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Publication number: BE586527A
Authority: BE

Description


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  "Procédé de préparation du trichloracétate de sodium et produit obtenu." 
On utilise de plus en plus l'acide trichloracétique (C13C- COOH) comme herbicide contre les mauvaises herbes dans les culture3 de coton, de betteraves sucrières, etc; il sert aussi pour combattre efficacement certaines herbes comme Agro- pyrum repens qui se montre très résistant envers d'autres her- bicides. Mais l'utilisation de l'acide libre est difficile, car il est très hygroscopique, corrosif et irritant; c'est pour- 
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 quoi on uti3i.Ra A sa place les trirhlnran6t.atoo A- ct d'ammonium seuls ou en mélange. 



   Pour la préparation du trichloracétate de sodium, 

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 instable en solution aqueuse à chaud, on a proposé déjà depuis longtemps de traiter l'acide solide avec une solution aqueuse de bicarbonate de sodium et d'évaporer ensuite lentement la solu- tion à une température non supérieure à 80 C; on évite ainsi la décomposition de l'acide trichloracétique en chloroforme et en hydroxyde de sodium. 



   On a aussi proposé d'autres procédés pour l'obten- tion de sels alcalins des acides organiques, qui peuvent aussi   s'appliquer dans ce cas ; ces procédés,l'acide organique   dissous dans un liquide non miscible à l'eau, mais ne dissol- vant pas le produit de la réaction, est traité avec la quanti- té calculée d'une solution aqueuse concentrée d'hydroxyde ou de carbonate alcalin. Dans le premier cas,on soumet toute la masse à une distillation après la réaction; pour évaporer le solvant. Dans l'autre cas,on prend le solvant des alcalis - l'eau ou un autre liquide - en quantité telle que le sel obtenu reste encore tout juste en solution et qu'il est séparé de l'autre liquide,   immiscible,   par différence de densités; ce liquide est ensuite travaillé pour l'obtention du selet du solvant. 



   Tous ces procédés mettent en jeu des manipulations coûteuses pour éliminer prudemment l'eau   des   solutions de tri-   chloracétate de   sodium. 



   On connaît enfin des procédés dans lesquels on fait r réagir l'acide trichloacétique et les alcalis à l'état solide, en formant le sel solide correspondant et une mole d'eau, qui est retenue par la mole de sel formé. Cette réaction à l'état solide est effectivement réalisable, mais seulement difficile- ment et d'une manière incomplète. 



   La présente invention concerne un procéda de prépa- ration du trichloracétate de sodium à partir d'acide trichlora- cétique dissous dans un solvant immiscible à l'eau et de bicar- bonate de sodium solide sous   torse   des granules usuels, que 

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 l'on maintient en suspension par agitation dans le liquide or- ganique jusqu'à épuisement du bicarbonate. Le   trichloracétat..;   de sodium retient l'eau formée; il se dépose après l'arrêt de l'agitation et peut être filtré et séché dans un courant d'are chaud. 



   La réaction peut être accélérée en utilisant un excès molaire d'acide trichloracétique, ce qui conduit à l'ob- tention d'un produit exempt d'alcali. Le solvant organique fil- tré contient dans ce cas l'excès d'acide trichloracé tique   ainsi qu'un peu de trichloracétate de sodium ; est réutilisé   tel quel à l'étape suivante. 



   Par l'utilisation du procédé suivant l'invention,on obtient du trichloracétate de sodium d'une pureté de 96-99% avec un rendement de   90-95%   par rapport à l'acide trichloracéti- que. 



   Nous donnons ci-dessous un exemple de réalisation de l'invention. 



   On dissout 11 moles d'acide trichloracétique dans 1 litre de benzène et on ajoute sous forte agitation et à froid 1 sols de bicarbonate de   sodium   sous la forme usuelle de cris- taux fins. La réaction est terminée au bout d'environ 48 heures, lorsque le dégagement de CO2 cesse ; on arrête alors l'agitation. 



  Le trichloracétate formé se dépose tout de suite (étant insolu- ble dans le benzène) et on peut le séparer par filtration. Le trichloracétate de sodium est ensuite séché à l'air chaud dans une étuve à   110 C.   On obtient un produit d'une pureté de plus de 98% avec un rendement de   94-95%   par rapport à l'acide trichlor acétique. 



   Le rendement indiqué est réalisé par la réutilisation du   benzène     provenant,   des opérations précédentes comme solvant dans les manipulations suivantes. 

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   Par l'utilisation du procédé suivant l'invention on dispose d'un procédé qui travaille à froid, en évitant la   décomposition du trichloracétate de sodium ; utilise un appa-   reillage simple et fournit le trichloracétate de sodium solide qui,après filtration du solvant, doit seulement encore être légèrement séché; enfin, on peut réutiliser directement le solvant. 



   REVENDICATIONS 
1. Procédé de préparation du trichloracétate de sodium à   froid,à   partir d'acide trichloracétique dissous dans un solvant organique non miscible à l'eau, caractérisé en ce que l'on utilise,pour la réaction) du bicarbonate de sodium soli- de sous forme de grains fins usuels, que l'on maintient en sus- pension par agitation et en ce que le trichloracétate de sodium se dépose dès la fin de l'agitation, qu'on le filtre et qu'on le sèche.

Claims

2. Procédé de préparation du trichloracétate de sodium suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on uti- pour lise/la réaction un excès molaire d'acide trichloracétique.

3. Procédé de préparation du trichloracétate de so- dium suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on réutilise directement dans les opérations suivantes le sol- vant organique séparé du trichloracétate de sodium et contenant ltexcès d'acide trichloracétique.

4.Trichloracétate de sodium obtenu par un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.