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"Prooédé d'obtention d'alun d'aluminium et d'ammonium pur et de sulfate d'aluminium technique , et produits obtenue"
La présente invention est relativde à un prooédé d'cb- tention d'alun d'aluminium et d'ammonium par et de sulfate. d'alu- minium technique, ainsi qu'aux produite obtenue grâce à oe procé- dé
L'alun d'aluminium et d'ammonium est habituellement obtenu par addition de sulfate d'ammonium à une solution de sul- fate d'aluminium, obtenu par décomposition d'une matière premiè re contenant de l'aluminium, par exemple une argile, du kaolin, du schiste, de lu bauxite, eto., aveo de l'acide sulfurique. et enlèvement par filtration des parties insolubles.
L'alun cris- tallisé aveo un rendement d'environ 50 à 85%, suivant la oonoen-
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tration de la solution, su température et la teneur des autres ingrédients, cet séparé do la lessive de cristallisation, puis lavé et séché. La lessive de cristallisation contient le reste de l'alun qui n'a pas été cristallisa, et des impuretés@prove- nant principalement de la matière première oontenant de l'alumi- nium, par exemple des sulfates de fer, de sodium de magnésium, de calcium, etc..
Une partie de l'alun contenu dans la lessive de cristall@antion peut âtre cristallisée après concentration de cette lessive.- La lessive restant après la seconde cristallisa- tion contient encore une grande quantité d'alun, mais oelui-oi est habituellement souillé à un tel degré qu'il ne convient pas pour un traitement ultérieur et qu'il est rejeté.
Le procédaconnu, décrit ci-dessus, présente des désa- vantages considérables. La concentration d'une grande quantité de lessive de cristallisation est très coût-euse et lea frais ne sont généralement pas compensés par la valeur de la quantité re- lativement petite de l'alun obtenu en plus. Une quantité impor- tante de l'alun reste dans la lessive après la seconde cristal- lisation et constitue un liquide de rebut incommode.
Il est apparu qu'il est possible de surmonter les dif- ficultés précédentes et d'obtenir un alun d'aluminium et d'ammo- temps nium pur, en même/que du sulfate d'aluminium technique comme soue-produit, si, suivant l'invention, pour la décomposition d' une argile, de kaolin ou d'une autre matière première contenant de l'aluminium, on utilise une solution d'acide eulfurique en une quantité excédât celle qui est théoriquement nécessaire pour dissoudre totalement l'aluminium contenu dans la matière première emplopen, cette solution n'étant pas diluée dans de l'eau maie dans une lessive contenant de l'alun d'aluminium et d'ammonium, obtenue après la première cristallisation de cet alun.
Il y a lieu de mentionner que les essaie réalisée en vue d'utiliser de l'acide sulfurique comme tel en excès, pour dé- composer une argile et obtenir du sulfate d'aluminium n'ont pas
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trouvé una application pratique car. dans ce @as, la solubilité du sulfate d'aluminium décroît considérablement et la totalité de la masse, après lixiviation de l'argile oristallise (ooagu- le) et ne peut pas être filtrée.
Par contre, dans le procédé suivant l'invention, l'excès d'acide sulfurique est nécessaire oar, en cas d'absence de cet excès, les sels contenu dans la lessive de cristallisation utilisée pour diluer l'acide sulfuri- que exercent une action tampon sur l'acide et retardent le pro- cossus de décomposition de la matière première.
Grâce au procédé faisant l'objet de la présente inven- tion, on a découvert un fait inconnu jusqu'à présent à savoir que la solubilité du sulfate d'aluminium en présence de sels d' ammonium ne diminue pas, tandis que l'on ajoute de l'acide sul- furique, mais qu'elle augmente. Sous oe rapport, il s'est avéré possible de remettra en circulation la lessive restant après la première cristallisation de l'alun et de diluer avec elle l'aoi- de sulfurique utilisé en excès.
