<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention se rapporte à un procédé perfectionné pour teindre les matières textiles en polyamide, et particulièrement à un procédé pour obtenir des nuances plus unies en utilisant des colorants acide déterminés.
Les tissus et les tricots obtenus à partir de filaments de polya- mide particulièrement les taffetas et les tricots présentent un barré ou des mar- ques en chaîne lorsque des colorants acide sont appliqués par des procédés nor- maux. On a déjà essayé d'améliorer l'unisson et de réduire les marques de bar- ré en utilisant dans le bain de teinture des agents gonflants tels que du phénol, du méthacrésol, de l'orthophénylphénol, de l'alcool benzylique, etc.. Ces agents gonflants sont coûteux, ont des odeurs désagréables et sont souvent toxiques et très volatils, et ne sont par conséquent pas désirables pour des opérations de teinture industrielles.
Une amélioration récente de la. teinture unie de polya- mides a été obtenue par l'emploi de matières anioniques dans le bain de teintu- re, par exemple d'alcools gras sulfatés. Toutefois, ces matières anioniques pré- sentent des problèmes notamment le moussage et une réduction du nombre des sites disponibles pour la teinture par 'blocage. Oh demande de plus en plus des vête- ments lavables en filaments de polyamide qui exigent un emploi plus important de colorants acide solides au lavage sans les difficultés inhérentes décrites plus haut.
Un but de la présente invention est de réduire l'intensité des bar- rés dans des teintures de polyamide utilisant des, colorants acides, c'est-à-dire de bandes de teintures dans lesquelles des quantités variables de couleur sont absorbées par les faisceaux de fil. Un autre but est de procurer un procédé d' amélioration de l'uniformité du coloris dans un lot de teinture de nombreuses pièces de tissu oontenant des filaments de polyamide. D'autres buts ressorti- ront de la suite de la description.
Ces buts sont atteints dans la teinture de matières textiles à base de polyamide à l'aide de colorants acides en effeotuant cette teinture dans un bain de teinture aqueux à un pH de 3,0 à 3,5 en présence d'une faible propor- tion d'un sel d'ammonium quaternaire d'un polyester d'acide gras à chaîne longue et d'une tétraalkylol alkylène diamine de la formule :
EMI1.1
où R1' R2' R R , et R5 sont des radicaux alkylène de 2 à 6 atomes de carbone chacun et où le nombre de groupes ester est en moyenne au moins égal à 1,5 et ne dépasse pas, 3,5 par molécule, et d'une faible proportion d'un polyoxyéthy- lène qui est un produit de condensation de 15 à 25 moles d'oxyde d'éthylène avec 1 mole d'un alcool gras à chaineniongue ou d'un mélange d'alool gras contenant 12 à 18 atomes de carbone.
Les sels d'ammonium quaternaires cités ci-dessus sont décrits dans la demande de brevet américain Meuly n 591.266 du 14 juin 1956 qui donne un procédé de préparation de ces sels. '
Le sel d'ammonium quaternaire est utilisé dans le bain de teinture à raison de 0,25 à 2,0% et de préférence 0,75 à 1,5% sur la base du poids de la fibre. Le produit de condensation d'oxyde d'éthylène et d'alcool gras est uti- lisé de préférence à raison de 1,2 à 2,4% sur la base du poids de la fibre.
Les deux agents d'unisson sont solubles dans l'eau et peuvent être préparés sous la forme d'un prémélange, et l'agent unique prémélangé peut être ajouté au bain de teinture, d'habitude sous la forme d'une solution aqueuse. On obtient essen- tiellement les mêmes résultats en utilisant le prémélange qu'en utilisant les deux agents séparément. Toutefois, le prémélange offre certains avantages de
<Desc/Clms Page number 2>
manipulation des matières. Pour obtenir les meilleurs résultats; le rapport en- tre le produit de condensation et le sel quaternaire doit être compris entre 1,2:1 et 2,4:1, et de préférence entre 1,5:1 et 2:1.
