BE549584A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  On connaît dans la technique des procédés pour la production de métaux à partir d'oxydes difficiles à réduire, procédés dans lesquels les oxydes sont réduits au moyen de métaux   alcalino-terreux   ou de leurs hydrures. Le métal concerné, lequel s'obtient toujours à l'état lié à l'hydrogène (même dans le cas d'une réduction au moyen de métaux alcalino- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 terreux, qui ont toujours une couche superficielle d' hydroxyde),par exemple du titane avec une teneur en hydro- gène comprise entre   10-3 %   et   3,8 %   de son poids, est alors présent en mélange avec un oxyde alcalino-terreux et éven- tuellement encore avec de l'hydrure alcalino-terreux en excédent.

   Au moyen d'un traitement par de l'eau on trans- forme ces composés   alcalino-terreux   en hydroxydes, mais la solubilité dans l'eau de ces hydroxydes est trop faible pour qu'ils puissent être extraits de   façon, satisfaisant   par lavage à l'eau seule. En conséquence, on avait employé jusqu' ici des acides étendus pour débarrasser par exemple d'oxyde de calcium du titane pulvérulent obtenu de la   manière   in- diquée. Cependant,la grande réactivité du métal à l'état de fine division, réactivité qui est encore favorisée par la forte élévation de la température due à la chaleur de neu- tralisation, nécessite l'application de   mesures     particulières   pour éviter une absorption notable d'oxygène et par suite une dépréciation du   métal.

   On   utilise soit des acides faibles tels que l'acide acétique, ce qui entraîne une augmentation sensible du coût de la production, soit des acides forts tels que l'acide chlorhydrique, ce qui exige une addition soigneusement dosée, et par suite assez com- pliquée, pour maintenir suffisamment faibles l'acidité et l' échauffement du mélange. Mais dans ce cas aussi,   1' échauffe -   ment local ne peut être influencé que dans de faibles 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 proportions, et la consommation d'acide   grève le   coût du procédé,   mène   si   l'on   fait usage de l'acide chlorhydrique. 



  On a trouvé présentement qu'on peut éviter l'attaque   du.   métal par une méthode   beaucoup     plus   simple et   plus     sure   en éli- minant l'oxyde   alcaline -terreux   adjoint par   dissolution   au moyen d'une solution aqueuse   d'un   sel dont la base est plus faible   que ]-'alcali   terreux à extraire par dissolution et ne forme pas de dépôt solide dans   l'eau,   et   tient   l'acide forme avec cet alcali terreux un sel qui se   dis@   ut en une quan- tité supérieure à 10 g dans un litre   d'eau.   Comme sels con- venant pour ce procédé,

   on propose suivant l'invention les sels d'ammonium   très bon   marché, de   préférence     le   chlorure   d'ammonium   et le nitrate d'ammonium. D'autres sels appro- priés sont par exemple l'acétate de méthylamine et le per- chlorate de pyridine. 



  Par rapport au traitement acide connu, ce procédé, se déroulant dans la zone pH alcaline offre encore un autre   avantage   technique qui contribue à obtenir la métal à   l'état   le plus possible pur, car l'oxydation superficielle des métaux considérés, tels que le titane, se produisant en général sons l'action d'acide aqueux, conduit comme on le sait à des oxydes qui se combinent aux bases, de sorte que le métal fini contient une quantité appréciable de métal   alcalino-terreux,   cette teneur en métal alcalino-terreux 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 étant d'autant plus élevée que l'acide employé   à   l'extrac- tion de l'alcali terreux est plus fort.

   Ainsi, l'analyse spectroscopiqu.e dans le cas du. titane avait donné   10-3 %   de calcium dans le métal après utilisation d'acide acétique, et   8.10-3 %   après utilisation d'acide chlorhydrique, tandis qu'après le traitement suivant l'invention avec du. chlorure d'ammonium on n'avait pu déceler aucun   calcium   à la limite 
 EMI4.1 
 minimum + A1 . de 3 J' . 



    Outre   la   protection     complète du.     natal   à   obtenir ,   le procéda conforme à  1* invention   offre encore d'autres   avantages   qui 
 EMI4.2 
 se tradu3.ce.¯=' ? â.e rédaction du refroidissement néces- saire et par la possibilité dé pouvoir réutiliser la solu- tion quittant le métal. Par exemple, l'agent d'extra-ction q,1:;...' est initiale0 introduit peut être facilement rgênr à partir de cette solution.

