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" Procède pour fabriquer sous une forme pare des produits résineux de condensation des phénols et des aldéhydes ".
Les produits résineux de condensation obtenus à par- tir des phénols et des aldéhydes sont fabriqués à l'aide d'agents de condensation acides ou. basiques, qui restent dans le produit final. 'Dans bien des cas, ces agents do condensation et les matières premières non entrés en réaction lors de la condensation et aussi des produits secondaires, exercent une action favorable en ce que los résines possèdent, par suite des substances qui les accom- pagnent, une fusibilité et une solubilité appréciables et qu'en .outre, elles sont souples.
Dans d'autres] cas, ces substances qui accompagnent les résines amènent des inconvénients ceci, notamment, en ce qui concerne les phénols libres ou.'les corps phénoliques, qui ne sont pas complètement ou pas du tout entrés en réaction avec les aldéhydes. Dans le but de purifier les produits de con- densation on a déjà proposé de les dissoudre dans des alcalis et de produire une précipitation de la résine par addition d'un acide (voir brevets anglais 131.112)
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et 220.043), La proportion dtalcali en présence d'eau. nécessaire ha la dissolution doit, en général, être choi- sie assez grande, tandis que la précipitation avec l'aci- de présente l'inconvénient d'introduire à nouveau. des impuretés.
Le présent procédé de fabrication de produits de coït- densation, qui ne contiennent pas, ou. seulement de fai- bles proportions, de phénols .libres ou insuffisamment combinés, consiste, dans ce que les produits de conden- sation séparés, ou non encore séparés, mais déjà formés, sont dissous dans de l'alcali en quantité insuffisante pour la formation des sels de résine, mais en utilisant toutefois une quantité d'alcali, qui suffit essentielle- ment pour la neutralisation, du phénol libre, encore pré- sent et pour empêcher la séparation de phénols par dé- doublement, lors de l'action subséquente de l'eau, la solution étant alors - éventuellement après long repos - précipitée par de l'eau ou. par des liquides aqueux.
1 De préférence, on ajoute un dissolvant organique que l'on peut additionner immédiatement après la formation du mé0 lange de condensation. Comme dissolvant organique onpeut utiliser l'alcool. l'alcool méthylique, l'acétone,et des @ mélanges de ces substances. On peut également utiliser des dissolvants qui ne sont pas miscibles avec l'eau dans toutes proportions désirées, par ex., l'éther, auxquelles on peut additionner également d'autres dissolvants, tels que l'alcool, l'alcool méthylique.l'acétone.
Gomme agent de précipitation on emploie de l'eau, ou des solutions aqueuses de, substances à-action hydrotro- pique, telles que le salicylate de sodium, les sels des acides gras supérieures, notamment les savons.
Comme savon, on peut utiliser, les savons d'alcali, y compris le savon d'ammoniaque, des acides gras, des acides résineux des acides, cireux, liquides et solides,
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ainsi que les savons obtenus à partir de graisse sulfo= née, diacides gras sulfonés ou d'oxy-acides gras, ou d'acides gras halogènes. On peut utiliser également desxmélanges de différents savons. L'emploi des substan- ces à action hydrotropique présente l'avantage, que la précipitation s'effectue particulièrement vite et que l'on peut utiliser des quantités d'eau moindres.
Les solutions de résine à précipiter, peuvent déjà être préparées avec une partie du. sel à action hydrotropi- que, ce qui permet d'épargner de lalcali pour la dis- solution et d'obtenir une précipitation particulieèr- ment rapide.
La précipitation petit être effectuée de telle , façon, que la solution des produits résineux de con- densation soit additionnée à l'eau ou aux solutions aqueuses, ou bion que, inversement, l'eau ou la solu- tion soient additionnées à la solution des résines.
EXEMPLES. li). 60 Kgs. de produit résineux de condensation sont dissous dans 40 Egs. d'alcool et additionnés de 100 litres de solution de savon à 2,5% L'émulsion résul- tante est homogénisée aveu 18a litres de lessive de soude caustique (1 : 2) et on la laisse s'écouler, tout en agitant, dans 100 litres de solution de savon à 1%. On travaille à la température ordinaire ou à 50-70 . On obtient ainsi un précipité fin, presque in- colore et pulvérulent, qui est constitué par de la ré- sine complètement pure, Le précipité se dépose rapide- ment et peut être aisément séparé par filtrat ion.
