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Procédé pour l'isomérisation de xylènes.
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On sait que l'on peut transformer des isomères de xylène purs ou des mélanges de xylènes, dont la composition ne correspond pas à l'équilibre thermodynamique, par trai- tement avec des catalyseurs de Friedel-Crafts, en phase li- quide, en mélanges équilibrés.
On sait aussi que l'isomérisation de xylènes est également possible en phase gazeuse à l'aide de catalyseurs solides. Dans ce cas, on utilise des silicates naturels ou artificiels, éventuellement activés à l'aide d'acides ou de l'oxyde de 'aluminium traité à l'aide d'acide fluorhydrique, c'est-à-dire des substances à propriétés acidas, comme cata- lyseurs. Lorsqu'on exécute l'isomérisation de xylènes avec de tels analyseurs, ceux-ci perdent après quelques heures déjà de réaction leur activité, parce qu'il se forme . sur leur surface des précipités analogues à du goudron et à du coke, aux températures élevées nécessaires pour la catalyse.
Une réactivation des catalyseurs n'est possible que par com- bustion de ceux-ci avec de l'air chaud, mais il est évident que la combustion fréquente,du catalyseur, qui doit être exécutée le plus souvent toutes les 10 heures environ, af- fecte défavorablement l'économie de l'isomérisation desxy- lènes.
On a également déjà proposé des procédés pour l'iso- mérisation continue de xylènes, dans lesquels procédés une régénération du catalyseur n'est pas nécessaire ou ne l'est. que très rarement. Dans ces procédés, on travaille avec des catalyseurs acides, qui contiennent une petite quantité de platine, la plupart du temps 0,5 à 2,0% de ce métal. Le pla- tine paraît, en présence d'une pression partielle d'hydrogène
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suffisamment élevée, assurer une hydrogénation des composés aisément polymérisables qui se sont déposés sur le cataly- seur, en sorte que la résinification ou la cokéfaction de celui-ci est empêchée.
L'isomérisation de xylènes à l'aide de catalyseurs contenanvdu platine présente certains avan- tages par rapport aux procédés dans lesquels on utilise les catalyseurs simplement acides susmentionnés, mais le procédé en question présente cependant l'inconvénient de nécessiter, pour la fabrication du catalyseur à l'échelle technique, des quantités importantes de platine.
On a aussi proposé d'utiliser, comme catalyseurs d'isomérisation de xylènes, des oxydes ou des sulfures des éléments du sixième sous-groupe du système périodique sous forme pure ou appliqués sur des supports inactifs, en par- ticulier sur de l'oxyde d'aluminium. Des tels catalyseurs devraient permettre un travail continu sans régénération, lorsqu'on opère en présence d'hydrogène sous une pression modérée. L'expérience montre cependant que les oxydes et sulfures des éléments du sixième sous-groupe du système périodique sous forme pure ou appliqués sur des supports inactifs ne catalysent, à des températures inférieures à 525 C, la réaction que dans une mesure très faible et tout à fait insuffisante pour les besoins techniques.
On a constaté à présent que les inconvénients en question sont évités, lorsqu'on opère l'isomérisation de xylènes en présence d'hydrogène à des températures élevées et sous pression, à l'aide de catalyseurs qui contiennent des oxydes et/ou sulfures d'éléments du sixième sous-groupe du système périodique appliqués sur des silicates d'alumi- nium synthétiques faisant office de supports.
Avec de tels catalyseurs, on peut opérer, en pré- sence d'hydrogène et sous des pressions supérieures à 5 at- mosphères, ainsi qu'à des températures inférieures à 525 C,
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pendant des temps allant jusqu'à 1500 heures, avant qu'une régénération par combustion soit nécessaire.
