BE620802A - - Google Patents
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Description
<EMI ID=1.1> <EMI ID=2.1> positions de matière et des procédés pour leur fabrication. Plus particulièrement, l'invention concerne de nouveaux procédés de fabrication de produits d'es- <EMI ID=3.1> tionnelles au moyen de Monoacides organiques, les produits ainsi obtenue étant particulièrement intéresgants comme agents de production de mousses peur la <EMI ID=4.1> rement intéressants pour la réaction avec des aminés dans le but de fabriquer des agents de durcissement de résines époxydes polyfonctionnelles. L'invention envisage également de nouveaux agents de durcissement et de production de mousse, les mousses et produits de revêtements fabriqués au moyen de ces agents; et des procédés de fabrication <EMI ID=5.1> de telles résines époxydes polyfonctionnelles partiel.. lement estérifiées. Plus particulièrement, l'invention concerne un nouveau procédé en deux stades, si.-Ion lequel on esterifie des résines époxydes polyfonctionnellea au moyen de monoacides organiques en proportions telles que la quantité maximale d'acide utilisée soit, du <EMI ID=6.1> xydes de chaque molécule de la résine époxyde utilisée dans ce cas particulier. Les esters résultants, contenant des groupes époxydes n'ayant pas réagi et provenant du premier stade du procédé, sont particulièrement intéressants comme agents de production de. mousse qui, combinés à des résines époxydes mélangées à un agent de@gonflement et à un agent de durcissement, facilitent la production de mousses rigides d'époxydes, présentant une faible densité et de faibles valeurs de la conductivité thermique, ce qui rend de telles <EMI ID=7.1> solement. Des mélanges de résines époxydes dérivant du <EMI ID=8.1> gués, d'agents de gonflement et d'un agent de dur- <EMI ID=9.1> ture ambiante n'aboutissent pas, d'ordinaire, à des mousses satisfaisantes. Cependant, lorsqu'on incorpore dans de tels mélanges l'ester partiel de la présente invention comme agent de production de mousse, on ne rencontre aucune difficulté pour produire une excellente mousse présentant les propriétés pré- <EMI ID=10.1> citées. En outre, on fait réagir les estera partiels, contenant des groupes époxyde et résultant du premier stade, avec des aminés contenant au moins deux noies <EMI ID=11.1> obtenu un excès d'hydrogène actif provenant de l'amine. Le produit d'addition convient particulièrement bien pour durcir des résines époxydes contenant plus d'un groupe époxyde par mole de l'époxyde particulier <EMI ID=12.1> la dureté grâce au choix des résines époxydes et des acides organiques servant à fabriquer l'ester partiel, <EMI ID=13.1> dition et du type de résines époxydes durcies 4 l'aide du produit d'addition comme agent de durcissement. De plus, des pellicules de résines époxydes ap- <EMI ID=14.1> duits d'addition comme agents de durcissement pré-sentent des états de surface particulièrement lisses sans incorporation d'agents quelconques de nivellemont ou de réglage d'écoulement tels que des huiles <EMI ID=15.1> etc, agents que l'on utilise communément pour produire des pellicules unies de. résines époxydes durcies au <EMI ID=16.1> duits d'addition fabriqués selon la présente invention comme- agents de durcissement, avec des pigmentât <EMI ID=17.1> ment, donnent des systèmes fluides qui peuvent servir à fournir en une seule application des pellicules unies dont l'épaisseur va de 0,2 mm, en passant par toutes les épaisseurs intermédiaires, à bien plus de <EMI ID=18.1> "piqûres d'épingles", ces défauts étant décelables par application d'un courant électrique traversant une surface d'acier sur laquelle on a appliqué ces pellicules pour