BE628168A - - Google Patents

Description

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  "Oo10tbnt. métallifères et procédés pour leur obtention* 
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 La. présente invention ne rapport* à un nouveau type de colo- rante aitalliféres et z un procédé de fabrication permettant do'.  tenir de tel. nompo.4.. 



  L'invention vise plus partioulibrlment un procédé exécuté en phase anhydre selon lequel des colorante métallifère  d'un tintérit particulier pour la teinture, dan  un bain neutre, de fibres 
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 de polyamides naturelles ou synthétiques, sont obtenue à partir d'un colorant monoasolque. 

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  TAO colorants objets de la présent* invention, sont obtenue partir d'un compose MOnoeoïquo répondant à la fortsultt pnét-alt (1) 
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 dans lequel z oet un radical alcoyle ayant un faible poids molé- culai.re. Le colorant à etmplexe de chrome obtenu z partir d'un componé Mnoazoïque ayant la formule lu1vantet 
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 # t particulièrement approprié étant donné ses caractéristiques tinctoriales et la solidité des toïntures obtenu.,. 
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 Selon le procédé de la présente invention lee colorante 
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 monoeïxoxquea, qui ont été .4oh'. au préalable, sont traités un 
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 phase anhydre avec un mélange de composée organiques comprenant 
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 (eze l'éthylène glyool (ou des éthera dudit glycol) le formam1d. et/ou le dimethylfoymamide et (b) principalement l'urde, à l'état 
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 fondu.

   On utilise comme agents de métallisation des sale simples 
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 (acétates, eulfatee, otoe.o) de chrome ou de cobalt, générale- ment dans une proportion etoeohiométrique, afin de former des complexes 1:2, o'e8t-à-dire comportant 0,5 mole de métal par =le du composa =noazolque. La température de la réaction de métalli- 

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 cation est maintenue entre 100 et 140 C. La durée   nécessaire   pour que la métallisation   Nuit   achevé* est   très   courte, généralement entre 30 et 100 minute.. 



   Une foie la   métallisation     achevée,   la   masse   fondue est ver- sée dans l'eau ou est dilués au moyen d'eau avec éventuellement addition   d'alcalis     (Naos$   Na2, CO3,   etc..)   et le   odorant   fini est   séparé*   par des   procédés   connue. 



   Le   procède   objet de la présente invention   présente   les avan- tages suivante par rapport aux   procédés   de   métallisation   connus exécutés en phase aqueuse a) grande rapidité (la   métallisation   en milieu aqueux dure de 5 à 7   heures   tandis que lorsque l'on   procède   dans un milieu anhydre melon la présente invention une   métallisation   complète jusqu'à une concentration de   100   est obtenue en une période comprise entre 15 à 100   minutée))        b) productivité accrue (un réacteur de 1,

   2 1 est nécessai- re pour   fabriquer   un kilogramme de colorant ayant une concentra- tion   commerciale   de   100     tandis   que lorsque   l'on   emploie lee   procédés   de la technique   antérieure,   il   est     nécessaire     d'utilité*?   un réacteur ayant une capacité supérieure' 6 1 pour obtenir le même   résultat);   c) lee colorante obtenue en phase anhydre   présentent   par rapport à ceux obtenue en milieu aqueux une concentration supé- rieure (environ double) une plus grande pureté et une colubilité améliorée. 



   La teinture   des     matières     polyamides est   effectuée dans un bain aqueux contenant des   colorante     métallifères   obtenue à partir d'un   composé   monoazoïque répondant à la formule générale (1) avec   des   composés   susceptibles   de   maintenir   un pH neutre ou   légèrement   acide tels que l'acétate d'ammonium. 