On a constaté également que l'on obtient des cata- lyseurs spécialement actifs et présentant une durée d'ac- tivité très grande, lorsque le silicate d'aluminium servant de support a été préparé en mélangeant intimement les com- posants, oxyde ou hydroxyde d'aluminium et acide silicique, précipités et lavés séparément, mais non séchés. Les autres constituants du catalyseur, en particulier l'acide molybd--i- que et/ou l'acide tungst ique ou les thioacides correSDon- dants peuvent être ajoutés en solution ou en suspension a- queuse ammoniacale, aussi bien pendant le mélange intime des composants du support que pendant le traitement ultérieur, par exemple après le séchage ou après le façonnage du support.
Le catalyseur ainsi préparé et façonné peut encore être traité à l'aide d'hydrogène sulfuré, avant son utilisation pour l'isomérisation de xylène, mais le catalyseur non trai- té à l'aide d'hydrogène sulfuré présente déjà une activité remarquable pour l'isomérisation en question et présente une grande durée d'activité.
On a également constaté, non sans surprise, que de tels catalyseurs, qui contiennent aussL bien de l'acide molybdique que de l'acide tungstique ou aussi bien du sulfure de molybdène que du sulfure de tungstène, sont plus actifs et présentent, en particulier, une durée d'activité plus longue que ceux qui ne contiennent que des composés de molybdène ou que des composés de tungstène.
L'isomérisation de xylènes à l'aide des catalyseurs en question s'opère, de préférence, à des températures com- prises entre 400 et 55 Ç et à des pression comprises entre 5 et 100 atmosphères, en utilisant de 0,5 à 2,0 volumes de xylène par volume de catalyseur et par heure avec des proportions molaires xylène/hydrogène comprises entre 1 :1 et 1:50.
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Dans ces conditions, l'équilibre entre l'ortho-xylène, le métha-xylène et le para-xylène, dont le tableau I donne un aperçu , est réalisé de manière pratiquement complète, tandis que l'éthylbenzène ne participe que dans une mesure restreinte à la réaction. Par ailleurs, il se produit une désalcoylation avec formation de toluène, dont l'ampleur par raoport à la réaction totale peut cependant être maintenue en dessous de 5% par un choix approprié des conditions de la réaction.
L'isomérisation des xylènes s'effectue, à l'échelle technique, de manière connue, par exemple dans des réacteurs verticaux avec des masses fixes du catalyseur susdécrit en morceaux ou façonnés d'une autre manière convenable. Les xylènes à isomeriser sont envoyés sous pression, de la ma- nière habituelle, par une pompe, dans l'appareil et sont vaporisés avec de l'hydrogène ou des gaz contenant de l'hy- drogène dans un pré-chauffeur, les vapeurs étant amenées à passer dans la zone du catalyseur et étant condensées dans un réfrigérant, après avoir passé dans un régénérateur de chaleur. Dans le séparateur subséquent Les xylènes li- quides se séparent de l'hydrogène. Ce dernier, qui ne par- ticipe pas chimiquement à la réaction d'isomérisation, est recyclé à l'aide d'une pompe de recirculation de gaz.
Les xylènes isomérisés sont détendus jusqu'à la pression atmos- phérique et soumises à un traitement-ultérieur. L'effet des conditions d'isomérisation est contrôlé, de manière con- tinue, à l'aide de méthodes analytiques connues, telles que chromatographie de gaz, analyse du spectre infra-rouge.
Lorsque le catalyseur a perdu son activité, on Le réactive par passage d'air à des températures comprises entre 400 et 600 C.
Comme matières de départ pour l'isomérisation de xylènes, on peut utiliser aussi bien les xylenes purs que
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des mélanges techniques de xylènes, dont la composition ne correspond pas à l'équilibre thermodynamique. Parmi les xylènes purs, les métha-xylène et para-xylène se transforment plus aisément que l'ortho-xtlène en uneseul passe - - par le procédé suivant l'invention. Ce procédé est applicable, de manière particulièrement avantageuse, au traitement ces dre xylènes technique qui sont obtenus dans le ce de procédés de décomposition de ces xylènes et dans lesquels des xylè- nes déterminés sont éliminés totalement ou en partie, en sorte que le mélange de xylènes restant ne correspond plus à l'équilibre thermodynamique.