atteindre la surface extérieure de ces pellicules. Lorsqu'on applique en pellicules des mélangea <EMI ID=19.1> des pigmente, des solvants, des agents de réglage d'écoulement et des amines aliphatiques ou aromati- <EMI ID=20.1> <EMI ID=21.1> mélangea des résines époxydes à chaires plus longue" <EMI ID=22.1> Des mélangea pour enduction, comprenant des <EMI ID=23.1> solvants), et durcis en présence des produits d*addition de la présente invention comme agents de durcis- <EMI ID=24.1> les diverses compagnies de transport de gaz. L'utilisation du brai de houille ou du brai de bitumer séparément ou de concert avec diverses matières d'enveloppement, telles que du feutre ou du pu- pier, (tomme revêtement de surface pour l'extérieur des pipelines, constitue une pratique bien établie.. Le,principal avantage do cette pratique réside dans le fait que les matières premières servant au revêtement sont peu onéreuses. Il y a, cependant, de nombreux inconvénients, comme des frais élevés de maind'oeuvre, une médiocre adhérence du revêtement et une médiocre stabilité thermique" Depuis quelque temps l'industrie des pipelines <EMI ID=25.1> base de brai do houille par des revêtements du type thermodurcissable, comme un moyen éventuel pour parvenir à plus de stabilité thermique, plus d'adhérence et de flexibilité et pour obtenir quelques autres <EMI ID=26.1> mines de brai de houille, des résines époxydes durcies on présence d'amides et des époxy-amines, ont <EMI ID=27.1> raisons de faible cadence de production, de coût élevé, et de résistance médiocre à la dégradation provoquée par l'utilisation de la protection cathodique, <EMI ID=28.1> tements n'ont pas conquis un pourcentage important de ce marché particulier, La protection cathodique est un procédé servant à protéger des pipelines contre la corrosion* les pipelines sont d'habitude électriquement positifs par rapport au milieu dans lequel on les utilise. Dans ces conditions, le conduit d'acier se corrode <EMI ID=29.1> quement négatif par rapport au milieu environnant, la corrosion est arrêtée. Le procédé permettant de rendre un pipeline d'acier électriquement négatif par rapport au milieu environnant s'applique par utilisation d'un courant électrique, et on l'appelle la protection cathodique. Lorsqu'on utilise des revêtements de concert avec la protection cathodique des pipelines, il faut moins de courant électrique que lorsqu'on n'uti- <EMI ID=30.1> plications d'une couche de revêtement mince sur des surfaces protégées par voie cathodique, une dégrada-tion du revêtement aboutit souvent au développement de soufflures* Lorsque cela se produit il faut davantage de courant électrique pour maintenir une protection cathodique. Des applications de couches minces uniques d'en-* <EMI ID=31.1> produit d'addition préparé selon la présente invention comme agent de durcissement répondent aux son* dit ions requises pour caractériser un excellent re- <EMI ID=32.1> <EMI ID=33.1> protection cathodique, *et aussi, le revêtement se prête bien à de bonnes cadences de production pour un prix de revient aoduste. Les polyJpoxydes convenant pour servir selon l'invention à la fabrication de l'époxyde partielle- <EMI ID=34.1> époxydes avec lesquels l'agent de durcissement peut servir à former des mélanges durcis pour enrobage, <EMI ID=35.1> ils peuvent porter comme substituants des groupes n'intervenant pas dans les réactions. <EMI ID=36.1> unique et si tous les groupes époxyde sont intacte, <EMI ID=37.1> monomères ou bien avoir certains de leurs groupes époxyde hydratés ou ayant réagi d'une autre façon, <EMI ID=38.1> lairc quelque peu différents, de sorte que les valeurs des équivalents en époxyde peuvent être assez faibles <EMI ID=39.1> <EMI ID=40.1> <EMI ID=41.1> <EMI ID=42.1> <EMI ID=43.1> glycidyliques de formule générale <EMI ID=44.1> <EMI ID=45.1> obtenu est un mélange de composée a pour conséquence que, la valeur déterminée pour (n) est une valeur moyenne, qui n'est pas nécessairement égale à zéro <EMI ID=46.1> terminaux, ou les deux radicaux, sous forme hydratât <EMI ID=47.1> phénols, décrits ci-dessus, peuvent être préparée par la réaction des proportions requises du diphé- <EMI ID=48.1> obtient l'alcalinité voulue en ajoutant des substances basiques comme de l'hydroxyde du sodium ou de potassium, de préférence en excès par rapport à <EMI ID=49.1> produit jusqu'à ce qu'il ne contienne plus de sel ni de base, <EMI ID=50.1> phényl)-propane, qui contient comme constituant prédominant la substance représentée par la formule ci- <EMI ID=51.1> <EMI ID=52.1> <EMI ID=53.1> <EMI ID=54.1> En fait, dune la pratique de la plupart des cas, on obtient les acides sous forme de mélangea <EMI ID=55.1> la présente invention les acides pure qui cent plus coûteux. Particulièrement utiles, parmi d'autres, <EMI ID=56.1> d'utiles mélanges d'acides, sont l*huile de ricin, l'huila de noix de coco, de maïs, de graine de coton" <EMI ID=57.1> paration des divers esters partiels,de la présente invention. Généralement, l'acide d'huile de talle <EMI ID=58.1> convient individuellement pour la mise en pratique de la présente invention. Cependant, l'accroissement <EMI ID=59.1> dividuels n'est pas nécessaire puisque le mélange convient particulièrement bien pour la réalisation de la présente invention. <EMI ID=60.1> exemples sont désignées sur la base de leur équivalence en époxyde. Le mode opératoire servant 4 <EMI ID=61.1> en époxyde, consiste à chauffer un échantillon d'un gramme de la résine époxyde avec un excès de pyri- <EMI ID=62.1> les diverses compositions de l'invention sont plus amplement illustrées dans les exemples non limitatifs suivants : EXEMPLE t Cet exemple illustre la préparation d'un pro- <EMI ID=63.1> dition d'amine, et d'un revêtement à base de résine époxyde durcie en présence du produit d'addition. <EMI ID=64.1> pient de réaction contenant assez d'acide d'huile de noix de coco pour estérifier la moitié environ des groupes époxydes, le récipient est muni d'un agita" teur et d'un thermomètre, et l'on chauffe le conte., <EMI ID=65.1> d'acide est le nombre de milligrammes d'hydroxyde de potassium requis pour neutraliser un gramme d'échantillon* Le chauffage de l'acide et de l'épo-xyde jusque obtention d'un faible indice d'acide est tout ce qui est nécessaire d'effectuer. Cependant, si l'on poursuit le chauffage bien après l'obtention d'un faible indice d'acide d'environ <EMI ID=66.1> tuant des acides de l'huile de noix de coco, et la <EMI ID=67.1> <EMI ID=68.1> <EMI ID=69.1> <EMI ID=70.1> d'agent de durcissement. La réaction de cette prépa.. ration est illustrée par les formules généralisées suivantes <EMI ID=71.1> <EMI ID=72.1> oi-apr�s les propriétés résultantes Composition de l'enduit <EMI ID=73.1> carbone, 335 parties de silicate de magnésium, 273,5 parties de solvant et 308 parties de produit d'addition d'aminé, Propriétés de l'enduit : Une pollicule appliquée de façon à obtenir <EMI ID=74.1> sement en 16 heures à la température ambiante une <EMI ID=75.1> priâtes suivantes ! <EMI ID=76.1> <EMI ID=77.1> il ne faut pas une quantité appréciable de courant électrique pour maintenir un potentiel de 1,5 volt sur-une période do 9 mois. EXEMPLE cet exemple illustre la préparation d'un pro- <EMI ID=78.1> comme agent de formation de mousse. <EMI ID=79.1> lui utilisé dans l'exemple 1, on fait réagir 568 parties d'acide d'huile de talle avec 780 parties <EMI