BE634533A

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Publication number: BE634533A
Authority: BE
Priority date: 1963-07-01
Also published as: FR83965E

Description


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  "Colorants   métallifères   et procédés pour leur obtention** 

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Le présent perfectionnement se rapporte à une nouvelle classe de colorante   métallifères   de couleur bleue, oonvenant particulièrement pour teindre des   matières   naturelles ou syn- thétqies à base de   polyamides.   Elle   vice   également un procé- dé permettant d'obtenir de tels colorante métallifères. 



   Dans le brevet principal, on a décrit des   colorante   métal- lifères dérives de composée azoïque du type! 
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 formule dans laquelle R est un radical alooyle ayant un   fai-   ble poids moléculaire. 



   La demanderesse a découvert que lorsqu'un dérivé du 1-naphtol comportant, en position 4, un atome de chlore, est utilisé on tant qu'agent oopulateur, on obtient des colorants   monoazoïquea   qui, par métallisation, donnent des colorante particulièrement intéressants pour teindre en bain neutre des matières   polyamidiquee   naturelles et synthétique. 



   Le présent perfectionnement a, par conséquent, pour   ob-   jet des odorants métallifères dérivant du composé mocaozoï- que répondant à la formule générale: 
 EMI2.2 
 

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 formule dans laquelle R cet un radical àlooyie comportant de 1 à 4   atomes   de carbone, 
En particulier, le complexe du   cobalt   (rapport Co;

   
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 monoazoïque 1 s 2) et du monoasoïque 
 EMI3.3 
 eet un colorant qui teint avec une couleur brillante bleu. rougeâtre (bleu marine) et qui présente des   caractéristiques   excellentes de   pureté, d'affinité   en bain neutre pour les fi- brea   polyamidiquea   naturelle% et synthétiques et de bons   et.   fets de réserve (rayonne, acétate et coton). lies   solidités   à l'humidité et à la lumière sont particulièrement bonnes et 
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 plus que oatiei'aieantta. Un autre objet de la présente addi- tion est un procédé pour obtenir les colorante mentionnés ci- dessus. 
 EMI3.5 
 



  Selon le procédé précité, lea composée monoacolques (obtenue par copulation du diazo des bases dieulamidiq,uea avec le 1,4-ohloronaphtol)), préalablement séohés, sont triai- t6o en phase anhydre avec un mélange de composée organiques tels l'uréo-diméthylformamide, l'urée-éthylèneglyool et l'agont métallisant désiré (par exemple, un sel de   oobalt   tel quo l'aoétate ou le sulfate de oobalt,   etc...)   en quanti- 
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 tés etocchiométriqueet approximativement. 



  La température de réaction pour la métallisation est wiintonua entre 100 et 14000, 
Le temps de métallisation est très court, généralement compris entre 30 et 100 minutes. A la fin do la   détaillant! on,   
 EMI3.7 
 la :apva fondue Qat vorséo dans l'oau ou diluée au moyen d'oqut 

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 par addition ou non de soude   caustique,   et le colorant fini cet séparé et séché selon les procédés   connue.   



   Bien que la métallisation soit do préférence réalisée en phase anhydre, elle peut Ctre également réalisée en phase aqueuse, en présence do sel do cobalt ou de complexes d'aci- des organiques hydroxydes de cobalt, à une température de 70 
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 à 90*0, de préférence à 80.0, pondant 2 à 3 heures, maie les résultats ne sont pas aussi bons que quand la métallisation est réalisée en phase anhydre. En réalité, dans le cas de métallisation réalisée en phase aqueuse, le oolorant fini pré- nter une solubilité plus faible et sa concentration est   éga-   lement plus faible. 



   Les exemples suivante sont donnée à titre d'illustration, mais no doivent pas, naturellement, être considérée comme une limitation de   l'invention.   



    Exemple   1
On   diazote   indirectement à une température comprise entre 
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 0 et 5 0, 32,5 g de 3 r 5-b.s-N-éthylaulfamld e-2-aminaphino. on versant la solution de son sel   sodiquo   à laquelle on a ajouté 6,9 g de NaNO2 sur de l'acide   ohlorhydriquo   dilué. Le tout est neutralisé au rouge Congo en utilisant une solution à   20   do carbonate de sodium; la solution est versée sur une solution alcaline consistant en 18,7 g de 4-ohloro-l-naphtol   (105   de la valeur théorique). La température est comprise entre 0 et 5 C (volume d'environ 1500 ml; pH environ 9,5). 



  A la fin de la copulation, le   monoazoïque   est séparé par fil- tration et séché à 80 C 
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 Le monoazolque séché est versé à 100 0 eur le mélange consistant en 100 g d'urée, 55 ml do diméthylformamido et 0,05   molécule-gramme   d'acétate do cobalt! le tout est chauffé à 102 C et maintenu à cette température pondant 1 heure   1/2   pour que la métallisation soit complète. La masse fondue est   vorséo   sur 1000 ml d'eau auxquels on ajoute 50 ml de soude à 

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 36 Bè.

