BE551049A - - Google Patents

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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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   On sait que l'on peut condenser des corps gras, no- tamment des acides gras ou des corps gras neutres, avec des   al-   coylolamines et les transformer ensuite en sulfonates solubles dans l'eau par traitement à l'aide d'agents de sulfonation, ces sulfonates présentant des propriétés qui les rendent mouillants détergents, dispersants et émulsionnants. Selon le brevet an- glais n    515.882,on   opère cette condensation à des températures 

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 de 200 à   250 C   en 4 à 8 heures et avec un excès d'alcoylolamine: relativement élevé du point de vue moléculaire. Les produits de condensation ainsi obtenus sont d'abord sulfonés à 30 C, puis à 
45 C et les acides sulfoniques résultants, insolubles dans l'eau sont neutralisés dans leur forme précipitée.

   On obtient ainsi des produits neutralisés à forte teneur de   sulfatas,  à moins d'avoir opéré au préalable la séparation des   acidec   sulfoniques à l'aide d'alcools. 



   On a maintenant découvert qu'on   pouvait     produire,   en observant certaines prescriptions, des produits mouillants, dé- tergents, dispersants et émulsionnants, qui se distinguent de façon appréciable des produits de condensation connus jusqu'à présent, par condensation lente de corps gras, spécialement de corps gras neutres, et d'alcoylolamines, plus particulièrement de celles dont le groupe amino n'est séparé du groupe hydroxyle que par un radical méthyle. 



   Conformément à l'invention, la condensation s'opère avantageusement à des températures allant jusqu'à   l60-l65 C,   avec un rapport moléculaire du corps gras neutre à l'alcoylolami. ne compris entre - 1 : 1 et 1 : 1,2 de façon à obtenir, dans le temps relativement court de 4-8 heures, un produit de condensa- tion caractérisé par une transformation presque quantitative. Le déroulement de la réaction peut être contrôlé en déterminant l'indice de saponification du corps gras neutre qui reste encore présent dans le mélange réactionnel. On effectue une prise d'es- sai, on la lave plusieurs fois avec de l'eau chaude ou très chaude, afin d'éliminer   ltalcoylolamine   soluble dans l'eau non encore transformée.

   La quantité de produit gras ainsi séparée de la prise d'essai est séchée et l'on en détermine l'indice de saponification de la façon usuelle. La réaction peut être consi- dérée comme terminée lorsque l'indice de saponification est tom- bé entre 2 et 5. 

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   Les produits de condensation ainsi obtenus peuvent être lavés et épurés à l'eau très chaude, car ils ne sont pas solubles dans celle-ci. Contrairement aux produits de condensa- tion de corps gras et   d'alcoylolamines   connus jusqu'à présent, ils sont insolubles même dans les acides dilués.

   Ils absorbent toutefois-comme la suintine et l'alcool cétylique- de faibles quantités d'eau, en formant une émulsion du type   eau-dans-l'huil   Ils .peuvent servir avantageusement dans les applications   suivan-   tes :comme produit d'addition des articles de toilette, pour améliorer la force d'adhérence et de véhiculation des essences et parfums, pour faciliter la mise en forme des rognures et co- peaux des savons de base constitués par des sels alcalins   d'aci-   des gras à poids moléculaire élevé, ainsi que pour améliorer les propriétés de conservation et d'utilisation des détersifs à base de substances synthétiques superficiellement actives et leur permettre d'être mieux tolérés par la peau. 



   Dans le cadre du procédé conforme à l'invention, ils peuvent être utilisés comme matières premières pour la fabrica- tion de produits de sulfonation solubles dans l'eau,.qui s'avè- rent comme des produits mouillants, détergents, dispersants et émulsionnants particulièrement efficaces. 



    @   
Il est avantageux de faire intervenir, lors de la sul- fonation, un monohydrate. Celui-ci est sulfoné à la température   @   assez basse de   20-25 C.   Une 'élévation de température à 30 ou      même 45 C donne lieu à la formation de produits colorés de moins bonne qualité. Le lavage de l'acide sulfonique obtenu est opéré -de préférence dans le rapport de 1 : 1- avec une solution de sulfate de sodium, dans certains cas en refroidissant. On doit prendre garde que la température ne dépasse pas   30  C.   Il se pro- duit une séparation rapide des acides sulfonés épurés. L'opéra- tion de neutralisation peut être effectuée de façon connue à l'aide de bases anorganiques et/ou organiques.

   On obtient des 

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 sulfonates pauvres en sulfates, qui sont solubles dans   l'eau   sans considération du degré de dureté de cette dernière. Ils peuvent être parfaitement dissous amis de l'eau ayant un degré   hydrométrique   de 50 à   1000    et y être mis en ébullition., sans donner lieu à floculation. Ils sont également solubles, en don- nant une solution claire, dans ces acides anorganiques ou   orga-   niques dilues et aussi dans des solutions alcalines dans lesquel- les ils peuvent être mis en ébullition sans se décomposer. Ces propriétés n'ont pu être constatées pour les produits de   conden-   sation   d'alcoylolamines   connus jusqu'à présent.

