignifugée.
Exemple 11
Une solution aqueuse à 33% de chlorure de tétra (bydroxymé- thyl) phosphonium était utilisée pour mouiller une toile de coton fortement aminée (préparée suivant le procédé du brevet U.S.A. 2. 459.222 et ayant une teneur d'azote de 1,6%). La toile imprégnée était "vulcanisée" à 117 -120$C pendant 15 minutes, lavée pendant 1 heure et demie avec de l'eau de ville chaude, et séchée.
Bien que la toile traitée fût raide et durcie, elle n'était. pas beaucoup plus raide ou plus durcie qu'elle ne l'était avant la réaction avec du chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium. La toile traitée pouvait subir le test à la flamme (angle de 130 à 135 ), sans présenter de combustion secondaire sans flamme. La toile traitée conservait sa résistance à la flamme et à la combustion sans flamme après avoir été une heure dans une solution bouillante de 5 gr. de paillettes de savon standard A. S.T.M.
(D 496-39) et 1 gr. de carbonate de sodium, dans 500 mm d'eau. Elle conservait encore sa résistance à la flamme et à la combustion sans flamme après avoir été bouillie pendant deux heures et 45 minutes dans une solution a- .queuse à 1 % d'hydroxyde de sodium.
Exemple 12
Une pièce d'étoffe aminée (préparée suivant le procédé du brevet U.S.A. 2. 459.222 et ayant une teneur d'azote de 0,67%) était imprégnée avec une solution préparée en mélangeant un mélange de chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium et de mélamine dans un rapport d'environ 2/1, avec un poids à peu près égal d'eau contenant une petite quantité d'acide acétique, et en agitant le mélange pendant environ 20 minutes à environ 80 à 90 C. L'étoffe imprégnée était séchée à 80 C et "vulcanisée" pendant 5 minutes à 150 C.
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L'etoffe traitée pouvait subir le test à la flamme (angle de 180 ), après avoir été lavée pendant une demi-heure avec de l'eau de ville chaude. Après avoir été bouillie pendant 30 minutes dans une solution aqueuse à 1% d'hydroxyde de sodium, elle pouvait subir le test à la flamme (angle de 180 ) avec un léger brûlage.
Exemple 13
Une pièce d'étoffe aminée (préparée suivant le procédé du brevet U.S.A. 2.459.222 et ayant une teneur d'azote de 0,67% était imprégnée avec une solution préparée en mélangeant deux parties de. chlorure de tétra (hydroxyméthyl) phosphonium avec une partie de méthylol mélamine et trois parties d'eau, à la température ambiante. L'étoffe imprégnée était séchée à 65 C et "vulcanisée" pendant 4 minutes à 155 C.
L'étoffe résultante était complètement ignifugée. L'étoffe ne brûlait pas même après ébullition pendant 30 minutes dans une solution à 1% de savon, contenant 0,2% de carbonate de sodium.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de production d'une matière polymère, qui comprend la mise en réaction d'un composé polyfonctionnel contenant des groupes amino, phénolique hydroxyle et acyle, avec du chlorure de tétra (hydroxymétbyl) phosphonium ou avec de l'oxyde de tri (hydroxyméthyl) phosphine.