   Lorsque, povx réaliser se but, 1 solution est traitée par   du.     dioxyde   de carbone ou par des   gaz   en contenant, on   obtient   non   seulement   une   solution   
 EMI4.3 
 pouvant de nouveau servir dans le procèce lai-ECBBj? s?ci±. si- corse un carbonate r.lcalino-tsrrsuxs. par exemple du carbonate de calciu#, cojcse sous -produit de hauts cnalitê, et, à part quelques pertes insignifiantes, seul la dicAyàe d3 carboïis facilement accessible est consommé dans le procédé d f ex';I.'Cc,. tion entier. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



  E x e m p l e : 
 EMI5.1 
 Un produit de réaction, constitué de 24% d eh;ydx'lu'e de titane, 8 % d'hydrure de calcium, 8 % de chlorure de calcium et 60 % d'oxyde de calcium, préparé selon la réactions 
 EMI5.2 
 avec   addition   de   chlorure     de calcium   comme   &gent     fondante  est 
 EMI5.3 
 ' Y'V''iJwâ., ÎJ4J en grains d'une G..d1lbbdN.r de 5 à 10 1:(':':;1;> ot 10 kg 6'' co produit sont introduits sous agitation , .\1 seirta tî-s 6 minutes 9 àona 75 litres d'une solution ((.3 chlore? ê}..#!#.#-# lïîti'ii refroidie au préalable à 0D0 et contenant ea-viroa '.20 de :;'fki4Cl La :;3t .'41r.' s'élève d'environ 0 0 à cnv51.'(':>:1. 



  21! C NOMS on léger refroidissement extérieur avec mie solu- tion   saline. La   boue ainsi obtenue est   filtrée   et le   résida   du   filtre   est   délaya   avec   10     litres     d'eau..   La   suspension   qui 
 EMI5.4 
 on rêaalte est additionnée d'acide hl.ahd9.aur 0t3.ii.uUj jIL1I.;;(11:!.. è, ir>3 valel1r pH de 3 environ, pour dissoudre des traces dr' 'J&'hm.1Bte pais filtrée de nouveau, lavée t1ii8q.o.(!à aâiitra- lits et écllé'3o On obtient 2,3 - 2,4 kg d 9 hydrure de titexio   avec     une   teneur résiduelle en oxyde de   calcium   de 10-4 à 10-3 %. 



    A travers   le premier filtrat on fait   passer   à 70 C du   dioxyde   de carbone jusqu'à ce que la   solution   présente   on   réaction 
 EMI5.5 
 l1Cu:i:;:r--' et la solution de chlorure d'ammonima contenant 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 94 - 96 % du NH4Cl initialement introduit est séparée par filtration du carbonate de calcium précipité. 



   Revendications: 1  Procédé pour préparer à l'état pur des métaux et des hydrures métalliques sensibles aux acides, en partant de 
 EMI6.1 
 leurs mélanges avec des oxydes alcalino-terrets, caractérisé en ce qu'on extrait 1 oi;,,de alcalino-terrc bzz par (1i..;,o;.I1:;;ic:\l1 au moyen d'une solution dC1 chlorure d' a.fii@OJ;1il 0\1 d0  :"/'#: J-'f 
 EMI6.2 
 d'amnoaiur: ou d'une solution d'un surfers sel fors pai- base faible et un aoiûe susceptibles de fouirais- on '1 r,tëtal alce.1-1 no-,; erre ux soltible. 



  20 Procédé :....tw 3. : ,r.:a:.cv.o: 1Ot caractérise c-u ce (:1:¯ l'alc-tli -t;c...\?9tG; con-fesna âc5..s.!,., la ô o:.9â Jr¯''..:". H.'ilic"' :.i: 'j M prooêâé esi; précipité !"' de r)'<'"* C3 carAor.-, o 3, -dutiN. as s-1 .!.'<'"''?9K*o<3 qui sa rêsaii:3 eso s3"c'''? popjr serrir de ouT/es.'.". dstiis le prcécâ. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.