   Les produits de sulfonation fabriqués selon ce procédé se différencient au re- gard de leurs effets et applications, suivant le genre de corps gras soumis à la condensation, mais ils constituent tous d'excel- lents produits mouillants, détergents, dispersants et émulsion- nants. Les dérivés des corps gras utilisés dans l'industrie des savons, comme par exemple l'huile de coprah et l'huile de pal- miste, peuvent constituer d'excellents produits d'addition pour les poudres de savon, cependant que les dérivés de l'huile de ricin, huile d'olive, huile d'arachides, huile de coton,etc. peuvent être utilisés comme adjuvants dans les industries tex- tiles du cuir et du papier. 



   L'invention est illustrée par les exemples ci-après, sans être limitée pour autant à ceux-ci. 



  EXEMPLE 1 
720 parties d'huile de coprah fondues sont mélangées avec 280 parties de monoisopropanolamine, puis chauffées.en agi- tant, dans un appareillage fermée sans pression, pendant b à 7 heures à 160-165 C; l'indicece saponification du produit de con- densation épuré par   lavage   s'abaisse entre 0 et 5. Le produit de condensation liquide est lavé, après refroidissement jusqu'à 80-90 C, à l'eau très chaude. Il se présente, lorsqu'il s'est froidi, sous forme d'un corps gras solide de teinte légèrement   ne.   

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   Pour opérer la sulfonation de ce produit de condensa- tion,on introduit 150 parties de monohydrate, à une température de   20-25 C,   dans 100 parties du produit de condensation liquéfié et par chauffage, l'introduction ayant lieu lentement/en refroidis, sant. 



   Les 250 parties d'acide sulfonique obtenues sont la- vées .avec 250 parties d'une solution de sulfate de sodium à 10%, refroidie à environ 10 C en prenant soin que la température ne dépasse pas autant que possible, 30 C; en laissant reposer,il se produit une séparation rapide. L'acide sulfonique ainsi épuré    est neutralisé ; la concentration, on obtient un sulfonate   huileux liquide ou un sulfonate pâteux. 



  EXEMPLE 2 
750 parties d'huile de coprah fondue et 250 parties de monoéthanolamine sont condensées, et sulfonées comme dans l'exem- ple 1 ; l'acide sulfonique est également lavé avantageusement avec une solution refroidie de sulfate de sodium à 12-15% utili- sée dans une proportion de 1 : 1, puis neutralisé après la sépa-   ration résultante ; se forme un sulfonate de teinte claire,   liquide à basse concentration et pâteuse à forte concentration. 



  EXEMPLE 3 
720 parties d'huile de palmiste fondue sont condensées avec 280 parties de   monoisopropanolamine ,   puis sulfonées, lavées et neutralisées comme il a été décrit dans l'exemple 1. On ob- tient des sulfonates pâteux légèrement jaunes. 



  EXEMPLE 4 
750 parties d'huile de ricin et 250 parties de   monoiso@   propanolamine sont condensées à une température de 150-160 C pendant 5 à 6 heures, puis sulfonées, lavées et neutralisées, comme dans l'exemple 1. Pour un dosage d'environ 30 à 35% de substance active, on obtient un sulfonate visqueux de teinte claire. 

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  EXEMPLE 5 
750 parties d'huile d'olive technique et 250 parties dt   monoisopropanolamine   sont traitées de la même façon que dans   le   exemples 1 à 4. On obtient, avec un dosage d'environ   30   à 35% de substance active, un sulfonate jaunâtre, de teinte claire et huileux. 



   Cn peut transformer de la même manière, conformément à l'invention, d'autres huiles ou corps gras neutres, comme l'huile de coton, l'huile de lin et l'huile d'arachides, le beurre de cacao, la cire da Japon, le suif, l'huile de poisson hydratée,   etc., en   sulfonates industriellement précieux et solu- bles dans l'eau.

Claims (1)

  1. RESUME 1 Procédé de fabrication de produits mouillants, dé- tergents, dispersants et émulsionnants constitués par des pro- duits de condensation sulfonés de corps gras et d'alcoylolami- nes, consistant fondamentalement à condenser des corps gras, et plus particulièrement des corps'gras neutres, avec des alcoylo- lamines, en particulier celles dont le groupe amino n'est séparé du groupe d'hydroxyle que par un radical méthyle, avec un rap- port corps gras/alcoylolamine compris entre 1 : 1 et 1 :
    1,2, à une température allant jusqu'à 160-165 C, jusqu'au moment où l'indice de saponification s'abaisse entre 2 et 5, à sulfoner les produits de condensation en les traitant au moyen d'agents de sulfonation, en particulier au moyen de monohydrate, à des températures de 20-25 C puis à épurer par lavage les acides sul- foniques ainsi obtenus, après quoi ces acides sont neutralisés à l'aide de bases anorganiques ou organiques.
    2 Dans un tel procédé, le fait d'utiliser , comme alcoylolamine, la monoisopropanolamine.
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