Ceci est, par exemple, le cas lors de la séparation connue du para-xylène de mélanges de ce para-xylène avec de l'éthylbenzène et avec les autres isomères xyléniques, par refroidissement accentué. Lors de ce traitement, la moitié environ du p-xylène en présence cristallise et peut être récupérée par filtration ou par centrifugation des autres constituants, sous une forme très pure. Les filtrats obtenus sont ainsi/appauvris en p- xylène et ne peuvent être ramenés à la teneur initiale en p-xylène que par le procédé suivant la présente invention.
En exécutant, de manière répétée et l'une après l'autre, les opérations de congélation et d'isomérisation,il est ainsi possible de récupérer environ 60 à 70% des xylenes originel- lement présents sous forme de p-xylène pur.
Par ailleurs, des mélanges de xylènes rédidu aires, qui sont obtenus lors de la séparation relativement aisée par distillation de l'ortho-xylène, peuvent être transfor- més aussi, par application répétée et successive d'une rec- tification et d'une isomérisation, à raison d'environ 70 à
80% en ortho-xylène.
Enfin, en traitant des mélanges techniques de xy- lènes, de manière à séparer le p-xylène par congélation et l'o-xylène par distillation et par isomérisation des xylènes restants, on peut récupérer au total 7C à 85% au mélange de
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xylènes technique primitivement utilisé sous forme àe p- xylène pur et de o-xylène pur . Les exemples suivants illustrent l'exécution pratique du procédé d'isomérisation et montrent la supériorité des nouveaux catalyseurs d'iso- mérisation utilisés dans ce procédé, par rapport aux masses catalytiques employées jusqu'à présent.
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Tableau <SEP> 1 <SEP> Equilibre <SEP> des <SEP> Aromates <SEP> en <SEP> C <SEP> isomères <SEP> (%)
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<tb> Composé <SEP> Température <SEP> 25 C <SEP> 125 C <SEP> 425 C <SEP> 525 C
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<tb> o;
-xylène <SEP> 16,5 <SEP> 18,5 <SEP> 22,5 <SEP> 23,0
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<tb> p-xylène <SEP> 23,5 <SEP> 23,0 <SEP> 21,5 <SEP> 20,5
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<tb>
<tb> m-xylène <SEP> 59,5 <SEP> 56,5 <SEP> 7,5 <SEP> 46,0
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Exemple 1
Une liqueuer mère-obtenue après séparation, par congélation, du p-xylène contenu dans un xylène de goudron de houille-a été isomérisée à l'aide de 4 catalyseurs dif- férents, comme indiqué dans le tableau 2, dans les mêmes conditions (1,2 volume de liqueur de mère par volume de catalyseur et par heure; rapport molaire xylène: hydro@ène: 1 :10; température:500 C; pression : 35 atmosphères).
Le catalyseur 1 était un silicate d'aluminium syn- thétique, contenant 60% en poids de SiO2 et 40% en poids de A12O3, obtenu à partir d'une argile activée commerciale fortement séchée et à partir d'un gel d'acide silicique commercial fortement séché, par broyage, mélange intime, peptisation à l'aide d'acide nitrique dilué et façonnage subséquent, suivi d'un séchage.
Le catalyseur n 2 était constitué par du sulfure de tungstène sans support.
Le catalyseur n 3 avait été obtenu par imprégna- tion du catalyseur n 1 à l'aide d'une solution ammoniacale d'acide molybdique et par séchage et calcination subséquente.
- 7 -
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11 contenait 16,3% de MoO3.
Le catalyseur n 4 avait été obtenu par mélange intime d'hydroxyde d'aluminium précipité et lavé séparément, mais non séché avec un bydrogel d'acide silicique précipité et lavé séparément, mais non séché, en ajoutant au cours du mélange de l'acide molybdique et de l'acide tungstique en solution ammoniacale. Après séchage et transformation en pillules, le catalyseur contenait 50% de SiO2, 35% de A12O3, 7 de MoO et 8% de WO3.
