BE576837A - - Google Patents

Description

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  Procédé de fabrication de masses thermodurcissables. 



   La présente invention concerne un procédé de fabrication de masses thermodurcissables à partir du chlorure   d'allyle,   de l'anhydride maléique et d'alcool allylique ou un .mélange d'alcools allylique et isopropylique, et les masses thermodurcissables ainsi obtenues. 



   Le procédé de fabrication de masses thermodurcissables faisant l'objet de l'invention est caractérisé en ce que, dans un premier stade, on copolymérise du chlorure 'd'allyle avec de l'anhy- dride   maléique   et, dans un second stade, on estérifie le copolymère acide obtenu au premier stade par de l'alcool allylique ou par un mélange   d'.alcools   allylique et isopropylique 
Le premier stade du procédé comprend la dissolution de l'anhydride maléique dans le chlorure d'allyle et la copolymérisa- tion subséquente, après addition d'un catalyseur de polymérisation. 

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   Afin de faciliter la dissolution de l'anhydride   maléique   dans le chlorure d'allyle, on a intérêt à mettre en oeuvre une quantité éle- vée de chlorure d'allyle. On choisit de préférence un rapport molé- culaire chlorure d'allyle-anhydride maléique compris entre 1 et 6. 



     .. Au   premier stade du procédé, on    et   du chlorure d'allyle et de l'anhydride maléique dans un ballon, puis on place le milieu réactif sous atmosphère inerte, par exemple sous atmosphère d'azote, et on chauffe de façon que la température à l'intérieur du ballon évolue entre 45 et 60 c 
Quand l'anhydride maléique est dissous dans le chlorure d'allyle, on introduit le catalyseur de polymérisation, par exemple du peroxyde de lauroyle. Après que la polymérisation est terminée, on élimine par distillation, s'il y a lieu, le chlorure d'allyle mono- mère n'ayant pas réagi. 



   On dissout l'agglomérat restant dans le ballon dans un solvant volatil. La solution obtenue est chauffée et on recueille finalement une poudre blanche consistant en un copolymère de chlo- rure d'allyle et d'anhydrique maléique dont les deux composants sont généralement combinés dans un rapport moléculaire égal à 1. 



   La copolymérisation se fait à l'intervention des liaisons éthyléniques présentes dans les deux constituants de départ. Le co- polymère obtenu contient une certaine quantité de groupements carboxy- liques réactifs provenant de l'anhydride maléique mis en oeuvre. 



   Dans le second stade du procédé, on estérifie ces groupes carboxyliques au moyen d'alcool allylique ou au moyen d'un mélange comprenant de l'alcool allylique et de l'alcool isopropylique dans un rapport moléculaire compris entre 0,33 et 1. 



   Pour ce faire, on met dans un ballon le copolymère acide, l'alcool ou le mélange   d'alcools,   un entraîneur azéotropique tel que le benzène et un catalyseur d'estérification tel que l'acide p.toluè- nesulfonique. On chauffe le ballon. L'eau d'estérification est éli- minée par l'entraîneur -azéotropique. L'estérification terminée, on dissout le copolymère estérifié dans un solvant volatil et on chauffe 

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 jusqu'à l'obtention d'une résine sèche. 



   Le produit obtenu présente des liaisons éthyléniques pro- venant de l'alcool allylique ayant pris part à l'estérification Il est possible de   thermodurcir   sous pression la résine finale à l'in- tervention de ces doubles liaisons. 



   L'exemple ci-après est donné à titre illustratif. Il ne limite donc en rien la portée de l'invention. 



    EXEMPLE.-   
1 - Copolymérisation du chlorure d'allyle avec de l'anhy- dride   maléiaue.   



   On introduit dans un ballon 2296 g de chlorure d'allyle et 588 g d'anhydride maléique. On place le milieu réactif sous at- mosphère d'azote et l'on chauffe à   50-60 C.   Lorsque tout l'anhydride   maléique   est dissous, on introduit du peroxyde de lauroyle sec à rai- son de 30 g/kg de la somme des ingrédients de départ. On peut intro- duire le catalyseur en 3 fois au cours de la polymérisation. On lais- se réagir pendant 68 h et on recueille finalement   1048   g de copoly- mère se présentant sous forme d'une poudre blanche soluble dans l'acétone. L'analyse de ce copolymère révèle un indice d'acide de 
11,74   équiv.   g/kg de polymère. 



   2 - Estérification du copolymère chlorure d'allyle- anhydride   maléique   par un mélange d'alcools allylique et isopropylique 
On introduit dans un ballon de 5 1, 1000 g du copolymère obtenu au premier stade, 5,87 mol g d'alcool allylique, 5,87 mol g d'alcool isopropylique, 1600 g de benzène et 8,7 g décide p.toluène-   sulfonique.   On chauffe le ballon à 75-80 c L'estérification est ter- minée après 19,5 h de réaction. On recueille finalement 1276 g du copolymère estérifié sous forme d'une poudre blanche soluble dans l'acétone. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. ---------------------------- 1.- Procédé de fabrication de masses thermodurcissables, caractérisé en ce que dans un premier stade, on copolymérise du chlorure d'allyle avec de l'anhydride maléique et dans un second <Desc/Clms Page number 4> stade, on estérifie le copolymère acide obtenu au premier stade, par de l'alcool allylique ou par un mélange d'alcools allylique et isopropylique.

   2. - Procédé de fabrication de masses thermodurcissables selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans le premier sta- de, le rapport moléculaire entre le chlorure d'allyle et l'anhydride maléique mis en oeuvre varie entre 1 et 6 et dans le second stade, on emploie comme.agent estérifiaht, de l'alcool allylique ou un mélange comprenant de l'alcool .allylique et de l'alcool isopropylique dans un rapport moléculaire compris entre 0,33 et 1.

   3. - Classes thermodurcissables obtenues par le procédé faisant l'objet des revendications 1 et 2.