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  La matière est plongée dans 10 bain de teinture mint ,u aux   environs   de 50 à 60 C, la température étant ensuite   élevée     jusqu'à   température d'ébullition. On peut   avantageusement   ajou- ter des additifs   tels   que les produite de   condensation   des   amide.   ou des amine.

   aliphatiques avec de l'oxyde   d'éthylènes   
L'exemple suivant   est     donné à   titre d'illustration maie ne doit pas naturellement être   considère*     comme     une   limitation de   l'invention*   
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 On diaisotixe 1nd1rotee à une température comprise entre 00 et 500# 32f5 e de 3o5 - bis - N - ethyleultamido - 2 m amino-'   phénol   en versant la solution de non sel sodique auquel on a ajouta 6,9 g. de NaNO2 sur de l'acide   chlorhydrique     dilue.   
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 La température est comprlet entre 0 et 500, Le volume est de 600 ml. 



  La   solution   est   neutralisée   au rouge Conge avec une solution 
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 de 1"'200" la solution noutraltode est verodo sur une ooliition do 15#1 go d'alpha-naphtol dans 300 ml d'eau et 15 Ni de la OH à 56* ut à une température comprise entre 0 et 5000 A la fin de la copulation, le colorant monoaMÏque eet mépa. rd par relarguage ou légère aoïdïtication# filtré et épuré ai né- cessaire, en enlevant les faibles quantités au produit    -copulé   et ensuite   séché   à 70-80 C. 
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 te produit monoazo±que niché est amené à 10000 sur un mélan. ge constitué par 100 S.

   d'urée, 30 go d'ethylene glycol et 0,05   mole     d'acétate   de chrome* Le mélange est ensuite chauffe jusqu'à 
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 125-12800 et est maintenu à cette température pendant 2 heures afin d'achever la mêtallîsatîono Le mélange est versé dans   l'eau,     salé   à 5 %, filtré et 
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 séchd à 70-8000# 

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On obtient une poudre bleu-noir qui teint la laine,   demi   un bain   noutro   ou fniblement acide,   d'une   nuance bleu pur Ayant une   bonne   uniformité et uno solidité aux traitements humides et à la lumière, on tout cas supérieures à   celles   obtenues lorsqu'on utilise un colorant préparé en phase non   anhydre.  

Claims (1)

1. R E S U M E EMI6.1 Za prègente intention 1 pour ObJetes 1 - Un procédé de préparation d'un odorant métallifère re-' marquâble nota##ent par le oaraot'riet1qu.. OUiVantoo# Conoidd, rète <<pax'<ment ou en corabïnaioont a) un compood monoacolque rêpondant à la formula générale EMI6.2 (dans lequel R est un radical alcoyle à faible poids moléculaire) séché au préalable, cet traité en phase anhydre aveo un mélange contenant un sel de cobalt ou de chrome dans un rapport pratique EMI6.3 ment stoechiométrique de façon à former et.. complexes 1t2, de l'urée et do l'éthylène glyool ou un monoethor de l'éthylène glycol$ b) le traitement de métallisation est exécute à une tempéra- ture comprise entre 110 et 140 C;

   c) la masse fondue obtenue à la fin de la métallisation est versée dans de l'eau éventuellement rendue alcaline, le colorant EMI6.4 final étant séparé ensuite par acidification et ti1tration, d) la casse fondue obtenue à la fin de la métallisation cet diluée au moyen dteau éventuellement rendue alcaline et on sépare ensuite le oolorant final par acidification et filtration; c) le sel de chrome Utilisé pour la métallisation est l'acé- tate de chromo.

   II - De* colorante métallifère obtenue eelon le procède pré- oité et remarquables notamment par les caractéristiques suivantes, considérées séparément ou on combinaisons <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 a) il$ sont dérivé$ d'un composé monoalotque répondant à la EMI7.2 formule générale EMI7.3 OH OH 0-1. I IllllSOaVsof'1lR EMI7.4 EMI7.5 EMI7.6 0) 10 colorant précité est un complexe à base de chrome et eet obtenu à partir du composa moncazoique répondant à la formule; EMI7.7 EMI7.8 tas prooddês de teinture utilisant los colorante pré- citée appliquée aux matinée ou fibïea naturelle@ ou synth4tî- quen à base de polyamides, IV - Les inatibren ou fibroa naturelles ou aynthêtiquos 4 base do polyamidoa tointue au moyen des odorante prêoîtdo#