ID=80.1> aide en une heure et demie * . Composition de la mousse On mélange 70 parties d'un éther diglycidylique <EMI ID=81.1> ties d'un additif destiné à retarder la propagation d'une flamme. On ajoute à ce premier mélange, tout en agitant bien, un second mélange consistant en 0,4 <EMI ID=82.1> rure de bore, 2,6 parties de polyéthylène-glycol et 7,8 parties d'un agent de retardement de la propagation d'une flamme, <EMI ID=83.1> et on obtient en 5 minutes une excellente mousse ri- <EMI ID=84.1> sentant les propriétés suivantes ; <EMI ID=85.1> <EMI ID=86.1> au moyen du composé d'addition comme agent de durcissement. <EMI ID=87.1> <EMI ID=88.1> <EMI ID=89.1> température est au début de 2700 et elle atteint une <EMI ID=90.1> lène-diamine. On achevé la production de l'agent de durcissement à base de ce produit d'addition en <EMI ID=91.1> jou. Composition d'enduit <EMI ID=92.1> comme agent de durcissement pour durcir un mélange pour enduction, à basa de résine époxyde et consis- <EMI ID=93.1> 60 parties d'accélérateur. Une pellicule de l'enduit précédent, appli- <EMI ID=94.1> <EMI ID=95.1> EXEMPLE ' Cet exemple illustre la préparation et l'uti- <EMI ID=96.1> agent de durcissement, et obtenu au moyen de l'ester partiel préparé dans l'exemple 2 et au moyen de la <EMI ID=97.1> <EMI ID=98.1> parties d'ester partiel d'acide d'huile de talla ob- <EMI ID=99.1> <EMI ID=100.1> tant dans des moules d'aluminium et on fait durcir <EMI ID=101.1> <EMI ID=102.1> pièces moulées et cultes sont dures et tenaces, et présentent la résistance suivante aux produite.chimiques <EMI ID=103.1> <EMI ID=104.1> <EMI ID=105.1> Cet exemple montre l'utilisation d'un ester partiel d'acide d'huile de noix de coco et de résine époxyde comme agent de formation de mousse pour la <EMI ID=106.1> vir à des fins d'isolement. A 700 parties d'un éther diglycidylique du <EMI ID=107.1> soulever en deux minutes et achève son gonflement en 5 minutes,.en formant une excellente mousse rigide d'époxyde, présentant les propriétés suivantes t <EMI ID=108.1> de mousse EXEMPLE Cet exemple montre l'utilisation d'un ester par- <EMI ID=109.1> comme agent de formation de mousse dans la. prépara- <EMI ID=110.1> <EMI ID=111.1> de mousse de l'exemple 2,'On incorpore 10 parties, de diéthylène-triamine. On ajoute des parties égaies <EMI ID=112.1> rer un produit d'addition destiné à servir d'agent de durcissement. Le mélange résultant, dont la température. est <EMI ID=113.1> 152,6 parties de solvant. On mélange 162,4 parties de l'agent de durcissement avec 195 parties d'un <EMI ID=114.1> mélange ci-dessus, appliquée à l'épaisseur de 0,05 mm, <EMI ID=115.1> de diamètre. EXEMPLE 8 On observe des résultats similaires à "eux <EMI ID=116.1> parties du produit d'addition d'aminé,- préparé dans l'exemple 7, comme agent de durcissement d'une résine <EMI ID=117.1> EXEMPLE Cet exemple concerne la préparation d'un ester <EMI ID=118.1> et d'acide d'huile de talle, et la. préparation d'un produit d'addition, au moyeaa de l'ester résultant et d'une aminé, pour obtenir un agent de durcissement. On fait réagir 284 parties d'acide d'huile de <EMI ID=119.1> positif de chauffage et d'un agitateur. On poursuit le chauffage jusqu'à obtention d'un indice d'acide <EMI ID=120.1> On utilisa 100 parties du produit d'addition <EMI ID=121.1> xyde adhésif consistant en 200 parties d'un éther <EMI ID=122.1> l'adhésif, après durcissement, eat devenu dur et tenace et présente une excellente résistance aux produite chimiques et à l'eau. En outre, deux cubes <EMI ID=123.1> préparé au moyen d'une résine époxyde novalaque dont le poids d'équivalent est do 175" est soumise au durcissement au moyen du composé d'addition de 1' exemple 9 faisant office d'agent de durcissement et l'on obtient des résultats comparables* Il ressort donc de l'exposé précédent que l'invention fournit des compositions et des procèdes <EMI ID=124.1> duits sont utiles comme agents de formation de <EMI ID=125.1> tains exemples de compositions obtenues ainsi, et <EMI ID=126.1> <EMI ID=127.1> ratoires appliqués tout en restant dans l'esprit et <EMI ID=128.1>
