BE572158A - - Google Patents

Description

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   On sait que la mélamine et les aldéhydes réagissent ensemble avec formation de produits de condensation. C'est ainsi que suivant le brevet allemand 647.303 on prépare, par réaction avec la formaldéhyde, des adhésifs, des matières plastiques, des matières artificielles,   etc...,   les conditions en l'occurrence étant telles que l'on obtient des produits insolubles dans l'eau. 



   Suivant le brevet autrichien 150.002 on obtient des produits de con- densation qui conviennent pour les applications les plus diverses, notamment, en plus que comme matières artificielles, etc..., également pour les laques et pein- tures ainsi que pour le traitement des textiles. Ainsi que cela ressort des nom- breux exemples, la réaction se fait le plus souvent avec une solution aqueuse de formaldéhyde; en l'occurrence on accélère très fortement la réaction déjà en opé- rant en solution faiblement acide ou en milieu alcalin. Les produits ainsi obte- nus sont tout d'abord solubles dans l'eau, mais bientôt ils se troublent et de- viennent pâteux, et ils ne sont solubles que par chauffage dans l'eau. Souvent, on ne parvient à une solution qu'avec l'utilisation conjointe d'acide. 



   Dans ce brevet on décrit il est vrai aussi la réaction en l'absence d'eau, avec utilisation de solvants organiques. Il se forme bien en l'occurrence des produits limpides, mais ils sont insolubles dans l'eau. Par le procédé de ce brevet, on n'obtient pas des condensés qui demeurent limpides et liquides et qui en même temps soient solubles dans l'eau froide. 



   Le brevet autrichien 154.122 décrit le traitement des textiles avec des produits de condensation aldéhydques durcissables d'amino-triazines. Comme cela ressort des exemples, ces produits sont obtenus avec des solutions aqueuses de formaldéhyde, fréquemment par condensation acide. Ils ne sont pas solubles dans l'eau, et ne le sont que dans les acides, ce qui pour l'utilisation présente cer- tains inconvénients (danger d'endommagement de la fibre, danger de corrosion pour les machines, odeur incommodante, etc). 



   Il est finalement connu par le brevet autrichien   157.715   de fabriquer des produits de condensation à partir d'aminotriazines avec des aldéhydes en pré- sence de composés contenant des groupes alcooliques. Les produits peuvent entre- autres servir aussi comme apprêts pour les textiles. Ainsi que cela ressort de nombreux exemples, on entreprend la condensation ici aussi le plus souvent avec une solution aqueuse de formaldéhyde et/ou en présence d'acides. 0n obtient des produits qui donnent avec l'eau des précipitations, mais non une solution. Ceci est valable également pour le produit suivant l'exemple 7 qui est obtenu par chauffage de la mélamine avec une solution aqueuse de formaldéhyde et continua- tion ultérieure de la condensation avec du glycol. 



  Egalement, selon les conditions opératoires renseignées dans l'exemple 21, à sa- voir une dissolution de la mélamine substituée et de la paraformaldéhyde dans du glycol et un chauffage prolongé à 150 C, on obtient un liquide qui demeure limpide à froid, mais qui n'est pas soluble dans l'eau. 



   De même dans la réaction, connue en pratique, de la mélamine avec une solution aqueuse de formaldéhyde en milieu neutre ou faiblement alcalin, il se forme des précondensats pâteux à solides, qui ne se dissolvent dans l'eau que par chauffage. 



   En résumé, l'état de la technique est tel que les précondensats non éthérifiés de mélamine et de formaldéhyde ou bien sont troubles et pâteux, et ainsi leur solubilité dans l'eau décroît toujours plus, même   à   chaud, ou bien on obtient des produits limpides, mais ceux-ci ne sont pas solubles dans l'eau et ils ne sont. solubles que dans les solvants organiques. 



   On vient de découvrir que l'on peut obtenir des produits de condensa- tion qui restent limpides et liquides, également   à   froid, et qui sont diluables à l'eau froide, convenant parfaitement comme apprêts pour les textiles de tout genre, de préférence ceux qui proviennent de fibres cellulosiques ou de cellulose régénérée, et aussi cependant pour les fibres totalement synthétiques, lorsqu'on 

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 chauffe vers   90-100 C   1 mole de mélamine avec 4 à 6 moles de paraformaldéhyde en présence d'environ 50 à 200%, du poids total des deux constituants, de glycol, sans utilisation d'agents de condensation et en l'absence d'eau, jusqu'à ce que l'on obtiennne un liquide limpide. 



   Ces-produits de condensation sont très stables à l'entreposage et ils sont diluables à l'eau en toutes proportions. 



   Par chauffage plus prolongé à la température indiquée la viscosité augmente et l'effet de "plein" dans l'emploi comme apprêt est augmenté. On doit toutefois éviter un chauffage trop prolongé ou un chauffage qui se fait à des températures supérieures à environ   100 C,   parce qu'autrement on obtient des pro- duits insolubles dans l'eau qui ne sont plus dès lors que solubles dans les sol- vants organiques. 