Après décomposition de la matière première contenant de l'aluminium et séparation de la solution de sulfate d'alumi- nium à partir des parties insolubles (silice, argile, etc.), on ajoute du sulfate d'ammonium à la solution de sulfate d'alumi- nium contenant de l'aoide sulfurique libre, et l'alun d'aluminium et d'ammonium est cristallisé. L'alun est séparé de la lessive de cristallisation, qui contient l'excès d'acide sulfurique in- troduit, l'alun qui n'a pas cristallisé et les impuretés. Dans le procédé suivant la présente invention, pour diluer l'acide aulfurique do façon continue, on n'utilise qu'une partie seule- ment de cette lessive, on une quantité propre à empêcher les im- puretés qui y sont contenues de $'agglomérer et d'influencer de façon négative la pureté de l'alun obtenu.
Suivant l'invention, la partie restante de la lessive est soumise à une concentration par évaporation, grâce à laquelle une quantité considérable des sels contenue dans la. lessive est cristallisée, principalement l'alun d'aluminium et d'ammonium
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Avec la lessive restant après la seconde or18tal111at1on et sou- tenant de l'acide eulfurique libre et due impureté formées de sulfates de fer, de sodium, de magnésium et d'autres métaux, on agit, suivant l'invention, sur les matières premières contenant de l'aluminium, par exemple une argile, du kaolin, du schiste, de la bauxite, etc.,
de manière à produire du sulfate d'alumi- nium technique d'une façon connue.
Par rapport aux procédés connus, le procédé suivant l' invention présente des avantages considérables! La matière pre- mière contenant de l'aluminium et l'aoide sulfurique, introduits dans le procédé, sont presque totalement utilisés paur obtenir un alun d'aluminium et d'ammonium pur et du sulfate d'aluminium technique. La quantité d'eau qui doit être évaporée durant la concentration de la solution, après la première cristallisation d'alun, est plusieurs fois inférieure à oelle à prévoir dans les procédés connus jusqu'à présent, suivant lesquels non pas une partie mais la totalité de l'alun était concentrée après la première cristallisation. De plus, il n'y a pas de nécessité d'enlever les liquides de rebut, ce qui constituait précédem- ment une incommodité de la production.
Exemple
On a broyé 10 kg d'argile de kaolin grillée (calcinée pendant deux heures à une température de 780 à 800 C), dans un broyeur à boulets, avec désagrégation de 25% du restant sur un tamis à 1600 trous par centimètre carré. Le produit obtenu cnn-
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tenant 33,8,a de 1203 et 0, 3i de Fe20) est chauffé avec agita- tion jusqu'à la température de 94 C pendant 4 heures, avec une faction qui a été obtenue par mélange de 6,5 litre d'acide
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Bul±r1que conoentré d'un poids apdoitiquft de 1,$4 et de ôâ très de la lessive obtenue après la cristallisation de l'alun d'aluminium et d'ammonium. Cette lessive contient 3,3% en poids
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d'acide sulfurique et 7,4 en poids d'alun d'aluminium et 4'... monius. (NH4)a1(S04)2.
Le poids sp'o1t1qu8 de la lessive est de
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- ; s.r, ,""""(:'Y''i''t7 tr"'''''''''''t\."²-",W1t!'J'.''1²' ;<-' - '. 11t A x tir,r.'fw,.'s.'ii^#..ct3,ar, la solution est filtrée,, le dêJ". iiXV4 r4veo,40 litron d'eau et le liquide
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obtenu de ce lavage cet ajoute au filtrat principal, Dans la
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solution des filtrats combinés, à une t(fU1pé.r(.\t.;,! de 700e, on dissout 4, 2 kg de eultate d'ammonium et, après retro11ecp.nt da liquide jusqu'à la température de 2800, on cristalline l'aine
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d'aluminium et d'ammonium, on centrifuge et on sèche,
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On obtient z, $ k! 4 'alun d'aluminium et d'ammonium cri9t11ù' (N.)Al($04)2'. IZK20 et 106 litron d'une lessive de cristallisation do la'mâae compooition que la lessive précéden- te, uti.la.8ue pour la déo9P$tiGn' de l'argile.