Claims (1)
- ,. RESUME - <EMI ID=129.1><EMI ID=130.1>nes d'éther époxyde comte ingrédient d'une mousse Plastique, et caractérisée par le fait qu'elle comprend le produit de la réaction d'une résine d'éther époxydé et d'un acide gras, en quantité inférieure à celle nécessaire pour estérifier le nombre total de groupes époxydes dans chaque molécule de résine,B) Une matière contenant dos groupes époxydes réactifs, capable de réagir avec des amines polyfonctionnelles pour former un agent de durcissement contenant des groupes amino capables de réagir avec des groupes époxydes d'une résine d'éther époxydé, cette matière étant caractérisée par le fait qu'elle comprend le produit de la réaction d'une résine d'éther époxydé avec un acide gras. <EMI ID=131.1> d'éthers époxydes, caractérisé par les points sui-<EMI ID=132.1>1) Cet agent comprend le produit de la réaction<EMI ID=133.1>réaction d'une résine d'éther époxyde avec un acide gras*<EMI ID=134.1>férieur- à celle requise pour estérifier le nombre<EMI ID=135.1>pas encore réagi, du produit (a).D) - Une mousse plastique, caractérisée par les <EMI ID=136.1>2) La mousse comprend également un solvant volatil.3) La mousse comprend un mélange d'une résine<EMI ID=137.1>fonctionnel et d'un monoacide organique, une aubetance capable de provoquer une réaction exothermique<EMI ID=138.1>le fait qu'elle comprend une résine d'éther époxyde et un agent de durcissement tel que défini sous<EMI ID=139.1>F) - Procédé de fabrication d'un agent de durcissement pour résines d'éthers époxydes, ce procédé étant caractérisé par les points suivants, isolément ou en combinaison :<EMI ID=140.1>ther époxyde au moyen d'un monoacide organique, et l'on fait réagir le produit ainsi obtenu avec une<EMI ID=141.1>rapport à celle requise pour réagir avec la totalité des groupes époxyde, n'ayant pas encore réagi, de la résine.2) L'estérification partielle s'effectue en<EMI ID=142.1>époxyde avec un acide gras en quantité inférieure à celle nécessaire pour estérifier le nombre total de groupes époxydes présents dans chaque molécule de la résine,<EMI ID=143.1> <EMI ID=144.1>thermique par suite de son addition 4 une résine d'éther époxyde, un alcool polyfonctionnel et un<EMI ID=145.1>par les points suivants,, pris isolément ou en combinaisons}<EMI ID=146.1>polyfonctionnel avec un acide gras jusqu'à ce que<EMI ID=147.1><EMI ID=148.1>xydes n'ayant pas encore réagi pour former un agent de durcissement'que l'on ajoute à une résine d'éther époxyde.3) On fait réagir une résine d'éther époxyde,polyfonctionnel avec un acide gras de façon à eetéri. fier partiellement la résine ; on fait réagir la ré-<EMI ID=149.1>fonctionnelle en quantité permettant de former un produit capable d'agir comme agent de durcissement de résines d'éthers époxydes, et on ajoute cet agent à une résine d'éther époxyde.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| FR905560A FR1335225A (fr) | 1962-07-30 | 1962-07-30 | Production et applications de résines époxydes partiellement estérifiées |
Publications (1)
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-
1962
- 1962-07-30 FR FR905560A patent/FR1335225A/fr not_active Expired
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR1335225A (fr) | 1963-08-16 |
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