Les résultats obtenus avec les quatre catalyseurs pour l'isomérisation de la liqueur-mère xylénique sont rassemblés dans le tableau 2 suivant.
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Tableau <SEP> 2 <SEP> Isomérisation <SEP> d'une <SEP> liqueur-mère <SEP> xylénique
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<tb> Cataly- <SEP> Analyse <SEP> du <SEP> produit <SEP> final <SEP> () <SEP> Dutée <SEP> d'activité
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+)
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<tb> 3 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 20 <SEP> 51 <SEP> 19 <SEP> 200 <SEP> 3 <SEP> 000
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<tb> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 20 <SEP> 49 <SEP> 20 <SEP> 1000 <SEP> 12 <SEP> 000
<tb>
+) composition du produit de départ
Le tableau 2 montre qu'avec les catalyseurs reven- diqués (n 3 et 4) ,qui contiennent des oxydes de l'élément molybdène ou des éléments molybdène et tungstène sur un silicate d'aluminium synthétique servant de support,
des périodes d'activité beaucoup plus longues peuvent être ob- tenues qu'avec les catalyseurs constitués simplement de si- licate d'aluminium ( n 1). Par ailleurs, on constate que l'activité des catalyseurs suivant l'invention (n 3 et 4) est beaucoup plus granae que celle du catalyseur constitué simplement de sulfure de tungstène (n 2 ); le catalyseur
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de sulfure de tungstène pur (n 2) ne possède pratiquement aucune activité à la température de réaction appliquée de 500 C, en sorte qu'il est impossible de donner des indica- tions au sujet de ia durée dé service ou de vie de ce ca- talyseur.
Une comparaison entre les catalyseurs suivant l'invention (n 3 et 4 ) montre la supériorité des cataly- seurs, qui contiennent à la fois de l'oxyde de molybdène et de l'oxyde de tungstène et dont le support a été préparé à partir d'hydroxyde d'aluminium et d'acide silicique pré- cipités et lavés séparément, mais non séchés, (n 4), par rapport à des catalyseurs présentant une autre composition ou préparés d'une autre manière.
Exemple 2.
Une liqueuer-mère obtenue.après séparation, par congélation, au p-xylène d'un xylène de gouaron de houille a été isomérisée avec 5 catalyseurs différents, comme in- diqué dans le tableau 3, dans les mêmes conditions ( 1,2 volume de liqueur mère par volume de catalyseur et par heure; rapport molaire xylène : hydrogène : 1 : 12 ;température : 500 C; pression : 30 atmosphères).
Le catalyseur 5 avait été préparé à partir d'une argile commerciale par imprégnation à l'aide d'une solution ammoniacale d'acide molybdique. Ce catalyseur contenait, après séchage et traitement à 500 C, 10% de MoO3.
La catalyseur 6 a été préparé à partir d'une ar- gile commerciale par imprégnation à l'aide d'une solution ammoniacale d'acide molybdique et d'acide fluorhydrique. Il contenait, après séchage et traitement à 500 C, 15% de FoO3 et 1,7 de fluor.
Le catalyseur 7 a été préparé par précipitation simultanée des constituants du support, par mélange d'une solution de silicate de sodium, d'une solution de sulfate d'aluminium et d'acide chlorhydrique dilué, en maintenant un pH de 5,5 et par imprégnation, après lavage et séchage
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à l'aide d'une solution ammoniacale d'acide tungstique et d'acide molybdique. Le catalyseur transformé en pillules après séchage de la poudre de catalyseur contenait, après
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cui±sson à 500 C, 5r. de 3i0z, 35 de A1203, 7% de Lio03 et 8% de WO3.