   Le colorant est précipita dans la solution obtenue, 
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 par nalage à 10 ot réduction do la valeur du pH au moyen do 45 g do bicarbonate de soude et il est alors séparé par filtration à   65*0*   
Après   séchage   à 80 C. on obtient une poudre bleu foncé, 
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 qui teint les fibres polyamidlques naturelles et synthétiques, on blou rougeatre (bleu marine) présentant des oaraotérieti- ques do solidité à l'humidité et à la lumière qui sont supé- 
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 rieures & celles obtenues lorsqu'on utilise un colorant pré- paré on phase non anhydre. 



  Exemple 2 
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 On introduit 0,1 molécule-gramme de mononsolquo prépare comme décrit dans l'exemple o, nous forme de   pftte,   dans un flacon à trois cola, contenant   1000   ml d'eau et 50   ml   de 
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 soude caustiquo. On agite le tout jusqu'à obtention de la dis- solution complète; la solution est acidifiée au rouge Congo net par addition   lento   et goutte à goutte d'acide ohlorhydri- quo à 21 Bè; on agite la solution pendant 1 heure et on la chauffe alors jusqu'à 70 C on ajoute 0,05 molécule-gramme de chlorure de cobalt (dans une solution à 6 %); on ajoute 
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 alors de la soude goutte à goutte-jusqu'à ce qu'un léger changement de couleur soit décela à la phénolphtaléino. 



  La solution cet chauffés à 80-8500 et est maintenue à ootto température pendant 2 heures environ, de façon à lai#oor se terminer la m4tal1isation. La masse obtenue est déversée dans 1000 ml d'eau froide, elle est oalde à .0 au moyen de NaCl.   filtrée,   lavée  avec une concentration de saumure à 10%. 



  Le gâteau qui est obtenu par séparation est séché à 80 C. 



   On obtient une poudre bleu fonce qui teint la laine et   loe   fibres   polyamidiquoa   dans un bain neutre ou faiblement acide avec des caractéristiques de solidité généralement meil- 
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 lourcop particulièrement ccn. au qui concerne la solidité à la   lumière,     quo   les caractéristiques do solidité obtenues   avec   un colorant préparé en phase non   anhydre.

Claims

RESUME EMI6.1 ' , ....<# 1,' @ le présent perfectionnement a pour objets! 1 - U procédé do préparation d'un colorant Métallifère. EMI6.2 du typa décrit :dans le brout i.ro3pa, , ramaruabls nota . mant, ; par ; 7.a fnaxaotérisi,x u.vcïntes, oone1d&réoeséarl- ment ou eh ci3,mbi#aisont i 'l.ff a le oemposé snanosua obtenu par copulation du diazo des bases .u1fa 1d1quoe ovep le 1,#-.blorçnpttal., ee. 8 ohé puis traité par l'agent métallifère désiré. de préférence en EMI6.3 présence d'un mélange d'urdo ot d'un composa de dirathy3.fo.x- mamide ou d'<!thylneglyool;

b) on utilise un sel de cobalt on quantité stooohiomdtri- ,que comme agent métallifère, 0 on u'i1iao bzz oh1orur. de eobalti d) on utilise l'acétate de cobalt} o) on réalise la réaction de m4tollloation'en phase anhydre} f) on réalise la réaction de mtn11isat1en à une tempé- rature oomprioe entre 100 et 140 $ g) on réalise la réaction de métallisation en phase aqueuse; @ EMI6.4 h) la réaction do m&tall1eut10n en phase aqueuao est EMI6.5 réalisée à une température .comprise entre 70 et 'c3"0 de pré- té,ronce aux Environ* de 8040j ,# 1) là réaction de a6taiHeat10n étant réalisés en phaae Tl aquouao, on utilise des gela de cobalt ou des complexes du cobalt et d'acides organiques à fonction hydroxyle.

II - Un oolorant métallifère du typo décrit dans le bre- EMI6.6 vet principal, dérivant d'un composé monoszofquo répandant à la formule générale! <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 EMI7.2 remarquable notamment, par les carnetériatiquon oui vont 00, EMI7.3 considérées séparément ou en combinaison: a) dans la formule générale ci-dessus, R est un radical EMI7.4 alcoyle comportant 1 & 4 atomes do carbone; b) R cet un radical éthylo; 0') le colorant est obtenu, par mútnllisat10n au moyen de # % de cobalis avoo ux% rapport Cet MMascïque de 142., f ïïï - ton 'bains neutîfee 4e teinture contenant un **loran* aen II. lei IV *.

I<e8 procèdes de te1nthro utilisant Ica Colorante a'@ 100 bain* neutres priait (Sa appliquée aux mati,6re#j 1 au ti-" EMI7.5 EMI7.6 brue naturelles ou aynthétiquoe à base de P01l1e..

Vj- LOO matière: , om de teintes au moyen des eoloronts Vf'" Lo. ou:rtr. t. ,11 r 1 e et, moyon, d'1 91e.t}a iyamMIjill 1 |br f|||| ' !