<Desc/Clms Page number 1>
MÉMOIRE DESCRIPTIF
DEPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION Messieurs Jean BIERMANS et Robert HOUBEN. Procédé de purification et d'amélioration des résines copal.
La présente invention a pour objet la purification des résines naturelles du genre copal en vue de leur valorisation sous forme de produits purs de couleurs et de qualités bien déterminées. Les procédés de purification de la homme laque, des colophanes et d'autres résines ont donné d'excellents résultats et sont mis en oeuvre industriellement, mais ils ne sont pas applicables au copal, auquel on se borne généralement à faire subir un triage à la main suivant la couleur, suivi d'un calibrage mécanique et d'un décapage des morceaux au jet de sable ou à la limaille métallique.
Il est évident qu'un tel traitement ne produit qu'un nettoyage grossier et superficiel, l'intérieur de la masse conservant toutes les impuretés, telles que fragments de terre et débris végétaux, qu'elle contenait. Des résines ainsi traitées sont peu propres à l'usage dans l'industrie, notamment en raison de l'inconstance des qualités chimiques et physiques de chaque lot. Soumis à la pyrogénation en vue de le rendre soluble dans les dissolvants industriels, le copal acquiert une teinte plus ou moins foncée, à cause de surchauffes locales et de la formation de goudron à partir des détritus végétaux. Le remplacement du chauffage.à feu direct par le chauffage par circulation d'huile bouillante permet de supprimer les surchauffes mais non la formation de goudron.
De plus lorsque la dissolution du pyrocopal est terminée, pour en faire des vernis on doit laisser décanter pendant assez longtemps pour permettre aux impuretés de se déposer et la séparation de celles-ci entraîne la perte d'une quantité non négligeable de vernis. La filtration n'est plus aisée à cause de la viscosité du produit.
D'autre part on ne peut songer, dans un procédé industriel, à dissoudre le copal dans ses solvants naturels, car il n'est facilement soluble que dans un petit nombre de substances dont le prix élevé rendrait l'usage prohibitif.
La présente invention est basée sur la découverte du fait que le copal se laisse facilement dissoudre dans de nombreux sol vants et mélanges de solvants industriels lorsqu'il a été préalablement soumis à une oxydation, par exemple par un séjour à l'air libre, sous une forme très divisée.
Suivant l'invention le copal finement divisé est soumis à une oxydation, par exemple par une exposition de plusieurs jours
<Desc/Clms Page number 2>
à l'air libre, puis il est dissous dans un solvant constitué en- tièrement ou partiellement d'un ou de plusieurs composés hydroxyl, aldéhydiques, carboxyles ou aminés ou d'un ou plusieurs esters aliphatiques. Il a aussi été trouvé que les composés ci-dessus, à. l'exception des alcools méthylique et éthylique ainsi que des glycols et polyols, ont la propriété de rendre le copal oxydé facilement soluble dans des solutions de ces composés dans des solvants qui normalement ne le dissolvent pas, et ce même lorsque les dits composés n'interviennent que dans une proportion rele- tivement petite dans la solution.
Il est ainsi rendu possible par le présent procédé d'utiliser pour la dissolution du copal, des solvants industriels dont une telle utilisation n'avait jamais été envisagée, par exemple les produits de distillation de la houille et du pétrole, les acides gras non saturés, la térébenthine, le terpinéol, les alcools industriels et leurs esters, les solvants chlorés et le formol de même que ses polymères.
Après dissolution du copal oxydé dans un ou plusieurs des composés ci-dessus, ou dans un mélange d'un tel composé et d'un solvant industriel, la solution est évaporée, éventuellement décolorée et filtrée. Lorsque la solution contient un produit propre à la production de vernis, le filtrat peut être employé directement comme vernis, soit tel quel, soitaprès addition d'ad- juvants tels que plastifiants, pigments et colorants.