Après lavage et séchage la résine purifiée constitue un corps presque blanc en poudre fine. Elle est com- plètement exempte de substances secondaires.
2). 60 Kgs. de produit résineux de condensation sont
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dissous dans 20 Kgs d'alcool et additionnés de 40 li- tres de solution de savon à 2%, On ajoute ensuite de la lessive de soude caustique jusqu'à ce qu'il se pro- duise un liquide homogène. La masse est versée à 70 , dans 50 litres de solution de savon à 1%. Le gâteau de résine, qui se sépare, devient dur ou bout de quel- que s temps et ce, plus rapidement lors du refroidis- sement , se laisse très facilement écraser en une pou- dre homogène. La résine récupérée est complètement exempte de substances secondaires.
3). 80 Kgs, de produit résineux 'de condensation sont dissous dans 20 Kgs. d'alcool et additionnés de 100 kgs. de solutionde savon à 2,5%On ajoute ensuite 21 kgs. de lessive de soude caustique (1 : 2), de sorte qu'il se produit une solution fortement visqueu- se . On laisse s'écouler celle-ci dans 100 Kgs. de solu- tion de savon à 1%, la, résine se précipitant alors sous forme d'une poudre blanche et pure.
4). 80 Kgs. de produit résineux de condensation sont dissous dans 20 Kgs. d*alcool et additionnés de 100 Kgs. de solution de savon à 1%, Tour le reste, on pro- cède comme dans l'exemple 3. La résine purifiée de feste obtenue sous forme poudre, 5). 80 Kgs. de produit résineux de condensation sont amenés en solution avec 20 Kgs. d'alcool et addition- nés de 100 litres d'eau pure. En ajoutant 21 litres @ @ de lessive de soude caustique (1;2). il se produit un liquide visqueux que l'on fait couler vers 45 à 50 , en mince filet, tout en agitant vivement, dans 100 litres d'eau pure se trouvant également à 45-50 . La résine pure se précipite sous forme de poudre et est facile à séparer.
La préparation des produits de condensation de phénol et de formaldéhyde servant de matière première
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peut, par exemple, être effectuée selon le procédé da brevet allemand n 214194 du 4 Juillet 1908 (bre- vet français n 397051 du. 3décembre 1909), en conden- sant les composants en présence de catalyseurs à action alcaline et en additionnant l'acide lorsque la codensation à commandée, avant le durcissement con- plet; ou bien, en introduisant, -pendant la condensa- tient de la vapeur d'eau ou des va-peurs d'agents de dissolution (voir brevet allemand n 219,209 du. 14 juin 1907, brevet français 395.657 du 2 janvier le -08).
Comme phénol, on petit employer tous les phénols et erésols, par ex.,également du o-crésol (voir brevet allemand n 219.728 du 2 février 1908 ) les acides peuvent être dilués à l'aide de dissolvants (voir bre- vet allemand n 222,543 du 21 octobre 1908). Comme agent de condensation on peut utiliser les différents catalyseurs à action alcaline,par ex., ceux indiqués dans le brevet allemand 281454 du 15 octobre 1908, belge 205459 du 27 janvier 1908, français 386627 du 28 janvier 1908, Onpeut cependant utiliser également d'autres agents de condensation à action alcaline.
Comme dissolvant, on p.tilise de lalcool de 95-98% par ex., de l'alcool dénaturé du commerce. La lessive de soude caustique est préparée en dissolvant de la soude caustique du commerce ayant quelque 70% d'hydro- xyde de sodium actif, dans une quantité double d'eau.
On emploie par exemple 10 Kgs. d'hydroxyde de sodium et 20 Kgs. d'eau.
Outre que l'on épargne de la lessive et qu'un a- gent de précipitation'devient superflu, le nouveau pro- cédé présente le grand avantage de la rapidité de son exécution Le dissolvant organique employé, par ex. l'alcool peut, de façon connue, être réoupéré. aisé-
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ment et sans grandes dépenses, 'par rectification.
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prodaits résineux de condensation, à partir de phénols et d'aldéhydes, caractérisé par ce que les produits de condensation brutes sont dissous avec des quanti-
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tés d'alcali insuffisanteippar la formation des sels de résine, mais suffisantes pour la neutralisa- tion de phénols libres et pour empêcher leur'sépara*- tion par dédoublement de leurs sels sous l'action de
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l'eau, et ce, évontueiiementi en présence dfun dis sol:
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