On rb-aet en circulation 86 litres de la lessive de cristallisation vers le procédé de production d'alun, de la ma- nière décrite oi-dcaee: ee 20 litres restante de la lessive de orABtttllieation .a,'t" 4po..ê. ,:'4IC\A 'au vol\L.IA' de 4 litres, puis refr0141."tt l'alaa et oriatalliarf. Apre otrlluioa et uéohuga, on obtient . ew3,u d'êluatniua et 4'r.uoti\AJI technique* '# - :V,r. t'c y' n "Î,i:Sn ' '/ n AIIT -jusqu'à la twaprtM j..9OI,\iti..f, 1.4 k, d'M iJLi 0&101ft'e, on chauffie P'4..:".: heurt*,, on è11ùe 4Yaa dt l'eau \\.q\1." la \&a""4.%'"q""])O.\ki'1.;-1'ailoft. on .nliv8 par filtration les et on lave le 44p4t. te filtrat, ainsi que, 'le;
liquide " obtft\lt'4\1'"':"S. 1.ci..." 1 *et évaporé et v13" "1\...;I'.,sJ\ ;*- \.I\..' ,i'-:n,p. .,.."4.!)"',,,( ', ':8;.'.. un un 0' lf.t1..ti de la mas .... ,.t. 4Q1""''':' b'"fl,ei1\,":I.t.' de sulfate d'aluminium ! 's^ :3".:!'.t.¯s,c'';tr'' 'i, ,1 'nrt ki ot. "t 1 f tsit,4iïl3f?''";. ,', °r , .
' - " ' " "-'MM ..,, t6 , d!alw4ni= et '" f.JtI{ ..r V*Ujx d'alumtniua .C=Tt" vJ ,'" ,..
-.''.4'on d.'al 4'alUJJù,n1wa et 4'am- V1# 1'A',2n r. C.'s t =Y'ârYht mon le la technique,, à partir d'une 0 kaolin, do J8Q'1'i;t,l>d'¯' 'b.u,xi te ou d'une autre matière
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première contenant de l'aluminium, par décomposition de cette
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mat1èifreuù:'r avec uiie solution diluée d'acide sulfurique,
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séparation des parties insolubles, addition de sulfate d'ammo- nium et séparation de l'alun cristallisé à partir de la lessive de cristallisation, caractérisé en oe que, pour la décomposition de la matière première contenant de l'aluminium, on utilise une solution contenant de l'alun d'aluminium)
et d'ammonium et de l' acide sulfurique en une quantité excédant celle qui est théori- quement nécessaire pour dissoudre l'aluminium contenu dans la matière première, et en ce qu'après séparation des parties inso- lubles et addition de sulfate d'ammonium, l'alun d'aluminium et d'ammonium est cristallisé à partir de la aoution contenant l'acide sulfurique libre, après quoi la lessive de cristallisa- tion obtenue est partiellement renvoyée et utilisée dans le pro- cédé de décomposition de la matière première contenant l'alumi- nium, et partiellement transformée en sulfate d'aluminium techni- que.
2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en oe qu'après la cristallisation de l'aima une partie de la lessive est soumise à une concentration par évaporation, après quoi les sels cristallisés sont séparée de la lessive acide can- centrée avec laquelle on agit sur la matière première oontenant de l'aluminium pour obtenir du sulfate d'aluminium*
3. Un procédé d'obtention d'alun d'aluminium et d'am- monium pur et de sulfate d'aluminium technique) tel que décrit ci-dessus,
4. Alun d'aluminium et d'ammonium pur et sulfate d'alu- minium technique, lorsqu'ils sont obtenus par le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédent-..