Il est aussi possible, suivant l'invention, de mettre à profit la solubilisation du copal pour lui donner naissance à des résines améliorées. Ainsi les dissolutions de copal dans des phénols peuvent être utilisées pour la production de résines formophénolées ayant des propriétés nouvelles. D'autre part les dissolutions de copal dans des glycols ou polyols donnent, après évaporation, des esters de copal nouveaux.
Le procédé suivant l'invention peut être mis à exécu- tion de diverses manières ainsi qu'il ressortira des exemples suivants qui, bien entendu, n'ont aucun caractère limitatif: 1)'45 parties en poids de copal congo pulvérisé et oxy- dé sont dissoutes à froid, sous bonne agitation dans un mélange de 85 parties en volume d'alcool éthylique dénaturé (solvant indus- triel) et 15 parties en volume d'alcool buthylique (solvant spé- cifique du copal). Lorsque la résine est complètement dissoute, ce qui demande de 20 à 30 minutes, on turbine et on obtient une solution limpide de copal qui, additionnée d'un plastifiant, peut servir directement comme vernis.
On peut aussi évaporer dans un vide de 10 mau. de mercure jusqu'au moment où il ne distille presque plus rien.La masse fluide est alors amenée continuellement sur un rouleau chauffant rotatif, en acier, sur lequel vient s'appuyer un racleur ; obtient de cette façon le copal'épuré sous forme de paillettes. Rendement : parties en poids.
2) 56 parties de résidus de copal oxydé en poudre gros- sière sont amenées petit à petit dans un mélange froid de 90 parties de solvant naphta et 15 parties d'alcool méthylique. On termine comme dans l'exemple I et on obtient 51 parties de copal épuré. Le solvant recueilli par distillation rentre continuelle- ment en fabrication.
3) On remplace dans l'exemple 2 les solvants par un mélange de 90 parties en volume de trichloréthylène et 10 par- ties en volwne d'alcool buthylique.
<Desc/Clms Page number 3>
4) On remplace dans l'exemple 2 les solvants par 10 parties de térébenthine et 2 parties d'alcool isopropylique.
5) On remplace dans l'exemple 2 les solvants par 9 parties de white-spirit et 2,5 parties de terpinéol.
6) D'une part on dissout 20 parties en poids de copal pulvérisé et oxydé dans un mélange de 50 parties d'alcool méthylique et de 30 parties de crésol. D'autre part, on dissout 10 parties de triéthanolamine dans 90 parties d'alcool méthylique, on y ajoute 8 parties de trioxyméthylène qui ne tarde pas à se dissoudre sous faible réchauffage, on additionne ensuite de 10 parties de copal congo pulvérisé. Les 2 solutions bien homogènes sont filtrées sépqrément. Elles sont ensuite mélangées et chauffées à l'ébullition durant 2 heures dans un appareil surmonté d'un réfrigérant à reflux équipé d'un agitateur qui met le liquide en mouvement. On neutralise ensuite par l'acide lactique puis on évapore. On obtient ainsi une résine formo-phénolée qui trouve des emplois intéressants dans l'industrie des matières plastiques et des vernis.
7) On ajoute 40 kilos de copal pulvérisé à un mélange de 80 parties d'alcool méthylique et de 20 parties de polyglycol, on chauffe un peu en agitant pour hâter la dissolution. Une fois celle-ci terminée on sépare les impuretés par filtration et 200 grammes de zinc en poudre sont ajoutés au filtrat. On chasse l'alcool par distillation, on chauffe ensuite pendant 2 heures sous reflux à 260-280 , puis on chasse l'excès de polyglycol en élevant la température et en faisant passer un courant d'anhydride carbonique. On obtient une résine ressemblant à la gomme ester tant par son aspect que par ses propriétés.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de purification et d'amélioration des résines copal caractérisé en ce qu'après pulvérisation le copal est oxydé, par exemple par une exposition prolongée à l'air libre, après quoi il est dissous dans un solvant constitué entièrement ou partiellement d'un ou plusieurs composés hydroxylés, aldéhydiques, carboxyliques ou aminés ou d'un ou plusieurs esters aliphatiques.