BE562860A - - Google Patents

Description

  La présente invention, due à la collaboration de

  
 <EMI ID=1.1> 

  
tion de polyéthylènes entièrement solides, de haut poids moléculaire.

  
Ce procédé consiste à polymériser l'éthylène en présence de catalyseurs obtenus par réaction à chaud entre le titane métallique et le chlorure de titane.

  
Le catalyseur est préparé de préférence de la façon suivante : 

  
Le titane et le chlorure de titane, de préférence le tétrachlorure de titane sont 'mélangés, et chauffés, sous atmosphère inerte à des températures pouvant aller jusqu'à 300[deg.], en agitant  <EMI ID=2.1> 

  
L'addition de faibles cuantités d'eau, d'alcools ou d'acides comme l'acide chlorhydrique aqueux concentré favorise d'une manière remarquable l'obtention de catalyseurs actifs. Les proportions de ces substances additionnelles peuvent aller

  
 <EMI ID=3.1> 

  
L'introduction dans le mélange réactionnel, de quantités plus élevées provoque cependant une diminution, pouvant aller jusqu'à l'annulation, de l'activité des produits de la réaction. en tant que catalyseurs de polymérisation de l'éthylène.

  
La préparation du catalyseur peut être effectuée soit

  
 <EMI ID=4.1> 

  
récipient séparé d'où on le transvase dans le polymériseur.

  
La polymérisation:de l'éthylène à l'aide de ces catalyseurs est effectuée sous des pressions inférieures à 100 atm. et à des températures de 50 à 200[deg.], éventuellement en présence de diluants inertes tels qu'hydrocarbures aliphatiques saturés, cyclanicues ou aromatiques.

  
Après polymérisation, le polyéthylène formé est débarrassé du diluant. Il se présente alors sous forme d'une masse jauneverdâtre qui contient inclus le catalyseur. On le purifie par des méthodes connues, comme par exemple lavage à chaud avec du méthanol, éventuellement additionné d'acide chlorhydrique ou, de préférence, dissolution à chaud dans un solvant, par exemple le cyclohexane, filtration et élimination du solvant.

  
Un broyage préalable du polymère facilite les traitements de purification.

  
Les polymères obtenus présentent des caractéristiques physiques excellentes pour leur emploi cornue matières plastiques.

  
Les exemples suivants, donnés à titre non limitatif, illustrent la mise en pratique de l'invention.

  
 <EMI ID=5.1> 

Claims (1)

1. <EMI ID=6.1>

   acier inoxydable destinées à favoriser l'agitation et les contacts par leur action mécanique, et chauffe le mélange pendant 1 heure à 200[deg.].

   Au bout de ce temps on laisse refroidir l'autoclave, puis charge, toujours sous atmosphère d'azote, 100 cm3 de cyclo-

   <EMI ID=7.1>

   <EMI ID=8.1>

   <EMI ID=9.1>

   On refroidit alors, dégaze et recueille après traitement

   <EMI ID=10.1>

   <EMI ID=11.1>

   <EMI ID=12.1>

   0,1 cm3 d'eau.

   Après refroidissement on charge dans l'autoclave 100 cm3 de cyclohexane, et 50 g d'éthylène, et chauffe pendant

   <EMI ID=13.1>

   et élimination du solvant, on recueille 30 g d'une masse solide verdâtre qui après purification donne 28 g de polymère blanc,

   <EMI ID=14.1>

   dans l'exemple précédent les produits de la réaction consistent 'uniquement en polymères solides de l'éthylène à l'exclusion d'huiles ou de graisses.

   <EMI ID=15.1>

   a) Procédé d'obtention de polymères solides de l'éthylène, caractérisé en ce qu'on utilise comme catalyseur le produit de la <EMI ID=16.1>