Les conditions de teinture des matières textiles à base de polyamide de l'invention sont celles qui sont normalement utilisées pour ces matières de telle sorte que la plupart des teintures s'effectuent à des températures de 180 à 250 F (82-121 C), les températures les plus élevées exigeant l'emploi de réoi- pients clos et d'une pression autogène. Le bain de teinture aqueux doit être réglé à un pH de 3,0 à 3,5 pour obtenir des teintures satisfaisantes. Cette gàm- me de pH peut être obtenue en ajoutant de petites quantités d'acide, l'acide for- mique étant particulièrement préféré à raison de 2 à 3% sur la base du poids de la fibre.
Le choix du colorant à utiliser suivant l'invention est important pour obtenir un unisson et une solidité au lavage optimum dans les tissus de po- lyamide teints. Les meilleurs résultats ont été obtenus en utilisant des colo- rants acide monosulfones et des oolorants acide disulfonës à poids moléculaire relativement bas. On obtient également une certaine amélioration de l'unisson en utilisant certainscolorants acide à foulon et colorants directs. Normale- ment, les colorants sont utilisés à raison de 0,1 à 5% sur la base du poids de la fibre, suivant l'intensité de ton désiré.
Des exemples de colorants typiques, qui employés isolément ou en mélanges produisent des tons unis suivant l'inven- tion, ainsi que leur nouveau n du Color Index, sont :
EMI2.1
<tb> COLORANT <SEP> NOUVEAU <SEP> COLOR <SEP> INDEX
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Jaune <SEP> acide <SEP> 40 <SEP> 18.950
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Jaune <SEP> acide <SEP> 34 <SEP> 18. <SEP> 890
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Jaune <SEP> acide <SEP> 11 <SEP> 18.820
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Jaune <SEP> acide <SEP> 17 <SEP> 18.965
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Jaune <SEP> direct <SEP> 44 <SEP> 29.
<SEP> 000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Jaune <SEP> "Cibalan" <SEP> 3GL--
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Nylanthrène" <SEP> jaune <SEP> FLW <SEP> --
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Orangé <SEP> acide <SEP> 7 <SEP> 15.510
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Orangé <SEP> mordant <SEP> 6 <SEP> 26.520
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Nylanthrène" <SEP> orangé <SEP> SLF
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rouge <SEP> acide <SEP> 66 <SEP> 26.905
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rouge <SEP> acide <SEP> 73 <SEP> 27.290
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rouge <SEP> direct <SEP> 37 <SEP> 22.240
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rouge <SEP> acide <SEP> 80 <SEP> 68.215
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rouge <SEP> acide <SEP> 1 <SEP> 18.050
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rouge <SEP> acide <SEP> 4 <SEP> 14.710
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Nylanthrène" <SEP>
écarlate <SEP> YLFW <SEP> --
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rouge <SEP> solide <SEP> "Benzyl"2BL
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rouge <SEP> solide <SEP> xylène <SEP> P <SEP> --
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bleu <SEP> acide <SEP> 45 <SEP> 63.010
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bleu <SEP> acide <SEP> 47 <SEP> 62.085
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bleu <SEP> acide <SEP> 78 <SEP> 62.105
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bleu <SEP> acide <SEP> 25 <SEP> 62.055
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> "Supernylite" <SEP> bleB <SEP> --
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> violet <SEP> acide <SEP> 43 <SEP> 60.730
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bleu <SEP> acide <SEP> 67 <SEP> --
<tb>
Les procédés de l'invention peuvent être utilisés pour teindre tous les types de matières textiles à base de polyamides, par exemple les fibres et filaments, fils, écheveaux,
tissus et tricots, par exemple taffetas, nappes non tissées, etc.
