BE541424A

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Publication number: BE541424A
Authority: BE
Priority date: 1955-09-20

Description


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   Le brevet principal (demande N    425.824)-concerne   un procédé pour la production de polymères vinyliques ternaires formés essentiellement d' acrylonitrile, d'une vinylpyridine et d'anhydride maléique ou d'un dérivé de celui-ci (de préférence dans les proportions de   88-96%   d'acrylonitrile 2,7-% de vinylpyridine et 2-5% d'anhydride maléique). Avec les susdits co- polymères ternaires, on obtient des fibres (revendiquées elles-mêmes dans le brevet principal) caractérisées par d'excellentes qualités mécaniques et surtout tinctoriales, car elles peuvent être teintes facilement avec des colorants acides, de cuve et pour acétate, avec des résultats constants. 



   Or, on a découvert, et cela forme l'objet de la présente invention,, qu'en mélangeant dans la solution de filature le.polyacrylonitrile avec un copolymère formé, dans les rapports   variables',,,     @   mais de préférence de 50 à 50 de vinylpyridine-anhydride maléique, il est possible d'obtenir des compositions de haut poids moléculaire (de 25.000 à 250. 000), à partir, desquels on peut préparer, par des moyens connus, des fibres ayant les mêmes propriétés mécaniques et tinctoriales que les fibres obtenues à partir du copolymère ternaire acrylonitrile-vinylpyridine- anhydride maléique, et qui présentent en outre l'avantage évident de la copolymérisation de l'acrylonitrile. 



   En réglant convenablement les proportions quantitatives des susdits copolymères, on peut arriver à des compositions comme celles du brevet prin- cipal, c'est-à-dire qui donnent   1 résultats   les meilleurs avec les   popor-   tions suivantes : polyacrylonitrile   88-96% ,   vinylpyrdine 2-7%, anhydride maléique 2-5%/ 
Les fibres obtenues avec les susdites compositions présentent donc 
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 seulement les avantages des copolymères acrylonitrile-vinyIpyricLispoup la teinture avec les colorants acides, mais elles possèdent aussi la sur- prenante propriété de pouvoir être teintes d'une façon très intense avec des colorants de cuve (lesquels, comme il est bien connu, ont des caracté- ristiques particulières de solidité), ou avec des oolorants pour acétate. 



   Les exemples suivants sont donnés dans un but purement démonstra- tif, sans aucunement limiter la portée de la présente invention. 



   Exemple 1. 



   90 kg de polyacrylonitrile de poids moléculaire 75. 000 sont mélan- gés dans une solution de filature avec 10 kg d'un copolymère 50-50 ,anhy- 
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 dride- maléique- 5-éthyl-2-vinylpyridine, et avec 400 kg de diatéthyl-for- mamide. Les fibres obtenues, après étirage, sont teintes à l'ébullition avec du rouge solide A,5%, rapport du bain 1: 20, en   pésence   du   CH3COOH   à   3%   (3-5 %), la température étant de 70  à l'entrée et étant portée en 20 minu- tes à 100 . L'opération de teinture est prolongée pendant 1 1/2 heure et on rince ensuite. Les fils se présentent teints en rouge intense, et ils ont une bonne solidité générale.

   Dans ces conditions, le polyacrylonitrile n'est que très légèrement souillé, tandis que les copolymères avec la vinyl- pyridine atteignent environ la même intensité éteinte que les fibres con- sidérées, bien que sur ces dernières les tons soient considérablement plus purs. 



   Exemple 2. 



   88 kg de polyacrylonitrile de poids moléculaire 75. 000 sont mélan- gés dans une solution de filature avec 12 kg d'un copolymère de 45 à 55 an- 
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 hydride maléique-vinylpyr!dtn,et avec 400 kg de diméthylformamide. Les fi- bres étirées présentent e une résistance de   4,5-5     gr/den.   et un allongement 

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 de   15-16%.   Le fil est imprégné à 95 , pendant 1 heure avec 5% de violet rouge Romantrène RH (réduction par la rodite), avec un rapport de bain   1:20,   Ensuite, le fil est rincé, puis on développe par oxydation à l'air, on la- ve à nouveau et on immerge dans un bain acide pour éliminer les dernières traces de NaOH.

   Le fil se présente teint en rouge intense, très solide, tan- dis que les autres fibres polyvinyliques sont teintes avec une intensité beaucoup moindre.

Claims

RESUME 1 - Procédé pour obtenir des compositions polymères filables, ca- ractérisé par le fait que l'on mélange d'une façon continue, dans la solu- tion de filature, le polyacrylonitrile et un copolymère binaire (dans des rapports variables , mais de préférence 50:50) d'anhydride maléique avec une vinylpyridine.

2 - Compositions polymères obtenues selon 1, caractérisées par le fait qu'elles sont particulièrement aptes à la production de fibre pou- vant être teintes d'une façon excellente avec des colorants acides, de cu- ve et pour acétate.

3 - Compositions selon 1 et 2, caractérisées par le fait qu'elles contiennent le polyacrylonitrile dans la proportion de 45-98%.

4 - Compositions selon les points précédents, caractérisées parlle fait qu'elles contiennent l'anhydride maléique dans la proportion de 1- 30%.

5 - Compositions selon les points précédents, caractérisées par le fait que la vinylpridine employée y est contenue dans la proportion de 1-25%.

6- Compositions selon les points précédents, caractérisées par EMI2.1 le fait que les vinyipyrje employées sont : la 2-vinylpyrSî.me, la 3- vinyIpyrMLin.e, la 4"-vinylpyridine, la 2-éthyl-5-vinyl-pyr. la 2-vinyl- 5-éthylpyridine, la 2-méthyl-5-vinyl-pyridina la 2-vinyl-5-méthylpyridine la 2-vinylquinoléine.