Le catalyseur n 8 a été obtenu en mélangeant in- timement un hydrogel d'acide silicique précipité et lavé séparément, mais non séché, de l'hydroxyde d'aluminium précipité et lavé, mais non séché et une solution ammonia- cale d'acide molybdique. Ce catalyseur contenait, après sé- chage et traitement à 500 C, 51% de SiO2, 34% de A12O3 et 15% de MoO3.
Le catalyseur n 9 était identique au catalyseur n 4 de l'exemple 1.
Les produits provenant de l'isomérisation ont été refroidis jusqu'au point eutectlique et le para-xylène sé- paré sous forme de cristaux a été récupéré, par centrifuga- tion, avec une pureté de 95%
Le tableau 3 rend compte des résultats obtenus.
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Tableau <SEP> 3 <SEP> Rendement <SEP> en <SEP> p-xylène <SEP> à <SEP> partir <SEP> de <SEP> l'iso-
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<tb> mérisat <SEP> (%)
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<tb> heures <SEP> Catalyseur
<tb>
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<tb> de <SEP> n <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb> service
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0-100 <SEP> 5,0 <SEP> 9,2 <SEP> 8,9 <SEP> 11,1 <SEP> 11,2
<tb>
<tb>
<tb> 100-200 <SEP> 4,3 <SEP> 8,3 <SEP> 9,1 <SEP> 10,5 <SEP> 11,0
<tb>
<tb>
<tb> 200-400 <SEP> 4,0 <SEP> 8,5 <SEP> 8,3 <SEP> 9,8 <SEP> 10,3
<tb>
<tb>
<tb> 400-600 <SEP> 7,0 <SEP> 8,1 <SEP> 8,8 <SEP> 9,8
<tb>
<tb>
<tb> 600-800 <SEP> 5,4 <SEP> 7,5 <SEP> 8,5 <SEP> 9,5
<tb>
<tb> 800-1000 <SEP> -
<tb>
<tb> 800-1000 <SEP> - <SEP> 4,4 <SEP> - <SEP> 7,8 <SEP> 9,6
<tb>
<tb>
<tb> 1000-1200 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 8,
8
<tb>
<tb>
<tb> 1200-1400 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 8,0
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb> Après <SEP> régénération
<tb>
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<tb> 0-200 <SEP> 4,1 <SEP> 3,4 <SEP> 8,2 <SEP> 10,0 <SEP> 11,5
<tb>
<tb>
<tb> 200-400 <SEP> 3,0 <SEP> 4,0 <SEP> 7,9 <SEP> 9,5 <SEP> 10,8
<tb>
<tb>
<tb> 400-600 <SEP> - <SEP> - <SEP> 7,5 <SEP> 8,0 <SEP> 9,5
<tb>
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La régénération des catalyseurs a été effectuée par cuisson ou combustion avec de l'air à 525 C sous pres- sion normale.
Le tableau 3 montre que les catalyseurs suivant la présente invention ( n 7, 8 et 9) sont supérieurs au cata- lysevr connu (n 5) lors de l'isomérisation de xylènes, tant en ce qui concerne leur activité que leur durée de service.
Ce même tableau montre aussi que lorsqu'on applique de l'acide molybdique sur un oxyde d'aluminium traite à l'aide d'acide fluorhydrique (n 6) on obtient des cata- lyseurs plus actifs qu'à partir d'acide molybdique et d'oxyde d'aluminium non traité, mais que les catalyseurs à base d'oxyde de molybaène et d'oxyde d'aluminium contenant du fluor sont beaucoup moins bons que les catalyseurs reven- diqués en ce qui concerne la durée de service.
Une comparaison des catalyseurs suivant l'invention (n 7,8 et 9) entre eux montre la supériorité des cataly- seurs, dont le support a été obtenu à partir d'oxyde d'alu- minium et d'acide silicique précipités et lavés séparément, mais non séchés, par mélange intime et séchage subséquent ( n 8 et 9) par rapport aux catalyseurs, dont le support a été préparé d'une autre manière (n 7). Cette supériorité se manifeste particulièrement par une activité plus grande et une durée de service plus longue.