Toutefois, l'invention est particulièrement utile pour teindre des tissus de fi- lament de polyamide des types taffetas et tricot. Les matières filamenteuses de polyamide utilisées pour préparer les matières textiles ci-dessus peuvent
<Desc/Clms Page number 3>
être composées de polyhexaméthylène adipamide, de polyhexaméthylène sébaocmide, de polycaproamide, et de copolyamides de ces différents monomères, et d'autres polyamides à base de produits dérivés par condensation de diamines avec des acides dibasiques pour obtenir des superpolymères formant des fibres,
L'avantage principal de l'invention est de procurer un procédé per- mettant d'appliquer des colorants acides choisis à des matières textiles à base de polyamide pour obtenir une bonne solidité au lavage,
une bonne uniformité de ton et l'absence de barres de teinture. Les teintures effectuées suivant l'in- vention sont supérieures au point de vue absence de barre à celles qu'on pouvait effectuer jusqu'à présent par d'autres procédés tels que les teintures facilitées par des agents anioniques, particulièrement aux températures de teinture prati- que de 180 - 212 F (82-10000) sans avoir recours à la teinture sous pression.
En particulier, l'invention assure une meilleure dispersion du colorant com- plexe que d'autres procédés de teinture semblables et utilise même moins d'agent d'unisson dans de nombreux cas. En outre, l'invention n'entraîne pas les diffi- cultés de moussage normalement associées aux teintures facilitées par des agents anioniques. Un autre avantage est le fait qu'une coloration unie et qu'un tou- cher doux du tissu sont obtenus simultanément sans l'addition habituelle d'agents émollients qui normalement exigent une opération d'achèvement supplémentaire.
Les exemples qui suivant illustrent des formes particulières de l'in- vention sans la limiter. Toutes les parties et proportions sont en poids sauf indication contraire.
Le sel d'ammonium quaternaire utilisé dans les exemples est préparé suivant l'exemple 6 de la demande de brevet américain 591.266, où l'on estérifie une mole de N-(2-hydroxyéthyl)-N,N',N'-tris (2-hydroxypropyl)-éthylène diamine avec 2 moles d'acide oléique pour obtenir un polyester d'acide gras à chaîne longue liquide, qui à son tour est quaternisé par le diméthylsulfate (0,9 mole) pour former le sel d'ammonium quaternaire liquide du polyester. Le produit de condensation utilisé dans les exemples est préparé par condensation d'environ 20 moles d'oxyde d'éthylène avec une mole d'un mélange d'alcools gras à chaîne longue oontenant principalement des alcools en C16 et C18' approximativement 50% de ce mélange étant formé d'alcools non satures.
L'agent anionique utilisé pour des teintures de comparaison est une qualité tech- nique, existant dans le commerce, de laurylsulfate de sodium (composé de 40% en poids du sel de sodium d'alcool laurylique sulfaté qualité technique comme ingré- dient actif et de 60% d'ingrédients inertes).
EXEMPLE I.
On teint à deux températures pour comparer l'unisson relatif obtenu par différents procédés de teinture des échantillons d'un tricot du commerce ob- tenus à partir de fil de filament continu de polyhexaméthylène adipamide ( 40 deniers, 13 filaments). La teinture utilisée est un mélange de 0,4% de "Nylan- thrène ' écarlate YLFW et de 0,25% de Jaune acide 40, les quantités étant en poids sur la base du poids de la fibre. En utilisant le procédé de cette invention, le bain de teinture aqueux est réglé à 120F' (49 C) puis le sel quaternaire et le produit de condensation sont ajoutés (séparément dans un essai, et sous forme d'un prémélange dans un autre essai) dans les quantités indiquées au Tableau I, sur la base du poids de la fibre dans le bain de teinture.
On ajoute 2%, d'aci- de formique pour amener le pH à 3,5 Ensuite les colorants sont ajoutés'et la température du bain porté au point indiqué au tableau, et on laisse la teinture s'effectuer pendant 90 minutes. Une teinture comparable est effectuée avec un échantillon semblable du tricot en utilisant 1 agent d'unisson anionique décrit ci-dessus en réglant le bain de teinture à la température ordinaire, en ajou- tant la quantité indiquée d'agent anionique, puis la même quantité de -colorants, et finalement 0,5% d'acide acétique sur la base du poids de'la..fibre. La tem- pérature du bain de teinture est alors portée au point indiqué et la teinture effectuée pendant 30 minutes.
