BE431523A - - Google Patents

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BE431523A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B11/00Preparation of cellulose ethers
    • C08B11/02Alkyl or cycloalkyl ethers
    • C08B11/04Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals
    • C08B11/10Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals
    • C08B11/12Alkyl or cycloalkyl ethers with substituted hydrocarbon radicals substituted with acid radicals substituted with carboxylic radicals, e.g. carboxymethylcellulose [CMC]

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Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour préparer des composés aptes à se dissoudre ou à gonfler dans l'eau. 



   On a déjà préparé des éthers cellulosiques solubles dans   l'eau   en traitant les composés alcalins de la cellulose au moyen diacides mono-halogénacétiques ou de leurs sels. 



     Or   on a trouvé qu'on peut également préparer des composés aptes à se dissoudre ou à gonfler dans l'eau en      éthérifiant par l'action d'acides   mono-halogénacétiques   ou de leurs sels du bois préalablement traité au moyen d'un alcali caustique. 



   A cet effet on incorpore au bois, préférablement sous forme fragmentée, par exemple sous forme de sciure,, en- viron le double de la quantité de solution aqueuse d'alcali   @   

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 caustique ayant la teneur en alcali et en eau nécessaire pour la réaction ultérieure avec l'aoide   mono-halogénacétique.   Si le bois à utiliser est humide on peut employer une solution d'alcali caustique convenablement plus concentrée, ou de l'alcali caustique complètement ou partiellement solide. Il y a intérêt à refroidir pendant que s'opère le mélange du bois et de l'alcali. 



   Après un repos prolongé et de multiples malaxages, le cas échéant même sous pression, on obtient une composition homogène malaxable qu'on mélange soigneusement avec un acide mono-halogénacétique ou un de ses sels, auquel cas le mélange s'échauffe légèrement. On le laisse ensuite utilement reposer pendant quelques jours à une température de 20 à 25 C. afin d'obtenir une réaction aussi complète que possible. Cela fait, on débarrasse le mélange de réaction, par exemple par épuise- ment au moyen d'un solvant approprié tel que du méthanol ou de l'alcool éthylique, des sels et de l'excès d'aloali caus- tique qui s'y trouvent et le cas échéant on précipite par adjonction d'un acide dilué, par exemple d'acide acétique, l'acide éther-carboxylique soluble dans l'eau.

   On   peut éga-   lement poursuivre le traitement du mélange de réaction en      précipitant sous forme insoluble dans l'eau l'acide éther- carboxylique formé, en acidifiant pour cela le mélange de réaction au moyen d'un acide fort, par exemple d'acide chlo- rhydrique, débarrassant le dit acide éther-carboxylique de ses impuretés par épuisement au moyen d'eau et le ramener ensuite sous forme soluble dans l'eau par neutralisation au moyen d'ammoniaque ou d'un alcali caustique. Dans maintes applications industrielles il suffira également de neutraliser le mélange de réaction, sans autre épuration, au moyen d'un acide faible. 



    @   

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Il est facile d'amener à l'état sec les composés ainsi obtenus. Ils sont solubles ou peuvent gonfler dans l'eau et donnent des solutions très visqueuses qui conviennent bien pour la préparation d'adhésifs. Le procédé suivant la présente invention offre cet avantage qu'il permet de produire des substances industriellement intéressantes en employant au lieu de cellulose pure les sortes de bois les plus diverses, ainsi que les déchets de bois tels que sciures et copeaux. 



    EXEMPLE   1.-
Mélanger 1000 gr. de sciure de hêtre avec 1500 cmc. d'une solution aqueuse à 35 % de soude caustique et entasser ce mélange dans un récipient. Au bout de deux jours .émietter la masse, y ajouter 600 gr. d'acide mono-chloracétique qu'on aura préalablement neutralisé au moyen d'une solution aqueuse   à   50 % de soude caustique, puis la malaxer. A la suite d'un nouveau repos durant deux jours débarrasser le mélange de réaction des sels et de l'excès de soude caustique par épuisement au moyen de méthanol, puis le dessécher. Le composé ainsi préparé est une poudre brun clair qui se dissout dans l'eau et donne un liquide très visqueux. 



    EXEMPLE   2.-
Soumettre pendant 8 heures à une pression d'environ 10 atm. un mélange de 1000 gr. de sciure de sapin et de 1800 gr. d'une solution aqueuse à 35 % de soude caustique. 



  A ce mélange ajouter ensuite par petites fractions et tout en malaxant sans discontinuer 300 gr. d'acide mono-chloracétique, puis 1'abandonner pendant 4 jours. Acidifier ensuite au moyen d'acide chlorhydrique concentré le mélange de réaction, le laver à l'eau tout en le centrifugeant, puis l'additionner d'ammoniaque jusqu'à ce que sa réaction soit neutre. La substance ainsi obtenue peut ensuite servir directement à des finsde collage. 

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  EXEMPLE 3.-
Malaxer durant 4 heures dans un appareil appropria 10 kg. de sciure de hêtre avec 15 litres d'une solution aqueuse à 50 % de soude caustique. Ajouter ensuite par fractions 5 kg. d'acide mono-chloracétique et continuer à malaxer le mélange pendant encore 3 heures. Par traitement au moyen de méthanol éliminer les sels et la soude caustique du mélange formé ; on obtient ainsi un composé qui,, dissous dans l'eau, donne des solutions très visqueuses.

Claims (1)

  1. RESUME ----------- 1 ) Procédé pour préparer des composés aptes à se dissoudre ou à gonfler dans l'eau, consistant à éthérifier par l'action d'acides mono-halogénacétiques ou de leurs sels du bois préalablement traité au moyen d'un alcali caustique.
    2 ) A titre de produits industriels nouveaux les composés aptes à se dissoudre ou à gonfler dans l'eau préparés par le procédé ci-dessus défini.
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