   Suivant le présent procédé, la condensation n'est donc poussée que jusqu'au point où il y a une formation de produits encore solubles dans l'eau. 



   Par l'emploi d'alcools monovalents, on obtient des produits ayant tendance à se troubler et qui possède un effet d'apprêtage et de plein très ré- duit. La présence d'eau lors de la condensation conduit à des produits qui flocu- lent quand on ajoute une nouvelle quantité d'eau. 



   Si l'on exécute la réaction en présence d'acides, il subsiste le dan- ger que les produits se résinifient et deviennent insolubles dans l'eau. Au cas où l'on utiliserait des agents de condensation alcalins dans le procédé selon l'invention, il pourrait facilement se former des produits qui, dans l'application aux textiles, communiqueraient l'odeur de poisson tant redoutée en pratique, 
Dans le procédé selon l'invention, il faut une quantité d'au moins environ   50%   de glycol par rapport au poids total de mélamine et de paraformaldé- hyde, étant donné qu'avec des quantités plus réduites, on n'obtient pas des pro- duits solubles dans l'eau. La quantité de glycol n'est pas en soi limitée vers le haut mais, par l'emploi de trop grandes quantités, il se produit une dilution indésirable qui réduit l'effet d'apprêtage.

   Les quantités qui conviennent le mieux sont d'environ 50 à 200%, de préférence d'environ   100%,   du poids total de mélamine et de paraformaldéhyde 
Les produits de condensation requièrent, après leur application sur la matière textile en solution aqueuse, un durcissement par chauffage avec emploi d'un agent durcissant. A cette fin, on utilise les composés usuels pour les pré- condensats de formaldéhydes, par exemple des acides, des sels d'ammonium ou de bases organiques, ainsi que des sels de métaux polyvalents, comme le chlorure de zinc, individuellement ou en mélange. il se recommande de faire suivre le séchage proprement dit de la matière textile d'un processus de durcissement supplémentaire 
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 avec chauffage à: des températures au vdisinage7(ïe-T3ffl, -quelques minutes. 



  Exemple 1. 



   On mélange 20 parties en poids de mélamine et 30 parties en poids de paraformaldéhyde avec 50 parties en poids de glycol et l'on chauffe le tout à 95 C La masse   S'éclaircit   progressivement et, après 15 minutes supplémentaires à chauf- fage à cette température, on obtient un liquide qui demeure également limpide au refroidissement et qui présente une viscosité de 20 à 25 p. Il est diluable faci- lement à l'eau et, par exemple en solution à   5%,   avec une addition de 0,5% de chic rure d'ammonium et de 0,5% d'acétate d'ammonium, confère à un tissu de laine cel- lulosique par foulardage, séchage et 5 minutes de condensation à 140 C, un toucher agréable et très plein, lequel.résiste dans une large mesure au lavage. 



   Si l'on porte le chauffage du mélange de condensation à une heure, la viscosité s'élève jusqu'à 150 p. Un apprêt produit avec celui-ci dans les mêmes conditions est encore plus fort. 

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  Exemple 2. 



   On chauffe à 90 - 95 C un mélange de : 
20 parties en poids de mélamine 
20 parties en poids de paraformaldéhyde et 
60 parties en poids de glycol, et on le laisse à cettetempérature pendant 30 minutes. Le liquide. limpide même après refroidissement, a une viscosité de 0,50,8 p.Bar :chauffage d'une, heure à la température citée, la viscosité s'élève à 0,8 - 1 p. 



   Une liqueur, mise en jeu avec un tel produit et avec une addition d'acide tartrique ou de chlorure de zinc comme agent durcissant, confère elle aussi un plein remarquable aux tissus de laine cellulosique ou de coton. 



   Comme on le sait,on obtient par éthérification de méthylolmélamines en présence d'acide des produits liquides, solubles à froid dans l'eau. Leur ré- tention du chlore est toutefois particulièrement élevée, à savoir que les textiles apprêtés avec ces produits jaunissent très fortement lors de la lessive avec des agents de lavage contenant du chlore. Les produits préparés selon l'invention ne sont pas éthérifiés, étant donné que la condensation se fait en milieu neutre. 



  Ils présentent, en plus des avantages de la consistance liquide et limpide et de la solubilité aisée dans l'eau, le grand avantage par rapport aux résines de mélamine.s éthérifiées d'une très basse rétention de chlore, en particulier les pro- duits à haute viscosité. 



   Dans l'emploi des produits se manifeste aussi agréablement leur faible odeur, contrairement aux autres précondensats de formaldéhyde qui présentent 1 inconvénient contraire.

Claims (1)

1. REVENDICATION.

   Procédé de préparation de produits de condensation duroissables à partir de mélamine, de formaldéhyde et d'alcools, convenant comme apprêts pour les textiles de tout genre, caractérisé en ce que l'on chauffe à 90-100 C 1 mole de mélamine avec 4 à 6 moles de paraformaldéhyde et une quantité en poids de gly- col qui correspond à 50-200 % en particulier environ 100%, de la quantité méla- mine-formaldéhyde, obtenant ainsi des produits demeurant limpides et liquides, solubles dans l'eau froide.