Puis, on ajoute encore 0,5% d'acide acétique et
<Desc/Clms Page number 4>
on continue a teindre pendant 60 minutes de plus. Une teinture témoin a été ef- fectuée dans ces dernières conditions mais sans agent d'unisson. L'unisson de chaque tissu est évalué à l'oeil sur la base de l'uniformité du coloris de la teinture et sur la présence ou l'absence de barres sur une échelle de 1 à 10,
EMI4.1
de "laisse à désirer" à "excellent", une cote de 7 équivalent à une acceptabili- dé douteuse à cause de certaines barres notables.
Les évaluations d'unisson indiquées au Tableau I montrent la supériorité des teintures effectuées suivant l'invention, que les agents d'unisson soient ajoutés séparément ou sous la forme d'un prémélange unique au bain de teinture, sur des teintures comparables effectuées en présence d'un agent anionique typique.
TABLEAU I.
EMI4.2
<tb>
Tempéra- <SEP> N <SEP> de <SEP> Agent <SEP> d'u- <SEP> Sel <SEP> quater- <SEP> Sel <SEP> quaternaire
<tb>
<tb> ture <SEP> de <SEP> l'agent <SEP> nisson <SEP> anio- <SEP> naire <SEP> et <SEP> oon- <SEP> et <SEP> condensat
<tb>
<tb> teinture <SEP> nique <SEP> densat <SEP> (ajoutés <SEP> séparé-
<tb>
EMI4.3
¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯ ..¯¯¯¯¯¯¯¯¯. (Prémélange) ment) 3% , -91 3,5% 2,8% 1925% 1,0$
EMI4.4
<tb> 2,25% <SEP> 1,8%
<tb>
<tb> 97 C <SEP> -- <SEP> 7 <SEP> 6 <SEP> 8 <SEP> 8 <SEP> 8 <SEP> 8 <SEP>
<tb>
EMI4.5
10000 3 8 7 là 9 là 9 EXEMPLE II.
On effectue une série de teintures sur des échantillons du même tri- cot de polyamide que dans l'exemple I, en utilisant la même combinaison de deux agents d'unisson de l'invention comme dans l'exemple I (ajoutée au bain de teinture sous la forme d'un prémélange de deux agents), et à titre de compa- raison une autre série de teintures est effectuée en utilisant le même agent d'unisson anionique que dans l'exemple I. Les agents ou l'agent d'unisson sont ajoutés au bain de teinture aqueux dans les quantités spécifiées sur la base du poids de la fibre, et de l'acide formique est ajouté pour amener le pH à 3,5.
Ensuite le colorant indiqué est ajouté à raison de 0,5% sur la base du poids de la fibre, et la température du bain de teinture est portée à 205 F 97 0). Les tissus sont teints à cette température pendant 90 minutes. Chaque tissu teint est évalué à l'oeil suivant la même échelle que dans l'exemple I.
Les cotes indiquées au Tableau II traduisent l'excellente uniformité et l'ex- cellent unisson des teintures préparées suivant l'invention.
T A B L E A U II.
EMI4.6
<tb>
Colorant <SEP> Agent <SEP> Cote
<tb>
<tb>
<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> d'unisson <SEP> d'unisson
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Rouge <SEP> Solide <SEP> "Benzyl" <SEP> 2BL <SEP> anionique <SEP> 2% <SEP> 8
<tb>
EMI4.7
" te Il Il Il prémélange 3,5% 10
EMI4.8
<tb> de <SEP> produit <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> condensation <SEP> 2,25%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> et <SEP> de <SEP> sel <SEP> quater-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> naire <SEP> 1,25%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bleu <SEP> acide <SEP> 67 <SEP> anionique <SEP> 2% <SEP> 8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> prémélange <SEP> 3,5% <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> produit <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> condensation <SEP> 2,25%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> et <SEP> de <SEP> sel <SEP> quater-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> naire <SEP> 1,
25%
<tb>
<Desc/Clms Page number 5>
EXEMPLE III.