Le tableau 3 montre également l'activité particu- lièrement Donne, qui est obtenue par addition d'acide molyb- dique et d'acide tungstique au support pour catalyseurs suivant l'invention ( catalyseur n 9).
Exemple 3
Un xylène de reforming débarrassé en grande partie, par distillation, de l'ortho-xylne et contenant 29% 'éthyl- benzène, 5% d'orthoxylène, 47% de méthaxylène et 19% de para-
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xylène, a été isomérisé sur 4 catalyseurs différents, selon le tableau 4 suivant, dans les mêmes conditions (1,0 volume de xylène par volume de catalyseur et par heure ; molaire xylène : hydrogène : 1 :15; température : 490 C; pression : 40 atmosphères).
Le catalyseur 10 était identique au catalyseur 5 de l'exemple 2. Le catalyseur 11 était identique au cataly- seur 3 de l'exemple 1. Le catalyseur 12 était identique au catalyseur 8 de l'exemple 2. Le catalyseur 13 était identi- que au catalyseur 4 de l'exemple 1.
Les produits obtenus ont été alalysés par chroma- tographie gazeuse, pour déterminer la teneur en o-xylène.
Les résultats sont donnés dans le tableau 4 suivant :
EMI12.1
<tb> Tableau <SEP> 4 <SEP> Teneur <SEP> en <SEP> o-xylène <SEP> de <SEP> l'isomérisat <SEP> (%)
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<tb> Heures <SEP> Catalyseur
<tb>
<tb> de <SEP> service <SEP> n <SEP> 10 <SEP> 11 <SEP> 12 <SEP> 13
<tb>
<tb>
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<tb> 0 <SEP> - <SEP> 100 <SEP> 8 <SEP> 14 <SEP> 14 <SEP> 15
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<tb> 100 <SEP> - <SEP> 200 <SEP> 7 <SEP> 11 <SEP> 12 <SEP> 13
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<tb> 400 <SEP> - <SEP> 600 <SEP> 5 <SEP> 10 <SEP> 11 <SEP> 13
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<tb> 600 <SEP> - <SEP> 800 <SEP> - <SEP> - <SEP> 10 <SEP> 12
<tb>
<tb> 800 <SEP> - <SEP> 1000 <SEP> - <SEP> - <SEP> - <SEP> 10
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<tb>
<tb> Après <SEP> régénération
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> o <SEP> - <SEP> 200 <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP> 13 <SEP> 14
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<tb> 200 <SEP> - <SEP> 400 <SEP> 6 <SEP> 9 <SEP>
12 <SEP> 12
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<tb> 600 <SEP> - <SEP> 800 <SEP> - <SEP> - <SEP> 11 <SEP> 11
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<tb> 800 <SEP> - <SEP> 1000 <SEP> - <SEP> - <SEP> 9 <SEP> 10
<tb>
La régénération des catalyseurs a eu lieu par combustion ou cuisson avec de l'air à une température de 525 C et sous une pression normale.
Le tableau 4 montre que les catalyseurs suivant l'invention ( n 11,12 et.. 13) sont nettement supérieurs,¯ au point de vue de leur activité,aux catalyseurs connus ( n 10).
. Cn constate en outre, que parmi les catalyseurs suivant l'invention, ceux dont le support a été préparé
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à partir d'hydroxyde d'aluminium et d'acide silicique précipités et lavés séparément, mais non séchés, par mé- lange incime et séchage subséquent (n 12 et 13) se carac- térisent par leur durée de vie particulièrement longue.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé pour l'isomérisation catalytique de xylènes en présence d'hydrogène ou de gaz contenant de l'hydrogène à des températures élevées et sous pression, à l'aide de catalyseurs, qui contiennent, sur des supports, des oxydes et/ou des sulfures des éléments du sixième sous-groupe du système périodique, caractérisé en ce qu'on utilise comme support du catalyseur des silicates d'aluminium préparés par synthèse.