On teint en rouge un lot de 10 pièces du même tricot de polyamide que dans l'exemple I (poids total du tissu 342 livres) à l'aide d'un prémélange des mêmes deux agents d'unisson utilisés dans l'exemple I suivant les indica- - tions de l'invention. Le bain de teinture aqueux est réglé à 120 F (4900) et on ajoute 2,8% du prémélange des deux agents d'unisson (1,8% du produit de oonden- sation et 1% du sel d'ammonium quaternaire en poids du tissu total) avec 10 piè- ces de-tissu. Ce mélange est agité pendant 10 minutes.
On ajoute alors 3% d' acide formique sur la base du tissu pour obtenir le bain de teinture à un pH de 3,0- 3,5, et le bain est agité pendant 10 minutes enooreo , Ensuite les colorants suivants sont ajoutés dans les quantités spécifiées sur la base du poids du tis- su 0,765% de Rouge acide 4
0,260% de Rouge acide 80 09130% de Jaune acide 11 La température du bain est portée à 205 F (97 C) en 40 minutes et le contenu teint pendant 60 minutes. Ensuite on ajoute encore 0,22% de Rouge acide 4 et 0,07% de Jaune acide 11 et la teinture est poursuivie pendant encore 30 minutes. On ajoute alors encore 0,09% de Rouge acide 80 et la teinture est poursuivie pen- dant encore 30 minutes.
Les tissus sont alors rincés. On traite cinq pièces au cours de l'achèvement par un agent émollient du commerce, et on n'ajoute plus d'agent d'achèvement aux autres'cinq pièces. En utilisant les mêmes ootes vi- suelles d'unisson que dans les exemples précédents on trouve que les dix pièces de tissu sont satisfaisantes tant au point de vue unisson de la teinture que au point de vue barré. Les cinq pièces qui n'ont pas été traitées par un agent d'achèvement supplémentaire sont également souples et possèdent un touoher un peu plus désirable (plus sec) que les cinq pièces qui ont été traitées par l'a- gent d'achèvement supplémentaire du commerce.
Lorsqu'on effectue une teinture témoin avec le même tissu mais en l'absenoe des deux agents d'unisson, le résul- tat est un tissu rouge présentant de nombreuses barres visibles et inacceptables, et ce tissu n'est pas marchand.
Au lieu du sel quaternaire particulier utilisé dans les exemples on peut également employer les sels obtenus en quaternisant les produits de réaction* d'estérification de 1 mole de N,N,N',N - tétrakis- (2-hydroxypropyl)-éthylène dia- mine avec 3 moles d'acide stéarique ou 1 mole de N,N,N',N'-tétrakis-(2-hydroxy- propyl)-éthylèbne diamine avec 2,1 moles d'acide oléique, ou 1 mole de N,N,N'N'- tétrakis-(2-hydroxyéthyl)-éthylène diamine avec 2 moles d'acide stéarique, ou 1 mole de N-(2-hydroxyéthyl) -N,N', N'-tris- (2-hydroxypropyl)-éthylène diamine avec 1,9 mole d'acide oléique, ou 1 mole de N,N,N',N'-tétrakis-(2-hydroxypropyl) -éthylène diamine avec 2,2 moles d'acide laurique, ou analogue.
Egalement, au lieu du produit de condensation de polyoxyéthylène particulier utilisé dans les Exemples on peut employer d'autres polyoxyéthylènes semblables tels que ceux préparés en faisant réagir 18 moles d'oxyde d'éthylène avec 1 mole d'un mélange d'alcools gras à chaîne longue contenant principalement des alcools en C14 C16 et C dont 25% sont des alcools non saturés, ou bien ceux obtenus en faisant réagir 20 moles d'oxyde d'éthylène avec 1 mole d'un mélange de 75% d'alcool oléylique et 25% d'alcool stéarylique,
ou bien ceux obtenus en faisant réagir 25 moles d'oxyde d'éthylène avec 1 mole d'un mélange d'environ 50% d'alcool gras saturé en C12' environ 25% d'alcool gras non saturé en c16et environ 25% d'alcool gras non saturé en C18' ou analogue.
Différentes formes de l'invention sont concevables sans sortir de son cadre, et celle-ci n'est donc pas limitée aux formes décrites.